SU715643A1 - Способ получени зол гидратированного окисла металла - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЗОЛЯ ГЙДРАТИРОВАННОГО ОКИСЛА МЕТАЛЛА

Изобретение относитс  к технологии получени  золей гидратироваШ1ых окисйов металлов в степени окислени  4, например, гидратированных двуокисей олова и титаш, используемы дл  синтеза неорганических сорбентов золь-гель методом. Известен способ получени  золей гидратированных окислов металлов электролизом их кис лых растворов 1. Наиболее близким к предлагаемому  вл етс  способ получени  зол  гидратированного окисла металла в четырехвалентном состо гаш, например, олова путем электролиза раствора соли металла до атомного отношени , аниона к металлу НО 2. Недостатком способа  вл етс  то, что уже при достижении атомного отношени  аниона к металлу менее 2 гидратированна  двуокись металла выпадает в осадок, что приводит к потер м металла. Цель изобретени  - повьпиение выхода продукта. Поставленна  цель достигаетс  тем, что электролиз ведут в присутствии соли пиркони  ИЛИ , вз той в количестве. 0,2-50 ат.% по отношению к металлу исходной соли. Содержание циркони  или гафни  в растворе должно быть вьппе 0.2 ат.% по отношению к основному металлу. Присутствие циркони  или гаф1ш  MCHbuie 0,2 ат.% не оказывает вли ни  на устойчивость зол . Введение добавок циркони  или гафни  в количестве больше 50 ат.% нецелесообразно. Повышение устойчивости зол  в присутствии циркони  или гафни  обусловлено увеличением зар да зол  вследствие совместного осаждени  положз1тельного зар женного тетрамерного комплекса циркони  или гафни  с гидратированным окислом металла. Дл  получени  зол  гидратированного окисла металла раствор соли заливают в среднюю камеру трехкамерного электролизера. Анодную и катодную камеры заполн ют 0,2 н. НС1. В качестве электродов используют дл  анода - графит, дл  катода цирконий. Камеры соответственно отделены мембранами-анионитовой и катионитовой. Электролиз провод т током 35 мА/см мембраны, до достижени 

, 3 715

необходимого мольного отношени  аниона к металлу.

-В примере 1 приведены резул1 таты по получению зол  титана по технолопш известного способа, без добавок щфкошш или гафни .

В примере 2 и 3 - получение золей титана и олова по предлагаемом) способу.

П р и м е р 1.. В трехкамерный электролизер , в средшого камеру заливали раствор четыреххлористого титана с концентращ ей по TiOa 1,05 М, приготовле шого из TiCl4 (безводн .) и имеющего стехиометрическое отношение хлора к титану 4:1. В результате электро лиза, при достижегБш атомного отноатени  Cl/Ti-2,8:2 наблюдали интенсивное выпадение мелкодисперсного осадка при Cl/Ti 2,5 концентраци  электролизуемого раствора по TiOa составила 0,106 М, а потери TiOj при получении зол  составили 89,9%.

Пример 2. Подвергаемый злектролизу водньп раствор с концентрацией по TiOj 1 М добавл ли цирконий (ZrOCl2-8H20) в количестве I ат.% по отношению к титану. В процессе электролиза было достигнуто атомное. отношение Cl/Ti 03, при зтом.золь сохран л устойчивость . Потерь Т Юз, практически не наблюдалось.

П р и М е-р 3. Проводили электролиз водного раствора четыреххлористого олова с концентраци ей по SnOj 1 М, приготовле1шого из SnCl4 (безводн.) и имеющего стехиометрическое отношение хлора к. олову 4:1. Добавка циркони  (ZrOCl2-8H20) в количестве 5 ат.% по отноше шю к олову позвол ет вести электролиз до атоьшого отношени  Cl/Sn 0,4. Потерь SnOj при этом не наблюдали.

Таким образом, проведение электролиза в присутствии соли циркони  или гафни  позвол ет пол чать концентрированные золи окислов многовалентных металлов устойчивые Б течение длительного времени.

Ф о р М у л а и 3 о б р е т е н и  

Способ получени  зол  гидратирова1шого окисла металла в четырехвалентном состо нии путем электролиза раствора соли металла с переходной валентностью до атомного отноше .ни  aifflona к металлу равного 1-0,3, о т л ич а ю щ и и с   тем, что, с целью повышени  выхода проду1ста за счет исключени его потерь, элек1ролиз ведут в присутствии соли циркони  .или гафни , вз той в количестве 0,2-50,0 ат.% по отношению к металлу исходной соли.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе

1.Авторское свидетельство СССР № 353528 кл. с 25 В 1/00, опублик. 1973.

2.Патент США N° 3280011, кл. 204-15, опублик. 1967.

Claims (1)

1. Формула, изобретения

   Способ получения золя гидратированного окисла металла в четырехвалентном состоянии путем электролиза раствора соли металла с переходной валентностью до атомного отношения аниона к металлу равного 1-0,3, отличающийся тем, что, с целью повышения выхода продукта за счет исключения'его потерь, электролиз ведут в присутствии соли циркония или гафния, взятой в количестве 0,2-50,0 ат.% по отношению к металлу исходной соли.