SU716579A1

SU716579A1 - Laboratory unit for producing powder material

Info

Publication number: SU716579A1
Application number: SU772507609A
Authority: SU
Inventors: Анатолий Захарович Волынец; Альберт Александрович Макеев; Вадим Викторович Шишов
Original assignee: Московский Ордена Трудового Красного Знамени Институт Химического Машиностроения; Московский Ордена Ленина И Ордена Трудового Красного Знамени Государственный Университет Им.Ломоносова
Priority date: 1977-07-05
Filing date: 1977-07-05
Publication date: 1980-02-25

Description

включающа устройство дл хранени и подачи жидкости, соосно размещенные распылитель жидкости, соединенный с устройством дл хранени и подачи жидкости, и устройство замораживани , сублиматор и устройство термообработки, последовательно соединенные друп с другом и устройством замораживани 2.including a device for storing and supplying liquid, coaxially arranged liquid dispenser connected to a device for storing and supplying liquid, and a freezing device, a sublimator and a heat treatment device connected in series with a friend and a freezing device 2.

Известна установка имеет р д существенных недостатков: относительна сложность конструкции и неудобство ее обслуживани ; недостаточна универсальность, невозможность работы сублиматора в оптимальном режиме вследствие монодисперсности замороженных частиц материала, недостаточна надежность, невысокое качество получаемого продукта и больщие потери продукта .The known installation has a number of significant drawbacks: the relative complexity of the design and the inconvenience of its maintenance; lack of versatility, the inability of the sublimator to work optimally due to the monodispersity of the frozen particles of the material, insufficient reliability, low quality of the product and large losses of the product.

С целью повышени качества получаемого материала и снижени его Потерь за счет распылени жидкости в виДе монодисперсных капель, установка снабжена генератором колебаний, соединенным с распылителем , зар дным цилиндром, установленным между распылителем и устройством замораживани , и источником посто нного напр жени , подключенным разноименными полюсами к зар дному цилиндру, распылителю и устрой,ству замораживани .In order to improve the quality of the material obtained and reduce its losses due to spraying of the liquid in the monodisperse droplets, the installation is equipped with an oscillator connected to the spray gun, charging cylinder installed between the spray gun and the freezing device, and a constant voltage source connected by opposite poles to charge cylinder, sprayer and freezing device.

Кроме того, распылитель выполнен в виде закрепленного на дepжaf лё цилиндра с камерой дл жидкости, в которой размещен фильтр, фильеры, закрепленной под фильтром , пьезоэлемента, установленного между цилиндром и держателем, и зар дного элёкт ,рода, соединенного с фильерой. Устройство дл замораживани выполнено в,виде термостата с размещенной внутри него емкостью дл хладоагента, в которой установлен с возможностью вертикального перемещени цт1линдрический стакан с сетчатым днищем, а сублиматор выполнен в виде горизонтальной цилиндрической обечайки с боковыми крыщками и смотровымй окнами, вставленными в крышки, расположенные коаксиально в обечайке цилиндрического экрана, размещенных внутри негр сетчатых полок с противн ми дл перерабатываемого материала, нагревателей и конденсатора.In addition, the nebulizer is made in the form of a cylinder attached to the decelerator with a fluid chamber in which the filter is located, dies attached under the filter, a piezoelectric element installed between the cylinder and the holder, and a charging cell of the kind connected to the die. The device for freezing is made in the form of a thermostat with a coolant tank inside it, in which a cylindrical cup with a mesh bottom is mounted for vertical movement, and the sublimator is made in the form of a horizontal cylindrical shell with side flaps and viewing windows inserted into the covers located coaxially in the shell of a cylindrical screen, placed inside the Negro mesh shelves with baking sheets for the material being processed, heaters and a capacitor.

На фиг. I изображена технологическа схема установки, на фиг. 2 устройство дл хранени подачи жидкости; на фиг. 3 - общий вид распылител ; на фиг. 4 - общий вид устройства дл замораживани ; на - фиг. 5 - сублиматор. FIG. I shows the flow sheet of the installation; FIG. 2 a device for storing a fluid supply; in fig. 3 - a general view of the spray; in fig. 4 is a general view of the freezing apparatus; in FIG. 5 - sublimator.

