SU715569A1 - Способ получени фенола, -метилстирола и кумола - Google Patents

Description

Изобретение относится к области химической технологииконкретно к · способу получения фенола, -метилстирола и кумола 7 продуктов переработки фенольной смолы.

При получении фенола и ацетона_ путем, окисления кумола в гидроперекись кумола с последующим разложением гидроперекиси кумола в присутствии кислот, кроме фенола и ацетона, получают продукт, спускаемый из нижней части ректификационной колонны - фенольная смола.

Фенольная смола, как правило, имёет следующий состав, вёс.%:

Фенол	5-10
Ацетсрфенон	10-20
Диметилфенилкар-
бинол	5-10
Димерные с<-ме- .
тилстиролы	15-25
Кумилфенолы	30-45
Вышекипящие сое-
динения	5-15

Наиболее близким к предложенному является способ получения фенола, ^-метилстирола и кумола расщеплением фенольной смолы - кубового остатка дистилляции продуктов разложения гидроперекиси кумола в при2 сутствии 1% концентрированной серной кислоты при температуре 200-400°С,

К недостаткам известного способа следует отнести: осуществление., про5 цесса при высоких'температурах, что приводит к коксованию продуктов рас- . щеплёния; коррозия реактора вследствие применения, большого количества серной кислоты, а также большие техЮ нологические трудности при отводе из реактора остаточной нерасщепленной смолы вследствие ее высокой вязкости .

Целью изобретения является упро16. щение технологии процесса.

Это достигается способом получения фенола, -метилстирола и кумола расщеплением фенольной смолы-кубового остатка дистилляции продуктов разложения гидроперекиси кумолапри температуре 160-190°С, давлении 10-100 мм рт.сТ. в течение 20-90 мин при концентрации серной :кислоты. 0,1-1,0. вес.%, процесс ведут непре25 рывно и, кроме того, пары продуктов расшепления промывают противотоком непрерывно стекающей фенольной смолой, В случае необходимости продукты расщепления обрабатывают водой с последующей дистилляцией. При этом.' /’J·.....' з ' получают фракции, обогащенные фенолом или о<-метилстиролом.

Пример 1. 1000 кг остатков дистилляции, полученных при ДИСТИЛ— лятивной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола и 2 кг серной кислоты (0,2 вес.%) ежечасно подают в колонну высотой 5000 мм, диаметром 800 мм, наполненную кольцами Рашига и объемом нижней части 0,350 м³. Температура в нижней части' колонны 175°с, давление 35 мм рт. ст., время обработки 40 мин.

Поступающие из нижней части колонны пары продуктов расщепления с целью удаления высококипящих соединений промывают противотоком исходным продуктом.

Ежечасно получают 595 кг дистиллята следующего состава, вес.%:

Фенол36.,7 =<-Метил стирол44.,2

Ацетофенон 11., 6

Кумол7,5

Дистиллят после промывки непосредственно в колонне с непрерывным режимом разделяют добавкой воды. Водяную фазу дистиллята возвращают обратно в колонну. Получают 327 кг фракции, углеводородов следующего состава, вес.%:

о<-Метилстирол '78.

Кумрл13,6

Фенол3,0

Ацетофенон4,5 и 268 кг фенольной Фракции следующего состава, вес.%:

Фенол77.,8

Ацетофенон20,4

Димерные -метилстиролы1,8.

Прим ер. 2. 800 кг остатков дистилляции и 2,5 кг серной кислоты (—0,3 вес.%) ежечасно подают в колонну согласно примеру 1. Температура в'нижней части колонны составляет 183°С, давление 70' мм Hg· и время обработки 70 мин.

Получают 443. кг/ч дистиллята следующего состава, вес.%:

Фенол	37,2
о< -метилстирол	45,8 .
Ацетофенон	9,7
Кумол	7,2
Дистиллят расщепления	в колонне

соединенной последовательно,разделяют добавлением воды на фракции углеводородов и фенолов. Температура в верхней части колонны 72°C,давление 160 мм рт.сттемпература в нижней части колонны 150°С.

Получают 259 кг/ч фракции, углеводородов следующего состава,вес.%:

о<-Метилстирол . 76.,9 Кумол 12,3 Фенол 5,8 Ацетофенон 5,0 й 184 кг/ч фенольной Фракции сле' дующего состава, вес.%:

Фенол	81,6
Ацетофенон	16,3
Димерный о< -ме-
тилстирол	2,1
ПримерЗ.	1350 кг остат

перегонки, которые были получены при дистилляционной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола и 13,5 кг серной кислоты (1 вес.%) подают'каждый час в колонну согласно примера 1. Температура в нижней части колонны 161 С,давление 15 мм рт.ст.,время обработки 25 мин. каждый час получают 702 кг дистиллята, состава, вес.%:

Смесь фенолов 35,8 ^-Метилстирол 44,7 Ацетофен . 11,9 Кумол...... , 7,6 переработка'которого происходит согласно примера' 1.

Пример4. 500 кг остатков перегбнки,которые были получены при дистилляционной переработке продуктов разложения гидроперекиси кумола,и 0,5 кг серной кислоты (0,1 вес.%) проводят каждый час' в колонну согласно примера 1.Температура в нижней части колонны 189°С,давление'100 мм рт.ст., время обработки 85 мин.

Каждый час получают 315 кг.дис- . тиллята состава, вес.%:

Смесь фенолов	35,4
<=<-Метил стирол	43,9
Ацетофен	11,6
Кумол	9,1

переработку которого осуществляют по примеру 1.

Во всех случаях, нерасщепленный остаток представляет собой хорошо текучий до, температуры 80°С продукт и его легко извлекают в случае необходимости из нижней части'колонны. Формула .' изобретения

Claims (2)

1. Способ получения фенола, о<-метилстирола и кумола из фенольной смолы-кубового остатка дистилляции продуктов-разложения гидроперекиси кумола-расщеплением в присутствии концентрированной серной кислоты при повышенной температуре, отличающий ся тем, что, с целью упрощения технологии процесса, расщепление осуществляют непрерывно при температуре 160-190°с, давлении 10-100 мм рт.ст.в течение 20-90 мин при .концентрации серной кислоты 0,1-1 вес.% и получаемые пары продуктов расщепления промывают противотоком непрерывно стекающей фенольной смолой,

2. Способ получения по π, 1, отличающийся тем,что'продукты расщепления обрабатывают водой с последующей дистилляцией.