SU707902A1

SU707902A1 - Method of purifying alkylation products from aluminium chloride

Info

Publication number: SU707902A1
Application number: SU772484545A
Authority: SU
Inventors: Виктория Андреевна Парашкина; Зинаида Дмитриевна Сидлецкая; Борис Васильевич Кравченко
Original assignee: Предприятие П/Я А-7965
Priority date: 1977-05-12
Filing date: 1977-05-12
Publication date: 1980-01-05

Description

10%-ного раствора щелочи до рН 7 и затем подвергаютс тщательному отстаиванию . Недостатком описанного способа вл етс образование при обработке продуктов алкилировани водой на первой стадии осадка гидроокиси алюмини в виде хлопьев с адсорбированными на них углеводородами - так называемой мульмы Мульма представл ет собой легкоподвижный осадок , который очень трудно отделись от раствора. Распредел сь между углеводородами и водным слоем, мульма не позвол ет провести полную очистку углеводородов от гидрот окиси алюмини и при дальнейшей их переработке приводит к забивке оборудовани и коммуникаций. Кроме того, при этом образуетс значительное количество сточных вод, загр зненных мульмой и большим количеством углеводородов. Целью изобретени вл етс уменьшение количества сточных вод и упрощение технологии процесса. Поставлен ма цель достигаетс описываемым способом очистки продуктов алкилировани от хлористого алюмини путем обработки их 3-6%-ным водным раствором щелочи при объемном соотношении продуктов алкилировани к раствору щелочи от 1,0:0,1 до 1:0,25 с последующим отделением углеводородного сло от водного отстаиванием. При данном способе обработки продуктов алкилировани водным раствором щелочи мульма не образуетс вследствие образовани растворимого в воде алюмината натри вместо осадка гидроокиси алюмини , В результате этого в данном способе очистки хлористый алюминий отдел етс от продук тов алкилировани не в виде осадка гидроокиси алюмини , а в виде раство ренного в воде алюмината натри , что приводит к улучшению очистки продуктов алкилировани от хлористого алюмини , Алю.нат натри выдел ют в виде окиси алюмини , которую примен ют в строительстве, очищенную воду вновь возвращают в производственный цикл. Кроме того, .отсутствие.мульмы улучшает услови работы оборудовани Пример 1,В трехгррлую кол бу , снабженную мешалкой и воронкой, загружают 100 об,ч, продуктов алкил ровани , отобранных в промышленных услови х производства этилбензола. Продукты алкилировани представл ют собой смесь компонентов, в основном бензола, этилбензола, изопропилбенз ла, диэтилбензола и полиалкилбензолов , полученных при алкилировании бензола этиленовой фракцией в прису ствии хлористого алюмини . Содержан хлористого алюмини в исходных проуктах алкилировани составл ет 0,07%, рН 3,5. После загрузки продуктов алкилировани включают мешалку и прибавл ют 10 об.ч, водного раствора щелочи с концентрацией 3%. После перемешивани в течение 15 мин при комнатной температуре мешалку выключают и содержимое колбы переливают в делительную воронку, дают отсто тьс , после чего производ т отделение верхнего углеводородного сло от нижнего водного. После обработки продуктов алкилировани водным раствором 3%-ной щелочи рН их составл ет 7,2, хлористый алюминий не обнаружен. Полученные данные приведены в таблице (опыт 1). Пример 2. К 100 об.ч. продуктов алкилировани с исходными данными, описаннЕлми в примере 1, добавл ют 12 об.ч. водного раствора щелочи с концентрацией 3% и провод т процесс аналогично описанному в примере 1. После обработки рН продуктов алкилировани составл ет 7,4, хлористый алюминий не обнаружен. Полученные данные приведены в таблице (опыт 2). Пример 3. К 100 об.ч. продуктов алкилировани с исходными данными, описанными в примере 1,добавл ют 25 об. ч. 3%-ного раствора щелочи и провод т процесс аналогично описанному в примере 1. После обработки рН продуктов алкилировани составл ет 8,9, хлористый ашюминий не обнаружен. Полученные данные приведены в таблице (опыт 3). Пример 4. К 100 об.ч. продуктов алкилировани с исходньоми данными, описанными в примере 1, добавл ют 10 об. ч. 6%-ного водного раствора щелочи и провод т процесс аналогично описанному в примере 1. После обработки рН продуктов алкилировани составл ет 7,3, хлористый алюминий не обнаружен. Полученные данные приведены в таблице (опыт 4). Пример 5, К 100 об.ч, продуктов алкилировани с исходными данными, описанными в примере 1, добавл ют 12 об.ч. 6%-ного водного раствора щелочи и провод т процесс аналогично описанному в примере 1, После обработки рН продуктов алкилировани составл ет 7,9, хлористый алюминий не обнаружен. Полученные данные приведены в таблице (опыт 5), Пример 6, К 100 об,ч, продуктов алкилировани с исходными данными, описанными в примере 1, дог бавл ют 25 об,ч. 6%-ного водного раствора щелочи и провод т процесс аналогично, описанному в примере 1. После обработки рН продуктов алкилировани составл ет 9,0, хлористый алюминий не обнаружен. Полученные данные-приведены в таблице (опыт 6). 5 707 Как видно из таблицы, использование предлагаемого способа очистки продуктов алкилировани от хлористого алюмини обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества. 1, Улучшаетс очистка продуктов алкилировани от хлористого алюмини . 26 2. Уменьшаетс число стадий процесса . 