SU71212A2

SU71212A2 - The method of obtaining aromatic oxaldehyde

Info

Publication number: SU71212A2
Application number: SU830A
Authority: SU
Inventors: В.С. Евдасина; П.Я. Лошаков; А.И. Чернобыльский; М.В. Шифрин
Original assignee: В.С. Евдасина; П.Я. Лошаков; А.И. Чернобыльский; М.В. Шифрин
Priority date: 1947-03-18
Filing date: 1947-03-18
Publication date: 1947-11-30

Description

В авторском свидетельстве № 50437 описан способ получени оксиальдегидов конденсацией фенолов и их производных с формальдегидом и нитрозодиметиланилино1М. По -этому способу процесс конденсации ведетс при температурах 40° С и выше, вследствие чего значительна часть продуктов реакции осмол етс , снижаетс Выход оксиальдегидов , а нитрозодиметиланилин вводитс в количестве, значительно превышающем 1 моль на 1 моль гва кола.The author's certificate No. 50437 describes a method for the preparation of hydroxyaldehydes by condensation of phenols and their derivatives with formaldehyde and nitrosodimethylanilino1M. Therefore, the method of condensation is conducted at temperatures of 40 ° C and higher, as a result of which a significant portion of the reaction products is tarred, the yield of hydroxy aldehydes decreases, and nitrosodimethylaniline is introduced in an amount well above 1 mole per mole of gva cola.

Дл устранени указанных недостатков и повышени выхода продукта предложен согласно изобретению следующий способ получени ароматических оксиальдегидов:In order to eliminate the above disadvantages and increase the yield of the product, the following method for producing aromatic hydroxyaldehydes is proposed according to the invention:

В стекл нную банку, снабженную мещалкой, загружают: 87 г сол нокислого нитрозодиметиланилина, 260 г спирта 94%-ного, 470 г сол ной кислоты 30%-ной и нагревают содержимое при работающей мешалке до температуры 30-32° С.87 g of nitrous-dimethyl ananiline, 260 g of 94% alcohol, 470 g of 30% hydrochloric acid and the contents are heated to a temperature of 30–32 ° C with a stirrer loaded into a glass jar equipped with a bashman.

Как только достигаетс указанна температура, в банку внос т порци ми 6,15 г алюминиевой стружки в течение трех часов, все врем поддержива температуру 30-32° С.As soon as the specified temperature is reached, 6.15 g of aluminum shavings are applied in portions to the jar for three hours, while maintaining the temperature at 30-32 ° C.

Затем выдерживают в течение 30 мин., повышают температуру до 38-40° С и тонкой струей в течение 3 часов ввод т смесь, состо шую из 100 г спирта, 89,4 г гва кола, 23 г уротропина и 28 г воды.Then it is held for 30 minutes, the temperature is raised to 38-40 ° C and a mixture consisting of 100 g of alcohol, 89.4 g of gua cola, 23 g of hexamine and 28 g of water is introduced in a thin stream for 3 hours.

Смесь выдерживают в течение 1 часа, приливают 300 г воды и продолжают перемешивание при той же температуре (38-40° С) в течение 1 часа, после чего процесс образовани оксиальдегидов считаетс законченным .The mixture was incubated for 1 hour, 300 g of water was added and stirring was continued at the same temperature (38-40 ° C) for 1 hour, after which the formation of hydroxyaldehydes was considered complete.

При работе по этому способу выход оксиальдегидов увеличиваетс в сравнении с ранее прин тым не менее чем на 10%; одновременно уменьшаетс расход алюмини до 0,75 от теоретического и нитрозодиметиланилина до 0,65 мол на I моль гва кола.When working on this method, the yield of hydroxyaldehydes increases in comparison with the previously accepted no less than 10%; at the same time, the consumption of aluminum is reduced to 0.75 from theoretical and nitrosodimethylaniline to 0.65 mol per I mol gva cola.

Предмет изобретени Subject invention

Способ получени ароматических оксиальдегидов согласно авторскомуThe method of obtaining aromatic oxaldehydes according to the author

93 № 71212 свидетельству № 50437, о т л ичающийс тем, что с целью повышени выходов оксиальдегидов алюминий ввод т в реакцию в количестве , составл ющем около /4 потребного дл восстановлени нитрозодиметиланилина , а последний реагент примен ют в количестве, не превышающем 0,65 мол на каждый моль вводимого в реакцию фенола.93 No. 71212 to certificate No. 50437, which is based on the fact that in order to increase the yields of oxyaldehydes, aluminum is introduced into the reaction in an amount of about 1/4 of nitrosodimethylaniline required for reduction, and the last reagent is used in an amount not exceeding 0.65 mole for every mole of phenol added to the reaction.