SU703554A1

SU703554A1 - Структурно-окрашенна полиамидна или полиэфирна смола дл крашени пенополиуретана,полиамидной или полиэфирной смолы и способ ее получени

Info

Publication number: SU703554A1
Application number: SU772505435A
Authority: SU
Inventors: Владимир Зиновьевич Маслош; Александр Максимович Кузнецов; Любовь Терентьевна Жукова; Елена Михайловна Гончарова; Нелли Михайловна Власова; Нина Николаевна Политун; Анатолий Григорьевич Белобров; Юрий Павлович Третьяков; Людмила Павловна Гриценко; Мария Трофимовна Кожура
Original assignee: Рубежанский филиал Ворошиловградского машиностроительного института
Priority date: 1977-07-11
Filing date: 1977-07-11
Publication date: 1979-12-15

Description

Изобретение относитс к химии вь1сокомолекул рных соединений, а именно , к структурно-сокращенной полиами ной или полиэфирной смоле и способу их получени . Эти смолы могут най ти широкое применение дл крашени пенополиуретана, полиамидной или полиэфирной смолы, Известны способы окрашивани полиамидных и полиэфирных смол и материалов на их основе как путем введени в состав макромолекул органических красителей различного строени и функциональности структурное окрашивание ) , так и путем механическог распределени красителей в-массе полимера . Примером такого распределени могут быть производные перилена дл нитролаков, поливинилх.порида и полистирола, которые получают из пер лен-3,4,9,10-тетракарбоновой кислоты и п-ксилидина (1.. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности вл етс спрсоб 2, заключающийс в том, что дл окрашивани пластмасс из поливинилхлорида, полистирола, полиэтилена, пр дильных ацетилцеллюлозных , вискозных, полиамидных и пол эфирных расплавов примен ют производные epилeнa общей формулыJ которые получают обработ ой перилентетракарбонбвой кислоты или ее диангидрида аминами (например метиламином ) . Недостатками этих пигментов дл окрашивани jпенополиуретана, полиамидной или полиэфирной смйлы вл етс низка растворимость пер1у1еновых пигментов в вышеуказанных смолах, вследствие чего требуетс длительное перемешивание пигментированных смол дл равномерного распределени пигментов , а при переработке пр дильных расплавов-периодичеса остановка производства дл очистки фильер и неоднородность окраски. Целью изобретени вл етс создание такой структурно-окрашенной пплиамиднрй иЛи. полиэфирной смолы и способа ее получени пригодной дл крашени пенополиуретана, полиамидной или полиэфирной смол, котора сохран ла бы лучше колористические свойства известных пигментов, но при этом выгодно отличались высокой растворимостью в окра циваёмых смолах.

Согласно насто щему изобретению, предлагаетс стр.уктурно-окрсииенна полиамидна или полиэфирна смола общей формулы:

14.

НО

- 41

ОН

1- J m

Rj.(CH,)5CO-, -(СН,)0(СН.),0-С(СН2),С-,

о

I Z J

-COfCHjI eoCH -С-СН„ЬС (СН,С-0(СН,)0{СН2 O C-OlCH j .OtCH,) . дл крашений пенополиуретана, полиамидной или полиэфирной смолы, Получение структурно-окрашенной полиамидной или полиэфирной смолы заключаетс в том, что диангидрид перилентетракарбоновой кислотьт подвергают взаимодействию с 6-капролак тамрм или моноэтаноламином в присут ствии адипиновой кислоты, диэтиленгликол или смеси его с триметилолпрбпаном при ,200-25(Г С. .Пример 1. В толстостенную, продутую азотом ампулу загружают 40,28 вес.% Б.-капролактама, 16,67 .сСсн)5Нк 5юсснрд

Выход 97%

Температура плавлени 200-210с Молекул рный вес: найдено - 15500, вычислено - 15620,55

№10)1.530 им Элементный анализ: ------- (Л п Найдено ,% 65,98 8,01 Вычислено, 66,17 7,59 д

П р и мер 2. В толстостенную, продутую азотом ампулу загружают 86 вес.% Е -капролактама, 10,75 вес.% Ийангидрида перилентетракарбоновой /с

о

Н-Г

кислоты, 0,86 в,ес. % уксусной кислоты , 0,25 вес.% соли адининовой кислоты ,, 2,14 вес.% воды и запаивают ампулу в токе азота. Синтез провод т при температуре 240-250°С в течение 10 ч. 25 вес.% полученного по лйкапроамида , 75 .вес.% дистиллированной йоды загружай) в Кблбу и кип т т с обратным холодильником в течение 1,5-2 ч, фильтруют и пробивают гор чей дистиллированной водой. Продукт высушивают при-температуре 130-150°С, Получают структурно-окрашенный поликапроамид цвета бордо общей формулы: вес.% диангидрида перилентетракарбоновой кислоты, 0,80 вес.% уксусной кислоты, 0,25 вес.% адипиновой кислоты , 2 вес.% воды и запаивают ампулу в токе азота. Синтез провод т при температуре 240-250°С в течение 10ч. 25 вес.% поликапроамида, 75 вес.% дистиллированной воды загружают в колбу и кип т т с обратным холодиль.ником в течение 1,5-2 ч, фильтруют и промывают гор чей дистиллированной водой. Продукт высушивают при температуре 130-159°С. Получают структурноокрашенный -поликапроамид цвета бордо общей формулы: (Clf2) :м(СНг)5СО COiCHj)- Ho coCCHjsffii| Выход 98% Температура плавлени 210с Молекул рный вес: найдено - 18 вычислено - 17850 Н2,504) В зкость (в конц. 1,35 с. (f. 530 нм Элементный анализ: Найдено, % 65,5 Вычислено, % 65,34 Пример З.В толстостенну продутую азотом ампулу загружают 91,74 вес,% 6 -капролактама, 4,78

Hofoc CHj)LJfis

Выход 97%

Температура плавлени 210°С

530 нм

Молекул рный вес: найдено - 16000, вычислено - 15858.

