SU721750A1 - Газохроматографическа колонка - Google Patents

Description

Изобретение относится к области газохроматографического анализа.

Известна хроматографическая колонка, в виде трубки с насадкой, окруженная нагревателем [1] .

Недостатком этой колонки является малая эффективность разделения ввиду эффекта перемешивания.

Известна также газохроматографическая колонка, содержащая трубку с расположенными внутри продольными элементами, электрический нагреватель и охладитель [2] .

Известная колонка обладает рядом недостатков. Использование сорбентов для разделения окислов азота ограничивает время эксплуатации хроматографической колонки из-за изменения свойств сорбентов, что ухудшает длительную воспроизводимость результатов анализа и точность. Конструкция трубчатых насадочных колонок с адсорбентами неэффективна в режиме программирования температуры, так как время прог[>ева колонки по поперечному сечению будет .различно по радиусу сечения. Это увеличивает соответствующее время выхода анализируемых компонентов, искажает форму треугольного пика, что приводит к увеличению погрешности хроматографического анализа.

Целью изобретения является повышение эффективности разделения газовой смеси. '

Цель достигается тем, что в предлагаемой колонке в качестве продольных элементов служит пучок проволоки, а трубка выполнена с овальным поперечным сечением и свернута в цилиндрическую спираль.

На чертеже изображен общий вид насадочной колонки и поперечное сечение проточного канала. Трубка 1 с проволочным пучком 2 сплющена в поперечном сечении до овальной формы и свита в цилиндрическую спираль. Выполненную таким образом насадочную колонку погружают в сосуд 3 Дьюара с жидким азотом. Овальная форма в поперечном сече3 нии насадочной колонки обеспечивает значительное увеличение поверхности для вымораживания окислов азота относительно свободного объема для прохода газаносителя. Это улучшает равномерность прогрева в поперечном сечении и по длине насадочной колонки в режимах программирования температуры за счет интенсификации теплообмена внутри насадочной колонки. Сменный электрический нагреватель 4 предназначен для просушки колонки и дополнительно может быть использован для программирования ее температурного режима.

Газохроматографический анализ газовой смеси, состоящей из азота и его окислов, на предлагаемой насадочной колонке проводят следующим образом.

Насадочную колонку включают в известную схему газоносителя гелия хроматографа, погружают в сосуд Дьюара с жидким азотом. Анализируемую газовую пробу при помощи дозатора вводят в поток газа-носителя хроматографа. Поскольку окислы азота Ν₂0₄ ^{к Ν} ₂θ> имеют свой температурный интервал от температуры кипения до температуры затвердевания, то по длине насадочной колонки, охлажденной до температуры кипения жидкого азота, происходит последовательное .вымораживание окислов азота. Азот проходит через насадную колонку с газомносителем и регистрируется на самописце хроматографа. После вымораживания окислов азота и регистрации прохождения азота насадочную колонку освобождают от сосуда Дьюара с жидким азотом и разогревают ее электрическим нагревателем в режиме программирования температуры насадочной колонки от температуры кипения жидкого азота до температуры ~ 400°К. Либо проводят разогрев насадочной колонки после ее освобождения от сосуда Дьюара с жидким азотом за счет теплообмена наружной поверхности насаь» дочкой колонки с окружающим пространством при комнатной температуре с последующей просушкой сменным электрическим нагревателем до температуры 400°К. При этом из насадочной колонки в поток газа-носителя гелия происходит последовательное испарение окислов азота NO, N₂0 и N, 0_д . Изменяя мощность электрического нагревателя и время его работы, обеспечивают различную скорость повышения температуры насадочной колонки, изменяют время удержания окислов азота и время выхода соот’ветственно. Это повышает эффективность разделения окислов азота, увеличивает точность газохроматографического анализа.

Для газохроматографического анализа окислов азота была изготовлена по данному изобретению насадочная колонка из трубки 0 2x0,2 мм в которой был размешен пучок проволок диаметром 0,2 мм.

¹⁰ Материал трубки и проволочного пучка Х18Н10Т. Трубка с расположенным внутри проволочным пучком была сплющена на цилиндрических валках до наружных размеров 2,8x0,8 мм. Эффективное разделение газовой смеси N_&0_A - N^O — ' NO - было достигнуто при использовании газа-носителя гелия с расходом 30 мл/мин. Объемы вводимых дозируемых проб при атмосферном давлении и температуре 310°К составляли 0,125 и 0,226 мл.

Применение предлагаемой насадочной колонки для газохроматографического анализа газовой смеси, состоящей из азота и его окислов, приблизительно в 5 раз уменьшает время анализа по сравнению с использованием насадочных колонок с адсорбентами. Поскольку процессы вымораживания протекают за время пребывания азота в насадочной колонке, которое измеряется в пределах 0,7-1,5 с. Время раздельного испарения окислов.азота в поток газа-носителя определяется периодом разогрева насадочной колонки от ³⁵ 77,3°К до 296°К и далее временем просушки до 400°К. Общее время одного анализа по нашим результатам не превышает 5 мин. Кроме того, отпадает необ₄₀ ходимость применения и специальной обработки различных сорбентов, которые периодически необходимо менять. Использование предложенной насадочной колонки расширяет технические возможности по ₄₅ применению отечественных хроматографов , для анализа окислов азота. Для этого хроматограф должен быть укомплектован сосудами Дьюара емкостью 0,5 л. В качестве сменного электрического нагреваJJ0 теля может быть использован защитный корпус электрического паяльника на напряжение 220 В, мощность 40 Вт. Суточный расход жидкого азота, по нашим результатам, не превышает 3 л.

Claims (1)

1.Гольберт К и др. Курс газовой хроматографии, М., 1967, с. 42-48.

2,Авторское свидетельство СССР N9 ЗО5407, .кл. GI 01 N 31/08, 1969 (прототип),