SU710916A1

SU710916A1 - Method of producing hypochlorous acid

Info

Publication number: SU710916A1
Application number: SU782690545A
Authority: SU
Inventors: Михаил Иванович Гнатюк; Надежда Платоновна Брусова; Николай Львович Володин; Алла Наумовна Сотник; Владимир Ильич Серов
Original assignee: Предприятие П/Я Р-6751
Priority date: 1978-09-05
Filing date: 1978-09-05
Publication date: 1980-01-25

Description

ii

Изобретение огноситс к способам получени хлорноватистой кислоты и может быть использовано дл получени окислительно-отбеливающих веществ, в частности дл получени гипохлорита кальци .The invention is refractory to methods for the production of hypochlorous acid and can be used to produce oxidizing bleaching agents, in particular for the production of calcium hypochlorite.

Известен способ получени хлорноватистой кислоты путем экстракции ее органическим растворителем из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, причем экстракцию ведут в присутствии углекислого газа II.A method of obtaining hypochlorous acid is known by extracting it with an organic solvent from aqueous solutions containing hypochlorite and chlorine ions, and the extraction is carried out in the presence of carbon dioxide II.

Недостаток этого способа - образование большого количества карбоната кальци , который затрудн ет разделение водной и органической фаз, снижа тем самым выход экстрагированного продукта до 82%.The disadvantage of this method is the formation of a large amount of calcium carbonate, which makes it difficult to separate the aqueous and organic phases, thereby reducing the yield of the extracted product to 82%.

Цель Данного изобретени - повышение выхода продукта.The purpose of this invention is to increase the yield of the product.

Цель достигаетс тем, что при получении хлорновилистой кислоты путем экстракции ее из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, экстракцию ведут в присутствии концентрированной сол ной кислоты, или хлористого водорода, обеспечивающих рН средыThe goal is achieved by the fact that when obtaining chlorovalent acid by extracting it from aqueous solutions containing hypochlorite and chlorine ions, the extraction is carried out in the presence of concentrated hydrochloric acid or hydrogen chloride, providing pH of the medium

4-5. Это позвол ет повысить выход продукта до 96%....4-5. This increases the yield of the product to 96% ....

Выбор рН среды 4-5 обусловлен тем, что выход продукта уменьшаетс как при рН выше 5, существующий в растворе гипохлорит не извлекаетс экстрагентом, так и при рН ниже 4 за счет образовани побочного продукта газообразного хлора.The choice of pH 4-5 is due to the fact that the product yield decreases both at pH above 5, the hypochlorite existing in the solution is not extracted by the extractant, and at pH below 4 due to the formation of chlorine gas by-product.