3. Уменьшаетс количество сточных вод в 3 раза и загр зненность их углеводородами, Увеличиваетс срок эксплуатации оборудовани , и следовательно iуменьшаетс количество ремонтов его.10% alkaline solution to pH 7 and then thoroughly settled. The disadvantage of the described method is the formation during the treatment of alkylation products with water in the first stage of precipitation of aluminum hydroxide in the form of flakes with hydrocarbons adsorbed on them - the so-called mulma. Mulma is a lightly mobile precipitate that is very difficult to separate from the solution. Distributing between hydrocarbons and the aqueous layer, the mulma does not allow for the complete purification of hydrocarbons from the hydroxide of alumina and, when further processed, leads to clogging of equipment and communications. In addition, a significant amount of wastewater is generated that is polluted with mulma and a large amount of hydrocarbons. The aim of the invention is to reduce the amount of wastewater and simplify the process technology. The goal is achieved by the described method of purification of alkylation products from aluminum chloride by treating them with a 3-6% aqueous alkali solution with a volume ratio of alkylation products to alkali solution from 1.0: 0.1 to 1: 0.25, followed by separation of the hydrocarbon layer from water settling. In this method of treating alkylation products with an aqueous solution of alkali, the mulma is not formed due to the formation of water-soluble sodium aluminate instead of aluminum hydroxide precipitate. As a result, in this cleaning method, aluminum chloride is not separated from the alkylation products as aluminum hydroxide precipitate, but in solution sodium aluminate, which leads to an improvement in the purification of alkylation products from aluminum chloride, sodium aluminate is isolated as alumina, which is used in building lstve, purified water is recycled in the production cycle. In addition, the absence of a mulma improves the working conditions of the equipment. Example 1, A three-column flask equipped with a stirrer and a funnel is charged with 100 vol. Hours of alkyl products selected under industrial conditions for ethylbenzene production. Alkylation products are a mixture of components, mainly benzene, ethylbenzene, isopropylbenzene, diethylbenzene and polyalkylbenzenes, obtained by alkylation of benzene with an ethylene fraction in the presence of aluminum chloride. Contained aluminum chloride in the original alkylation products is 0.07%, pH 3.5. After loading, the alkylation products turn on the stirrer and add 10 vol.h of an aqueous alkali solution with a concentration of 3%. After stirring for 15 minutes at room temperature, the stirrer is turned off and the contents of the flask are poured into a separatory funnel, allowed to stand, after which the upper hydrocarbon layer is separated from the lower aqueous layer. After the alkylation products were treated with an aqueous solution of 3% alkali, their pH was 7.2, aluminum chloride was not detected. The data obtained are shown in the table (experiment 1). Example 2. K 100 ob.ch. alkylation products with the original data described in Example 1 were added 12 vol. an aqueous solution of alkali with a concentration of 3% and is carried out in the same way as described in example 1. After processing, the pH of the alkylation products is 7.4, aluminum chloride was not detected. The data obtained are shown in the table (experiment 2). Example 3. K 100 ob.ch. alkylation products with the initial data described in Example 1 were added 25 vol. 3% aqueous solution of alkali and the process is carried out as described in Example 1. After processing, the pH of the alkylation products is 8.9, and no ashyuminium chloride was detected. The data obtained are shown in the table (experiment 3). Example 4. K 100 ob.ch. alkylation products with the source data described in Example 1 were added 10 vol. including a 6% aqueous alkali solution, and the process is carried out as described in Example 1. After processing, the pH of the alkylation products is 7.3, aluminum chloride was not detected. The data obtained are shown in the table (experiment 4). Example 5 To 12 parts by volume, alkylation products with the original data described in Example 1 were added 12 parts by volume. 6% aqueous alkali solution and carried out the process as described in example 1. After processing, the pH of the alkylation products is 7.9, aluminum chloride is not detected. The data obtained are given in the table (experiment 5), Example 6, K 100 vol, h, alkylation products with the initial data described in Example 1, 25 mol h, h. A 6% aqueous alkali solution and the process is carried out as described in Example 1. After processing, the pH of the alkylation products is 9.0, aluminum chloride is not detected. The data obtained are shown in the table (experiment 6). 5,707 As can be seen from the table, the use of the proposed method for the purification of alkylation products from aluminum chloride provides the following advantages compared with existing methods. 1, The purification of alkylation products from aluminum chloride is improved. 26 2. The number of process steps is reduced. 3. The amount of sewage decreases by 3 times and the pollution of their hydrocarbons, the lifetime of the equipment increases, and consequently the number of repairs is reduced.

