SU712383A1

SU712383A1 - Method of hydrogen fluoride determination in gases

Info

Publication number: SU712383A1
Application number: SU752146096A
Authority: SU
Inventors: Галина Ивановна Ильинская
Priority date: 1975-06-11
Filing date: 1975-06-11
Publication date: 1980-01-30

Description

1one

Изобретение относитс к области аналитической химии и может быть использовано дл определени фтористого водорода при санитарно-химических обследовани х воздуха рабочих помещений, газообразных выбросов металлургических и химических предпри тий, атмосферного воздуха населенных мест.The invention relates to the field of analytical chemistry and can be used to determine hydrogen fluoride in sanitary-chemical surveys of working space air, gaseous emissions from metallurgical and chemical enterprises, and atmospheric air from populated areas.

Известны способы определени фтористого водорода в атмосферном воздухе, заключающийс в том, что фтористый водород поглощают из воздуха водой или раствором щелочи. Затем раствор из поглотительного сосуда перевод т в другую емкость и определ ют количество фтористого водорода фотометрическим методом. При этом известно применение соединений циркони с ксиленоловым оранжевым 1, ализаринкомплексона и азотнокислого лантана 2.Methods are known for determining hydrogen fluoride in atmospheric air, in which hydrogen fluoride is absorbed from air by water or an alkali solution. Then the solution from the absorption vessel is transferred to another container and the amount of hydrogen fluoride is determined by photometric method. The use of zirconium compounds with xylenol orange 1, alizarin complex and lanthanum nitrate 2 is known.

Однако известные методы не обладают достаточной точностью анализа за счет потерь фтористого водорода на стенках поглотительного сосуда. Кроме того, известный способ не позвол ет определ ть фтористый водород в воздухе при температуре ниже 0°С.However, the known methods do not have sufficient accuracy of analysis due to the loss of hydrogen fluoride on the walls of the absorption vessel. In addition, the known method does not allow the determination of hydrogen fluoride in air at a temperature below 0 ° C.

Целью изобретени вл етс повыщение точности анализа и определение фтористого водорода при температуре возд)ха ниже 0°С.The aim of the invention is to increase the accuracy of the analysis and the determination of hydrogen fluoride at an air temperature below 0 ° C.

Поставленна цель достигаетс описываемым способом определени фтористого водорода в газах, включающим поглощение его из анализируемой среды водой и фотометрическое определение с ализаринкомплексонатом лантана в ацетатной буферной среде, по которому ализаринкомплексонат лантана ввод т в воду дл поглощени фтористого водорода с добавлениемThe goal is achieved by the described method of determining hydrogen fluoride in gases, including its absorption from the analyzed medium by water and photometric determination with alizarin complex of lanthanum in acetate buffer medium, in which alizarin complex of lanthanum is introduced into water to absorb hydrogen fluoride with the addition

глицерина и ацетатного буферного раствора до рН 4,5-4,9. Глицерин ввод т в количестве 30-60 об. %.glycerol and acetate buffer solution to a pH of 4.5-4.9. Glycerol is administered in an amount of 30-60 vol. %

После пропускани анализируемой газообразной среды, содержащей фтористыйAfter passing the analyzed gaseous medium containing fluoride

водород, полученный поглотительный раствор непосредственно фотометрируют.the hydrogen obtained absorption solution is directly photometric.

Пример. Определение фтористого водорода в воздухе электролизного корпуса алюминиевого завода.Example. Determination of hydrogen fluoride in the air of the electrolysis building of an aluminum plant.

Дл приготовлени поглотительного раствора в мерную колбу емкостью 1 л последовательно ввод т, перемещива после добавлени каждого компонента, 350 мл глицерина, 80 мл ацетатного буферногоTo prepare the absorption solution, a 1 liter volumetric flask is successively introduced, moving after adding each component, 350 ml of glycerol, 80 ml of acetate buffer

раствора с рН 4,5, 10 мл 0,643%-ного раствора ализаринкомплексона, 10 мл 0,72Ясного раствора азотнокислого лантана и довод т водой до метки. Полученный таким образом поглотительный индикаторныйa solution with a pH of 4.5; 10 ml of a 0.643% solution of alizarin complex; 10 ml of a 0.72 solution of lanthanum nitrate and bring to the mark with water. Thus obtained absorption indicator

раствор устойчив более четырех мес цев.the solution is stable for more than four months.

В два поглотительных прибора Зайцева ввод т по 6 мл индикаторного раствора. Приборы соедин ют и присоедин ют фильтродержатель с фильтром АФА - ХА. С помощью компрессора и реометра отбирают пробу воздуха (расход 1-2 л/мин) в течение 10 мин. После отбора поглотители отсоедин ют, встр хивают и через час измер ют оптическую плотность раствора при ммк на фотоколориметре. Раствором сравнени служит индикаторный поглотительный раствор. По предварительно построенному градуировочиому графику наход т содержание фтористого водорода в каждом поглотительном сосуде. Чувствительность определени предлагаемым способом 0,12 мкг фтористого водорода в отобранной пробе.Zaitsev's two absorption devices are injected with 6 ml of indicator solution. The instruments are connected and the filter holder is connected to an AFA-XA filter. Using a compressor and a rheometer, take an air sample (flow rate 1-2 l / min) for 10 minutes. After sampling, the scavengers are disconnected, shaken, and after one hour, the optical density of the solution at mmk is measured on a photocolorimeter. The comparison solution is the indicator absorption solution. According to the previously constructed graduated schedule, the content of hydrogen fluoride in each absorption vessel is found. The sensitivity of the determination of the proposed method of 0.12 µg of hydrogen fluoride in the selected sample.

Относительна ошибка определени не превышает ±5%. Врем , необходимое на анализ отобранной пробы, 3 мин.The relative error of determination does not exceed ± 5%. Time required for analysis of the selected sample, 3 min.

Предложенный способ позвол ет значительно упростить анализ за счет исключени р да аналитических операций, а также осуществл ть определение фтористогоThe proposed method allows to significantly simplify the analysis by eliminating a number of analytical operations, as well as to carry out the determination of fluoride.

водорода при низких температурах анализируемых сред.hydrogen at low temperatures of the analyzed environments.

Claims

1. A method for determining hydrogen fluoride in gases, including absorbing it from the medium to be analyzed by water and photometric determination of lanthanum with alizarium complexonate in an acetate buffer medium, characterized in that, in order to improve the accuracy of the analysis and hydrogen fluoride at air temperature below 0 ° C Lanthanum alizarincomplexonate is introduced into water to absorb hydrogen fluoride with the addition of glycerin and acetate buffer solution to a pH of 4.5-4.9.

2. A method according to claim 1, characterized in that the glycerin is administered in an amount of 30-60% by volume. %

Sources of information taken into account in the examination 1. Proceedings of the SGB, no. 254, p. 172-177, 1971.

2. Environment Science and Technology, 4.16, p. 487-491, 1970.