Пример 1. Растворы гипохлорита кальци , содержащий 48 г/л Са(ОС1)2 и 138 г/л CaCl2 непрерывно подают в середину колонны со скоростью 290 п1ч. Вниз колонны подают 2088 л/ч 100% хлористого водорода и 70 л/ч экстрагента. В качестве экстрагента примен ют трибутиловый эфир фосфорной , кислоты (ТБФ). Дл снижени в зкости и улучшени контакта водной и органической фаз, ТБФ разбавл ют ССЦ в соотношении 2:1. Перемешивание в колонне осуществл ют наложением пульсации с частотой 60-80 колебаний в минуту и амплитудой 40-60 мм. Колонна снабжена рубашкой дл подачи рассола на охлаждение реакционной смеси. Процесс вытеснени HOCI и экстракции ее экстрагентом провод т при 5°С. Экстрагированную хлорноватистую кислоту с содержанием 140 г/л HOCI отвод т сверху колонны, снизу колонны вывод т водную фа зу, содержащ)ю 2 г/л активного хлора и 175 г/л хлористого кальци . Процесс образовани хлорноватистой кисло ты контролируют рН метром. Подачу хлористого водорода ведут с таким расчетом, чтобы j-pH раствора поддерживалось 4,0. Выход экстрагированной хлорноватистой кислоты 96,1% по отношению к активному хлору. Потер органики с водной фазой составл ет 4,2 кг на 1 т 100% HOCI или 0,15 кг на 1 м водной фазы. НС и Ch в абгазах на выходе из колонны не обнаружены. Экстрагированную хлорноватистую кислоту используют дл получени окислительно-отбеливающих веществ, а водна фаза поступает на переработку с получением CaCl-. П р и м е р 2. Раствор гипохлорита кальци , содержащий 48 г/л Са(ОС1)2 и 138 г/л .CaClj, непрерывно подают в середину колонны со скоростью 290 л/час, вниз колонны по дают 16,5 л/час, 32% сол ной кислоты и 70 л экстрагента- В качестве зкстрагента примен ю 4 трибутиловый эфир фосфорной кислоты в смеси с четыреххлористым углеродом (ТБФ : : ССЦ 2:1). Перемешивание в колонне осуществл ют наложением пульсации с частотой 60-80 колебаний в минуту и амплитудой 40-60 мм при 20°С. Процесс образовани хлорноватистой кислоты контролируют рН метром. рН среды поддерживают 4,5. Экстрагированную хлорноватистую кислоту с содержанием 135 г/л НОС) отвод т сверху колонны , снизу колонны отвод т водную фазу, содержащ )Яо 2 г/л активного хлора и 164 г/л хлористого кальци . Выход экстрагированной хлорноватистой кислоты по отношению к активному хлору составл ет 95,8%. Потер органики с водной фазой составит 4,4 кг на 1т 100% HOCI. Ф о рмула изобретени Способ получени хлорноватистой кислоты путем экстракции ее органическим растворителем из водных растворов, содержащих гипохлорит и хлор-ионы, отличающийс тем, что с целью повышени выхода продукта , экстракцию ведут в присутствии концентрированной сол ной кислоты или хлористого водорода, обеспечивающих рН среды 4-5. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 432094, кл. С 01 В 11/04, 15.06.74 (прототип).Example 1. Calcium hypochlorite solutions containing 48 g / l Ca (OC1) 2 and 138 g / l CaCl2 are continuously fed to the middle of the column at a rate of 290 p1h. Down the column serves 2088 l / h with 100% hydrogen chloride and 70 l / h of extractant. Phosphoric acid (TBP) tributyl ester is used as the extractant. To reduce viscosity and improve the contact of the aqueous and organic phases, TBP is diluted with SCC in a 2: 1 ratio. Mixing in the column is carried out by applying a pulsation with a frequency of 60-80 oscillations per minute and an amplitude of 40-60 mm. The column is jacketed to supply brine for cooling the reaction mixture. The process of displacing HOCI and extracting it with an extractant is carried out at 5 ° C. Extracted hypochlorous acid with a content of 140 g / l of HOCI is removed from the top of the column, from the bottom of the column the aqueous phase is obtained, containing 2 g / l of active chlorine and 175 g / l of calcium chloride. The process of formation of chloric acid is controlled by pH meter. The supply of hydrogen chloride is carried out in such a way that the j-pH of the solution is maintained at 4.0. The yield of extracted hypochlorous acid is 96.1% with respect to active chlorine. The loss of organic matter with an aqueous phase is 4.2 kg per 1 ton of 100% HOCI or 0.15 kg per 1 m of the aqueous phase. NS and Ch in exhaust gases at the exit of the column were not found. Extracted hypochlorous acid is used to produce oxidizing bleaching agents, and the aqueous phase is recycled to produce CaCl-. PRI mme R 2. Calcium hypochlorite solution containing 48 g / l Ca (OC1) 2 and 138 g / l. CaClj, is continuously fed to the middle of the column at a speed of 290 l / h, 16.5 l are given down the columns. / h, 32% hydrochloric acid and 70 l of extractant; 4 tributyl ester of phosphoric acid in a mixture with carbon tetrachloride (TBF: SSC 2: 1) is used as an extractant. Mixing in the column is carried out by imposing a pulsation with a frequency of 60-80 vibrations per minute and an amplitude of 40-60 mm at 20 ° C. The process of formation of hypochlorous acid is controlled by pH meter. pH is maintained at 4.5. Extracted hypochlorous acid with a content of 135 g / l NOS) is withdrawn from the top of the column, from the bottom of the column the aqueous phase is withdrawn containing) 10% of active chlorine and 164 g / l of calcium chloride. The yield of extracted hypochlorous acid with respect to active chlorine is 95.8%. The loss of organic matter with an aqueous phase will be 4.4 kg per 1 ton of 100% HOCI. Method of obtaining hypochlorous acid by extracting it with an organic solvent from aqueous solutions containing hypochlorite and chlorine ions, characterized in that in order to increase the yield of the product, the extraction is carried out in the presence of concentrated hydrochloric acid or hydrogen chloride, providing pH of 4 -five. Sources of information taken into account during the examination 1. USSR Author's Certificate No. 432094, cl. C 01 B 11/04, 15.06.74 (prototype).

Claims

SUMMARY OF THE INVENTION A method for producing hypochlorous acid 20 by extraction with an organic solvent from aqueous solutions containing hypochlorite and chlorine ions, characterized in that in order to increase the yield of the product, extraction is carried out in the presence of concentrated hydrochloric acid or hydrogen chloride, providing a pH of 4 -5.