оabout

чIhI

о о пabout o

I .I.

&&

XX

ю о оu o o o

X О) (UX O) (U

к to

| о| about

1one

гg

о about

оabout

« г«"G"

У|| |

гоgo

гg

о Jabout j

((

ооoo

If) 1Л 1Л 1Л inIf) 1L 1L 1L in

гл го го m пCh th go m p

го го Ш V МОgo th w v mo

соwith

ф к If to I

оabout

М IM I

Форь1ула изобретени For1 invention

Способ очистки продуктов алкилировани от хлористого алюмини путем обработки их водным раствором щелочи с последую1цим отделением углеводородного сло от водного отстаиванием , отличающийс тем, что, с целью уменьшени количества сточных вод и упретцени технологии процесса, последний провод т с использованием 3-6%-ного родгThe method of purification of alkylation products from aluminum chloride by treating them with an aqueous solution of alkali followed by separating the hydrocarbon layer from the water by settling, characterized in that, in order to reduce the amount of wastewater and prevent the process technology, the latter is carried out using a 3-6% rod.

ного раствора щелочипри объемном соотношении продуктов алкилировани к раствору щелочи от 1,0:0,1 до 1:0,25... .alkali solution at a volume ratio of alkylation products to alkali solution from 1.0: 0.1 to 1: 0.25 ....

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизеSources of information taken into account in the examination

1.Авторское свидетельство СССР1. USSR author's certificate

№ 530874, кл. С 07 С 3/56, 19.01.77.No. 530874, cl. C 07 C 3/56, 01.19.77.

2.Далин М.А. и др. Алкилированив бензола олефинами. М., Госхимиздат, 1957, с. 28 (.прототип) .2.Dalin M.A. and others. Alkylation of benzene with olefins. M., Goskhimizdat, 1957, p. 28 (.prototype).

Claims

Claim

The method of purification of alkylation products from aluminum chloride by treating them with an aqueous alkali solution followed by separation of the hydrocarbon layer from the aqueous sedimentation, characterized in that, in order to reduce the amount of wastewater and simplify the process technology, the latter is carried out using 3-6% native alkali solution'with a volume ratio of alkylation products to alkali solution from 1.0. · 0.1 to 1: 0.25.

5 Sources of information taken into account in the examination

1. USSR copyright certificate No. 530874, cl. C 07 C 3/56, 19.01.77.

2. Dalin M.A. etc. Alkylation

10 benzene olefins. M., Goskhimiedat, 1957, p. 28 (prototype).