Лабораторна установка дл получени порошкообразного материала состоит из устройства I дл хранени и подачи жидкости , соосно размещенных/распылител жидкости 2, соединенного с устройством 1, и устройства замораживани 3, сублиматора 4 и устройства термообработки 5, последовательно соедийенных Друг с другом, устройством 3.The laboratory setup for the production of powdered material consists of a device I for storing and supplying a fluid, coaxially disposed / liquid dispenser 2 connected to device 1, and a freezing device 3, sublimator 4 and a heat treatment device 5 connected in series with each other, device 3.

Кроме того, установка снабжена генератором колебаний 6, соединенным с распылителем 2, зар дным цилиндром 7, установленным между распылителем и устройством замораживани и источником пасто н5 ного напр жени 8, подключенным разноименными полюсами к зар дному цилиндру 7, распылителю 2 и устройству замораживани 3.In addition, the installation is equipped with an oscillation generator 6 connected to the spray gun 2, a charging cylinder 7 installed between the spray gun and the freezing device and a source of paste voltage 8, connected by opposite poles to the charging cylinder 7, the spray gun 2 and the freezing device 3.

Устройство хранени и подачи жидкости включает баллон 9 с азотом, аргоном или другим инертным по отношению к исходному раствору газом, с давлением 10 -г-140 атм, который соединен редукторами 10 с гибким шлангом II, подсоединенным к термостатируемой ёмкости 12 дл жидкости.The storage and supply device includes a cylinder 9 with nitrogen, argon, or other gas inert with respect to the initial solution, with a pressure of 10-240 atm, which is connected by gears 10 to flexible hose II connected to a thermostatically controlled fluid container 12.

S Распылитель содержит держатель 13 с резьбой на одном конце, которым он входит в отверстие опорной плиты 14. На держатель надета изол цирнна втулка 15 с двум токовводными шинами 16, служащими дл соединени пьезоэлемента 17 с генераторомS The atomizer contains a holder 13 threaded on one end with which it enters the hole of the base plate 14. A zirn bushing 15 with two current leads 16 is used on the holder to connect the piezoelectric element 17 to the generator

синусоидальных колебаний 6. sinusoidal oscillations 6.

Пьезоэлемент одной стороной соединен с нижним концом держател 13, а другой стороной - с фланцем 18, под которым размещен цилиндр 19 с камерой 20. В камеJ ре 20 размещен фильтр 21, под которым размещена фильера 22, соединенна с зар дным электродом 23. К фланцу 24 крепитс зар дный цилиндр 7.The piezoelectric element is connected with one side to the lower end of the holder 13, and the other side to the flange 18, under which cylinder 19 is placed with camera 20. In chamber 20, filter 21 is placed, under which is placed a die 22 connected to the charging electrode 23. To the flange 24 fastens charge cylinder 7.

Устройство замораживани капель жидкости в хладоагенте состоит из термостата 25, цилиндрической емкости 26 дл хладоагента, цилиндрического стакана 27 с сетчатым днищем 28.A device for freezing liquid droplets in a refrigerant consists of a thermostat 25, a cylindrical coolant tank 26, a cylindrical cup 27 with a mesh bottom 28.

Сублиматор состоит из обечайки 29 с боковыми крышками 30. К фланцу 31 под5 соединен конденсатор 32 паров растворител . В крышках 30 размещены смотровые окна 33. Внутри обечайки 29 расположен цилиндрический экран 34, внутри которого расположены сетчатые полки 35, на которых установлены противни 36. Противни накрыты съемными сетками 57. Над сетками н аход тс нагреватели 38.The sublimator consists of a shell 29 with side covers 30. A capacitor 32 of solvent vapor is connected to the flange 31 under 5. In the covers 30 there are viewing windows 33. Inside the shell 29 there is a cylindrical screen 34, inside which are mesh shelves 35, on which baking trays 36 are installed. The baking sheets are covered with removable nets 57. Above the grids there are heaters 38.