Элементный анализ:.

С Н

Найдено, % 64,8 9,4. вычислено, % 64,47 9,18 Пример 4. В трехгорлую колбу, снабженную мешалкой, термометром и холодильником, загружают вес,% Диэтиленгликол , 11,42 вес.% диангид5Ида перилентетракарбоновой Кислоты

НО

Выход 96,4%.

Молекул рный Bed: найдено - 3100, вычислено - 3037.

ИКС подтверждено наличие кабамидных группj дл которых характерна полоса 1660 -1710 см-.

Элементный анализ:

СИ

Найдено, % 62,П1,82

вычислено, % 61,641,59 j № 1,14

.-- .

- шсснг со он

HtCHj jCO

и 3,55 в ее.% моноэ т аноламин а, Ра змешивают массу и нагревают до 50-6О с. Загружают 22,85 вес.% малеинового ангидрида и 34,51 вес.%. фталевогр ангидрида. Нагревают реакционную массу до 160°С и выдерживают при этой температуре в течение 1,5-2 ч. Затем температуру массы поднимают до и выдерживают при этой температуре 3-4 ч. Температуру массы понижают до ИО-ЮО С и выгружают продукт. Получают структурно-окрашенную полиэфирную ненасыщенную смолу крксного цвета формулы:

,(СН,),0 он

Пример 5. В трехгорлую колбу , снабженную холодильником Либиха, контактным термометром и мешалкой, загружают 33,45 вес.% диэтиленгликол , 4,25 вес.% триметилолпропана, нагревают массу до 60°С и загружают 46,10 вес.% адипиновой кислоты. Колбу продувают азотом в течение 5-10мин и при работающей мешалке загружают 3,85 вес.% моноэтаноламина, 12,35 вес.% днангидрида перилентетракарбоновой ,) a)sCO вес.% диангидрида перилентетракарбоновой кислоты, 0,27% адипиновой кислоты , 0,92% вёс.% уксусной кислоты, остальное воды и запаивают в токе азота. Синтез провод т при температуре 240-250С в течение 10 ч. 25 вес.% полученного поликапроамида, 75 вес.% дистиллированной воды загружают в колбу и кип т т с обратным холодильником в течение 1,5-2 ч, фильтруют и промывают гор чей водой. Продукт высушивани при температуре 130-150°С. Получают структурно-окрашенный поликапроамид общей формулы:

кислоты. Затем загружают катализа.то ,ры: 0,01 вес.% молибдата аммони 0 ,01 вес.% тетрабутоксититана .0,01 вес.% железного порошка. После окончани загрузок всех компонентов колбу продувают азотом в течение мин, массу нагревают до 2рО-210С и при этой температуре выдерживают в течение 3-8 ч. Дл лучшего удалени Ныход 84,3% Молекул рный вес-: найдено - 2510 вычислено - 2404 . Лщах- 484 нм. . Строение вещества подтверждено спектральным методом. Сн тие ИКС по казало наличие полосы 1660-1710 см соответствует карбамидной группе. Элементный анализ: . .. С. Н Найдено,% j 59,05 6,25 , Вычислено, % 58,9 . 6,07 Во всех приведенных примерах был получена структурно-окрашенна поли амидна или полиэфирна смола, пре )3осход ща 1 по основным показател м йигментных форм периленовых произво на5. .

О,

И-

i. Jn

n«i-7; m 4-E6; (CH2)g-CO-, -(CHi)5,0-, R -T4H(CH,)5CO-, -(CH,),0(CH).0-C(CIi, - -. . .0 (CH,)OiCH2)2

, ...CH- с -.

дл крашени пенополиуретана, : поли-2 . Сп6с6б получени структурно-окамидной или полиэфирной смолы.65 рашенной полиамидной или гкшйзфирвлаги после 2-3 ч выдержки при температуре 200-210С создают разрежение 300-600 мм рт.ст. Реакцию заканчивают при достижении кислотного числа не более 10-30 мг КОН/г смолы. Охлаждение массы ведут медленно в тече .ние 2 ч. Получают структурно-окрашенную полиэфирную насыщенную смолу красно-фиолетового цвета формулы:

№«

0

:. . ll

Claims

C(CHiVC-0(CH)0(CHik о он ... (%)гСравнительные испытани данного изобретени с известным показали, что получение структурно-окрашенные полиамидные или полиэфирные смолы обладают хорошей растворимостью в смолах ПН-1, П-2000 и полиамидных смолах, приразмешивании образуют однородную массу и могут бытй использованы в качестве крас щего вещества дл крашени пенополиуретана-, полиамидной или полиэфирной, смолы. Формула изобретени 1. Структурно-окрашенна полиамидна или полиэфирна смола общей формулы:

70355410

НОЙ смолы по п. 1, отличающий-Источники информации, с тем, что диангидрид перилентет-прин тые во внимание при экспертизе ракарбоновой кислоты подвергают взаимодействию с -капролак1амом илиi. Венкатараман К., Хими сйммоноэтаноламином в присутствии ади-тетических красителей л 1Ч7К пиновой кислоты, диэтиленгликол или5т. V . с. 517-519 смеси его с триметилолпропаном при2. Патент Швейцарии 372163 -( С- кл.-39 в 22/04, 1969 (прототип)