SU722123A1

SU722123A1 - Method of obtaining water-soluble cellulose amino-derivatives

Info

Publication number: SU722123A1
Application number: SU782687070A
Authority: SU
Inventors: И.В. Лесене; И.И. Зданавичюс
Original assignee: Каунасский Политехнический Институт Им.Антанаса Снечкуса
Priority date: 1978-11-22
Filing date: 1978-11-22
Publication date: 1984-10-07

Abstract

СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ВОДОРАСТВОРИМЫХ АМИНОПРОИЗВОДНЫХ ЦЕЛЛЮЛОЗЫ обработкой оксиэтилцеллюпозы диэтил- эпоксипропиламином в гомогенных услови х, отличающийс тем, что, с целью упрощени технологического процесса и повьшени содержани азота в целевом продукте, обработку провод т в воде при отношении окси- этилцеллюлозы, диэтилэпоксипр-опил- амина и воды 1:0,2-15:12-18 соответственно.A method for producing water-soluble amine derivatives of cellulose by treating hydroxyethylcellulose with diethyl epoxypropylamine in a homogeneous environment, which is used in order to improve the nitrogen content in the target area, the area is treated in a water area, and the area is changed in the area of the area, the area of the subject is refined, and the nitrogen content in the target area is processed by the water in the area of the area, the area is updated in the water area, and the area is changed in the area of the area, the area of the subject is refined, and the nitrogen content in the target area is processed by the water in the area, the area is changed in the water area, and the area is updated in the water area. water 1: 0,2-15: 12-18, respectively.

Description

tsmAtsmA

юYu

САЭSAE

Изобретение относитс к области получени водорастворимых производных целлюлозы, содержащих третичные аминогруппы. Такие производные могут быть использованы в качестве флоку- 5 л нтов, загустителей, стабилизаторов дисперсий, дл получени ионитовых мембран.This invention relates to the field of making water soluble cellulose derivatives containing tertiary amino groups. Such derivatives can be used as floc-5 lbs, thickeners, dispersion stabilizers, to make ion exchange membranes.

Известен способ получени водорастворимых производных целлюлозы,10 содержащих третичные аминогруппы, основанный на взаимодействии сложных эфиров целлюлозы с диэтилэпоксипропиламином (ДЭЭПА) в среде диметилормамида (ДМФА) или диметилсульфок- 5 сида (ДМСО) при весовом соотношении сложный эфир целлкшозы:ДЭЭПА:растворитель - 1:2,5-10:10-25 1.A method of producing water-soluble cellulose derivatives containing 10 tertiary amino groups is known, based on the interaction of cellulose esters with diethyl epoxypropylamine (DEEPA) in dimethylormamide (DMF) or dimethyl sulfox-5 sid (DMSO) medium in a celk-ester volume ratio of chromosome-chromo-tempe-sulfox-5 cD (DMSO) in a celine ester-cell ratio of dimethylormamide (DMF) or dimethyl sulfox-5 cD (DMSO) at a weight ratio of celite-chromium esters and dimethyl sulfox-5 ces (DMSO) in a celter-methyl ester ratio of dimethylormamide (DMF) or dimethyl sulfox-5 sid (DMSO) at a weight ratio of cell ester to chromium-tepidophenyl amine (5). 2.5-10: 10-25 1.

Однако этот способ отличаетс большой продолжительностью процесса 20 (3-5 ч), высокой температурой реакции (130-150°С); большим расходом органических растворителей.However, this method is characterized by a long process time of 20 (3-5 hours), high reaction temperature (130-150 ° C); high consumption of organic solvents.

Ближайшим к предлагаемому известным способом получени водораствори- 25 ых производных целлюлозы, содержащих третичные аминогруппы, вл етс способ, основанный на аминировании оксиэтилцеллютозы (ОЭЦ) диэтилэпоксипропиламином в гомогенных услови х ,„ в диметилсульфоксиде в присутствии небольшого количества воды (весовое соотношение ОЭЦ:ДЭЭПА:ДМСО:вода 1:А ,5-10:14-20:0,4-0,6 2.The closest to the proposed method of obtaining water-soluble 25th tertiary amino group-containing cellulose derivatives is a method based on the homination of oxyethylcellulose (EEC) with diethyl epoxypropylamine under homogeneous conditions, in dimethyl-sulfoxide in the presence of a small amount of water (the ratio of the CEE / sub-set) is 10%, and the weight of the CEE / subset is 10%. : water 1: A, 5-10: 14-20: 0.4-0.6 2.

