SU709625A1 - Способ получени циклических ацеталей левулинового альдегида - Google Patents
Способ получени циклических ацеталей левулинового альдегида Download PDFInfo
- Publication number
- SU709625A1 SU709625A1 SU772541861A SU2541861A SU709625A1 SU 709625 A1 SU709625 A1 SU 709625A1 SU 772541861 A SU772541861 A SU 772541861A SU 2541861 A SU2541861 A SU 2541861A SU 709625 A1 SU709625 A1 SU 709625A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- aldehyde
- vinyl
- cyclic acetals
- acetic
- dioxacyclane
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Изобретение относитс к усовершен ствованному способу получени циклических ацеталей левулинового альдеги да формулы I О . - ..R, 9-4 .-ч .г, CHj-C-CH -CH где R, К2. Н п 1, R о R 5 CHj; п 1 , Ri H;n o, которые наход т применение в органическом синтезе. Известен способ получени циклических ацеталей левулинового альдеги да при .инициированном различными дон рами свободных радикалов присоединении уксусного альдегида к 2-винил-1 ,3-диоксанам 1. Выход целевых продуктов всего 30-40%, селективност же чрезвычайно низка . Известен также способ получени циклических ацеталей левулинового ал дегида, заключающийс в инициированном инициаторами (азодиизобутиронитрил , перекись бензоила, перекись лауроила) присоединении уксусного альдегида по двойной св зи 2-винил-1 , 3-диоксацикланов при 80-150С 2 Основные недостатки этого способа - низкий выход целевых продуктов (не более 30-40%), расход дорогих и дефицитных инициаторов, (азодиизобутиронитрил , перекись бензоила, лауроила ) , трудность отделени целевых продуктов от веществ, образующихс при распаде инициаторов, применение сравнительно высоких температур. Целью изобретени вл етс увеличение выхода циклических целевых продуктов , упрочение технологии процесса и расширение ассортимента. Поставленна цель достигаетс тем, что 2-ВИНИЛ-1,3-диоксациклана форку лы 11 /CHJ , R, где R , Rg, Rj и n имеют указанные значени , подвергают - взаимодействию с уксусным альдегидом при УФ-облучении в среде инертного газа и при мол рном соотношении 2-ВИНИЛ-1,3-диоксациклака и альдегида 1:3.
Claims (1)
- Формула изобретенияСпособ получения циклических ацеталей левулинового альдегида формулы I « Р-<КзСН-С-СН-СН2-{ (СН^ где R = R 2 - R з = Н,' η = 1,R4 — r2 = R ? = сн3; η = 1,R ч. = R 2 ~ R ·$ ~ Б / П — 0, кие константы хорошо совпадают с литературными [2]. (т. кип. 99 С/ /1 мм рт.ст., Пр’ 1,4430). В ПК-спектре имеется интенсивное поглощение в области 1000-1200 см'1 (С-О-С—О—С) и 1725 см* (С=О) .Элементный анализ:Найдено, %: С 66,09; Н 10.12С 41 20θ 3Вычислено, %: С 66,00; Н 10,00..Строение доказано также образованием левулинового альдегида и 2-метилпентандиола-2,4 при кислотном гидролизе.Пример 3. В прибор, описанный в примере 1, помещают 66 г (1,5 моль) уксусного апьдегида и 50 г (0,5 моль) 2-винил-!,3-диоксолана. Реакционную массу облучают УФ-светом, подобно примеру 1 в течение 27 ч при 22°С. Порученный продукт перегоняют в вакууме. Выделяют 51,8 г 2-(3-кетобутил)-1,3-диоксалана с т. кип. 92-93σΟ/5 мм рт.ст., взаимодействием 2-винил-1,3-диоксациклана формулы IIОН - СИ где %, R2, R3 и η имеют указанные значения, с уксусным альдегидом, о т л и чающийс я тем, что, с целью 5Q увеличения выхода, упрощения процесса и расширения ассортимента, процесс проводят при УФ-облучении и при молярном соотношении 2-винил-1,3-диоксациклана и альдегида 1:3 в среде 55 инертного газа.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772541861A SU709625A1 (ru) | 1977-11-10 | 1977-11-10 | Способ получени циклических ацеталей левулинового альдегида |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772541861A SU709625A1 (ru) | 1977-11-10 | 1977-11-10 | Способ получени циклических ацеталей левулинового альдегида |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU709625A1 true SU709625A1 (ru) | 1980-01-15 |