Лабораторна установка работает следующим образом. Через шланг 39 заливают в емкость 12 приготовленный раствор исходным веществом. После установлени требуемой температуры раствора под давлением инертного газа он вытесн етс через шланг 40 и поступает в распылитель 2. Из фильеры 22раствор вытекает в виде одной илиLaboratory installation works as follows. Through the hose 39 is poured into the container 12 the prepared solution of the original substance. After the desired temperature of the solution is established under the pressure of an inert gas, it is expelled through the hose 40 and enters the nebuliser 2. From the nozzle 22, the solution flows out as one or

нескольких струй, количество и размер которых определ етс типом выбранной фильерыseveral jets, the number and size of which is determined by the type of die selected

Claims

The piezoelectric element 17 is supplied with a sinusoidal frequency voltage with an interval of 200 kHz I and an amplitude of 1 ~ 100 V from the generator of 6 sound vibrations, resulting in mechanical vibrations that break the solution jets flowing out of the spinneret openings into a stream of droplets. In order for the droplets to be monodisperse, the sinusoidal oscillation frequency is chosen equal to f - U - 4.05 aO where f is the oscillation frequency, Hz, U is the flow rate of the fluid, m / s, D is the diameter of the orifice of the spinneret, m. d of monodisperse droplets is d 1.89D. Through the die plate 22, a constant voltage AUi ± (50-n 1000) B from a source of constant voltage 8, the other pole of which is connected to the charge cylinder 7, is applied to the solution by means of an electrode 23, as a result of which monodisperse droplets acquire the same electric charge. d, which increases the spray angle of the stream. and eliminates collisions of droplets with each other. The resulting flow of monodisperse drops is directed to device 3. After falling into the refrigerant, the solution drops instantly freeze to form ice granules settling on the bottom 28. After the end of the granulation process, the glass 27 is removed from the thermostat 25. The obtained frozen granules are placed on previously cooled trays 36 sublimator, cover with nets 37 and put on mesh shelves 35, then close the front cover 30 and turn on the vacuum pump 41. After reaching the vacuum. 10 10 mm Hg Art. refrigerant is poured into the condenser 32 and heaters 38, for example, lamps are turned on. At the end of the process, the sublimation product is placed in the heat treatment device 5, where, applying the temperature, the exposure and the gas atmosphere required for each particular product, the product obtained after the sublimation treatment is transferred to the desired chemical compound by thermochemical reactions in the solid phase. Claims 1. Laboratory apparatus for producing powdered material, inclusive. a device for storing and supplying a liquid, coaxially arranged with a liquid sprayer connected to a device for storing and supplying a liquid, and a freezing device, a sublimator and a heat treatment device connected in series with each other and a freezing device, characterized in that improving the quality of the material obtained and reducing its losses due to spraying the liquid in the form of monodisperse droplets; it is equipped with an oscillation generator connected to a spray gun, a charge cylinder installed by Between the spray gun and the freezing device, and a constant voltage source connected by opposite poles to the charge cylinder, the spray gun and the freezing device.

2. Laboratory installation pop. I, characterized in that the atomizer is made in the form of a cylinder fixed on the holder with a fluid chamber in which the filter is placed, dies mounted under the filter, a piezoelectric element mounted between the cylinder and the holder, and a charging electrode connected to the die.

3. Laboratory installation according to claim 1, characterized in that the frost freezing device is made in the form of a thermostat with a refrigerant container inside it, in which a cylindrical glass with a mesh bottom is mounted for vertical movement.

4. Laboratory installation according to claim. D, characterized in that the sublimator is made in the form of a horizontal cylindrical shell with side covers and observation windows inserted into the covers of a cylindrical screen arranged coaxially in the shell, placed inside the mesh shelves with trays for recyclable material, heaters and condenser. Sources of information taken into account in the examination 1. “American Ceramic Society Bulletin 1972, vol. 51, No. 2, pp. 158 - 161. 2. eMetallurgia and Metal Form.ing, 1972, November, pp. 377 - 378 (prototype).

Devices for regulating and monitoring the temperature and depth of vacuum

/ f

5 s

/ ///// ///// /////////////////////////// 777 /

30 ///// A //////////////////////////////////////////.

FIG. five