Реакци аминировани проводитс при 110-130°С в течение 2 ч, Продук- 35 ты, полученные по этому способу, содержат до 2,1% азота.The amination reaction is carried out at 110-130 ° C for 2 hours. The products obtained by this method contain up to 2.1% nitrogen.

Недостатком этого способа вл ет- . с сложность технологического процесса (больша его продолжительность, высока температура реакции, использование вредных.органических растворителей ), а также низкое количество азота в полученных продуктах.The disadvantage of this method is e-. with the complexity of the process (long duration, high reaction temperature, the use of harmful organic solvents), as well as a low amount of nitrogen in the products obtained.

Цель предлагаемого .изобретени 5 упрощение технологического процессаThe purpose of the proposed invention 5 to simplify the process

и повышение-содержани азота в целевом продукте.and an increase in the nitrogen content of the target product.

Поставленна цель достигаетс тем, что в известном способе, включающем обработку оксиэтилцеллюлозы (ОЭЦ) (ДЭЭПА) в гомогенных услови х, обработку провод т в воде при соотношении ОЭЦ:ДЭЭПА:вода 1:0,2-15: : 12-18 соответственно.This goal is achieved by the fact that in a known method involving the treatment of hydroxyethylcellulose (HEC) under DEAPA in homogeneous conditions, the treatment is carried out in water at a ratio of HEC: DEAP: water 1: 0.2-15:: 12-18, respectively.

Согласно предлагаемому способу исключаетс использование органических растворителей, продолжительность реакции сокращаетс до 15-60 мин. Реакци аминировани в водной среде проводитс при более низких температурах - от 40 до 98 С.According to the proposed method, the use of organic solvents is excluded, the reaction time is reduced to 15-60 minutes. The amination reaction in aqueous medium is carried out at lower temperatures - from 40 to 98 C.

Предлагаемый способ обеспечивает получение водорастворимых аг-инопроизводных целлюлозы, содержащих до 4,2% азота.The proposed method provides for the production of water-soluble Ag-derivatives of cellulose containing up to 4.2% nitrogen.

Пример 1. В колбу, снабженную обратным холодильником и мешалкой , погружают 20 г ОЭЦ, содержащей 35-40% св занной окиси этилена, раствор ют ее в 240 г воды, добавл ют 60 г ДЭЭПА. Весовое соотношение ОЭЦ:ДЭЭПА:вода составл ет 1:3:.12. Затем колбу погружают в баню, нагретую до 98 С, и при такой температуре вьщерживают в течение 30мин, при непрерывном перемешивании. По окончании реакции смесь высаждшот в ацетон. Продукт очищают переосаждением из воды в ацетон. Полученна аминированна оксиэтилцеллюлоза содержит 2,8% азота, определенного- методом Къепьдап .Example 1. In a flask equipped with a reflux condenser and a stirrer, 20 g of HEC containing 35–40% of bound ethylene oxide are immersed, dissolved in 240 g of water, and 60 g of DEEPA are added. The weight ratio of HEC: DEEP: water is 1: 3: .12. Then the flask is immersed in a bath heated to 98 ° C and held at this temperature for 30 minutes with continuous stirring. Upon completion of the reaction, the mixture precipitates in acetone. The product is purified by reprecipitation from water to acetone. The resulting aminated hydroxyethyl cellulose contains 2.8% of nitrogen, determined by the method of Cepondap.

Следуюатие примеры приведены в таблице . The following examples are given in the table.

Согласно предлагаемому способу денежные затраты на сырье и энергию в пересчете на единицу продукции сокращаютс на 50-70%.According to the proposed method, the cash cost of raw materials and energy per unit of production is reduced by 50-70%.

Кроме того, предлагаемый способ позвол ет получить продукты, содержаише более высокое количество азота.In addition, the proposed method allows to obtain products containing a higher amount of nitrogen.

Claims

METHOD FOR PRODUCING WATER-SOLUBLE AMINO DERIVATIVES OF CELLULOSE by treating diethyl epoxypropylamine with hydroxyethyl cellulose under homogeneous conditions, characterized in that, in order to simplify the process and increase the nitrogen content in the target product, the treatment is carried out in water with a ratio of water of ethyl ethyl ethyl cellulose 12 and di: -18 respectively.

next to:

No. No.

io GO