SU715590A1 - Способ получени монохлорэтоксифосфазенов - Google Patents

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНОХЛОРЭТОКСЙФОСФАЗЕНОВ

Изобретение относитс  к способу получени  монохлорэтоксифосфазенов используемых в качестве антипиренов и стабилизаторов элементоорганических и органических-смол, а та же в качестве исходных продуктов дл  получени  фосфазеновых соедине ний со смешанными функциональными группами, Известен способ получени  хлоралкоксифосфазенов путем взаимодейст ви  хлорфосфазенов со Спиртами в присутствии акцептора хлористого во дорода пиридина в среде этилового эфира 1. Недостатками известного способа  вл ютс  невысокий выход монохлорэтоксифосфазейов и использование токсичного и взрывоопасного пиридина . С целью Устранени  указанных недостатков предлагаетс  способ, заключающийс  в том, что хлорфосфазены подвергают взаимодействию с этиловым спиртом в среде толуола или ксилола в присутствии в качестве акцептора хлористого водорода карбоната натри  при следующем соотно;:;енч ,: х..:(,, этилозоро спир та, растворител  и ка эбоната натри  1:(,2):(5-6):(1-2,5). Предлагаемый способ позвол ет провести реакцию в направлении образовани  только монохлорэтоксифосфазенов (см. табл.1), Хлорфосфазены использовали различного состава:, гексахлорциклофосфазотриен (ГХЦФ), смесь гексахлорциклофосфазотриена и октахлорциклофосфазотетраена (ОХ11Ф) , а также смесь ГХПФ, ОХиФ.и жидких олигомеров хлорфосфазенов. Было установлено , что в предложенньгх услови х процесса дальнейшее увеличение количества спирта не приводит к снижению количества хлора Б- конечном продукте реакции - монохлорэтоксифосфазенё . Реакци  протекает по следующей схеме: ,-С1Н50Н+Ча1С05т л нсилал L PNCOC-jHslCBl th HCOj NaCe, где n 3-17. Врем  прогрева массы 15-20 ч, температура реакции 75-78°С. По

окончании прогрева массы толуольный или ксилольный раствор отдел ют от солей, и промывают дистиллированной ВОДОЙ, содержащей сол ную кислоту (концентраци ,нее 0,1-0,2%) дл  создани  нейтральной выт жки (рН около 7) , с последуюгчей осушкой органическогр сло  над прокаленным сернокислым натрием, так как другие осушители не пригодны.

Хлористый кальций образует комплексы со Спиртами. .

Окись кальци  создает щелочную среду (рН 8) , что вызывает гидролиз фосфазеновых соединений.

После отделени  сульфата натри  ИЗ осушенного раствора отгон ют. растворитель под вакуумом до полноты отгонки последнего.

Продукт представл ет собс о в зку жидкость желтого, цвета, состава CPN(OCj.. , . / содержание хлора 27-30% ,.. растворим в спирте, толуоле ксилоле, бензоле, эфире.

Пример, В круглодонную колбу емкостью 10 л, снабженнун мешалкой , обратным холодильником загружают 0,58 кг хлорфосфазенов, 3 кг толуола или ксилола, 1,6 кг абсолютр ованного этилового спирта, 1,1 кг безводного карбСната: натри  и прогревают содержимое при перемешиваВли ние соотношени  компонентов на содержание хлора ;в монохлорэтоксифосфазене

Толуол заменен ксилолом. Сода заменена .

нии 20 ч, температура в реакционной массе 75-78 С,

Затем раствор монохлорэтоксифосфазенов отдел ют от солей и проливают подкисленной дистиллированной водой (концентраци  Нее 0,1%), После отделени  водной выт жки орзганический слой сушат над прокаленным сульфатомнатри  до получени  прозрачного раствора. Высушенный раствор отдел ют от соли и загружают в круглодонную колбу дл  отгонки растворител  под вакууйом. Конечна  температура в среде 85-90 С, остаточное давление 30-40 мм рт.ст. Выход продукта 0,45 мг или 70% от теории.

Расходные коэффициенты на 1 кг готового продукта, кг: Хлорфосфазены

1,7 Спирт этиловый абсолют ров анный 4,0 Сода кальцинированна  2,8

Растворитель (толуол 7,5 или.ксилол) Сульфат натри  безводный 1,0

Вода дистиллированна  8,0

Сол на  кислота . 37%-на 0,022

. В тёбл, 1 и 2 приведены полученные результаты.

лт а б л и ц а 1 Характеристика выделенных продуктов 23,8 24,7 11,2 11,1 Толуол 24,6 24,7 10,9 ц ,1 Ксилол

Из данных табл. 2 видно, что полученные предлагаемым способом монохлорэтоксифосфазены имеют xKt&yecкий состав, близкий к теоретическому . . .

Использовали хлорфосфазены, со-держащие в своем составе 30-40% ГХЦФ, 10% ОХЦФ, остальное - жидкие, опигомеры. Аналогичные результаты получены на ГХЦФ, а также смеси 90% ГХЦФ и 10% ОХЦФ.

Предложенный способ можно, легко реализовать в промышленности, тал как карбонат натри  дешев и доступен Процесс, можно легко осуществить на обычном, имеющемс  на химических предпри ти х оборудовании.

Claims (1)

1. органических соедине НИИ..Под. ред. У.Джолли. США, т. 2, .1964, с. 61 (прототип) . 27,0 28,4 33,8 35,6 1,5051 1,416 27,8 28,4 31,0 35,6 1,4970 1,402