Family
ID=20732275
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772541861A SU709625A1 (ru) | 1977-11-10 | 1977-11-10 | Способ получени циклических ацеталей левулинового альдегида |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU709625A1 (ru) |
Cited By (1)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2961813A1 (fr) * | 2010-06-29 | 2011-12-30 | Centre Nat Rech Scient | Ligands supportes a haute densite locale d'atomes coordinants |
-
1977
- 1977-11-10 SU SU772541861A patent/SU709625A1/ru active
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
FR2961813A1 (fr) * | 2010-06-29 | 2011-12-30 | Centre Nat Rech Scient | Ligands supportes a haute densite locale d'atomes coordinants |
WO2012001601A1 (fr) * | 2010-06-29 | 2012-01-05 | Centre National De La Recherche Scientifique | Ligands supportes a haute densite locale d'atomes coordinants |
US9045511B2 (en) | 2010-06-29 | 2015-06-02 | Centre National De La Recherche Scientifique | Supported ligands having a high local density of coordinating atoms |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
US20040127727A1 (en) | Method of preparing (3R, 3aS, 6aR) -3-hydroxyhexahydrofuro [2,3,-b] furan and related compounds | |
Morris et al. | Synthesis of lipoxin B | |
SU709625A1 (ru) | Способ получени циклических ацеталей левулинового альдегида | |
Feringa et al. | A photo-oxidative analogue of the clauson-kaas reaction | |
Marshall et al. | Stereoselective synthesis of cembranolide precursors via macrocyclization of α-alkoxyallylstannane aldehydes | |
Kitazume et al. | A highly stereocontrolled synthetic approach to 1, 6-dideoxy-6, 6-difluoroazasugar derivatives | |
FR2399420A1 (fr) | Procede de production d'hydrofurane et de 1,4-diol a partir d'acetate de 1,4-diol et produit obtenu par ce procede, en particulier tetrahydrofurane et 1,4-butanediol | |
Mukaiyama et al. | The synthesis and ring-opening polymerization of N-substituted 2-iminotetrahydrofurans | |
Grieco et al. | Fluoroprostaglandins: synthesis of (.+-.)-10. beta.-fluoroprostaglandin F2. alpha. methyl ester | |
SU726086A1 (ru) | Способ получени эфиров -цианакриловой кислоты | |
Takano et al. | Chiral route to cis-caronaldehyde from D-mannitol | |
Morimoto et al. | A synthesis of C1–C22 fragment of the immunosuppressant FK 506. Stereoselective construction of (E)-trisubstituted double bond (C19–C20) via ester-enolate claisen rearrangement | |
Pottie et al. | Erythritol: A Versatile Precursor for C‐4 Chiral Building Blocks | |
Zábranský et al. | Aldehydes and acetals based on esters of methacrylic acid as potential monomers | |
US3773810A (en) | Process for the preparation of 2,3-disubstituted 1,3-butadienes | |
Sano et al. | Reductive deoxygenation of alcohols via esters with triphenylsilane under neutral conditions. | |
SU411086A1 (ru) | ||
SU550391A1 (ru) | 1,3-Диоксанкарбоновые кислоты в качестве пластификаторов поливинилхлорида | |
Rondot et al. | Synthesis and determination of cis or trans isoprostane precursors by a 1 H NMR NOE study | |
SU397002A1 (ru) | Ан ссср | |
JP3087325B2 (ja) | 光学活性化合物とその製造法 | |
SU585167A1 (ru) | Способ получени 4-кето-1,3-диоксанов | |
US4672132A (en) | Process for producing an aldehydelactone | |
SU1051087A1 (ru) | Способ получени 2- @ -5-(оксигексафторизопропил)-фуранов | |
SU603644A1 (ru) | 2-(3,3 Дихлорпроп-2-ен-1-ил)-1,3 диоксацикланы в качестве пластификаторов поливинилхлорида |