SU699414A1 - Радиоспектрометр дерного магнитного резонанса - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к радиоспектроскопии , в частности к радиоспектрометрам широких линий.

Известны радиоспектрометры широки линий р да зарубежных фирм. Фирма Varian (США) выпускает модели типа WL-9 и WL-100, фирма Bruker (ФРГ) модели типа 1 , 2 .

Известны так же радиоспектрометры типа РЯ 2301 и РЯ 2304. .

Стабилизаци  и развертка магнитного пол  осуществл етс  в одних приборах при помощи датчика Холла, в других дли этой цели.служит потоковый стабилизатор и , наконец, в РЯ 2304 и SWL3-31 используетс  стабилизаци  по сигналу  дерного магнитного резонанса, а развертка осуществл етс  при помощи тока, протекающего по катушкам, охватывающим датчик  дерной стабилизации.

Как известно, параметры магнитного пол  в основном завис т от вида датчика, величины напр женности. Так например, в приборах серии SWL3-31 используетс  датчик Холла и поэтому воспроизводимость развертки недостаточна дл  регистрации и накоплени  сигналов, имеющих относительную ширину 10- - 10- .

В приборах фирмы Varian длительна  стабильность пол  также невелика. Более высока  стабильность и, следовательно ,, воспроизводимость спектров может быть получена с помощью ЯМР-датчика .

Известен отечественный радиоспектрометр типа РЯ 2304, имеющий ЯМР-стабилизацию резонансных условий 3.

0 Этот радиоспектрометр содержит электромагнит , основной датчик, систему регистрации сигналов ЯМР, датчик  дерной стабилизации с катушками разверток , систему развертки магнитного

5 пол , с вход щими в нее усилителем высокой частоты, усилителем низкой частоты, усилителем посто нного тока, генератором высокой частоты и схемой развертки тока. Развертка магнитного

0 пол  производитс  в этом приборе током, протекающим по катушкам, охватывающим образец датчика  дерной стабилизации.

Однако, помимо уменьшени  стабиль1 ности резонансных условий (и, следовательно , воспроизводимости спектров на концах диапазонов развертки), св занного с худшением однородности магнитного, пол  в зоне вспомога0 тельного образца, развертка ограничена недостаточной величиной коэффи циента усилени  схемы стабилизации резонансных условий и не превышает 50 Э. Меж.цу тем, на современном этапе развити  общей и неорганической хим возникла потребность в резком повышении точности информации. Требуетс обеспечить воспроизводимость резонансных условий с точностью до l10 /v при амплитудах развертки до ± 500 Э. Коэффициент усилени  схемы разве ки в РЯ 2304 составл ет приблизител ;НО 70 дб (3000) . Между тем, при 1чирине линии обра ца датчика  дерной стабилизации 6080 Гц по частоте протонов и амплиту да развертки ±500 Э (2,12 мГц по протонам) коэффициент усилени  системгл развертки должен быть равен приблизительно 100000. Однако получить такойкоэффициен усилени  в РЯ 2304 не возможно из-з потери устойчивости, св занной с. наличием инерционных звеньев,в част ности усилител  низкой частоты с синхронным детектором., имеющим посто нную времени несколько сотых секунды и датчика  дерной стабилизации , посто нна  времени которого определ етс  временем релаксации образца Минимальна  величина времени релаксации составл ет 1-2 тыс чных секунды. . Дальнейшее расширение линии стабилизации (уменьшени  времени релаксации ) недопустимо, так как оно приведет к чрезмерному ухудшению кратковременной .стабильности, св занному с понижением отношени  сигнал/шум сигнала стабилизации. Кроме того недостатками данного радиоспектрометра  вл етс  максимальна  развертка с  дерной стабили зацией, котора  не превышает i ±50 Э и предельна  стабильнос т.ь, котора  в средней.части диапазона не,превышает l10 /f и на концах диапазона -1- .. Целью изобретени   вл етс  обеспечение устойчивости системы при увеличении, диапазона развертки. Достигаетс  это тем, что в схеtJfy радиоспектрометра введена цепь отрицательной обратной св зи, включающа  в себ  управл емый генератор высокой частоты и охватывающа  инер цйонные звень  системы развертки магнитного лол , причем вход управл емого генератора соединен с выходом усилител  низкой частоты, а выход подключен к датчику  дерной стабилизации резонансных условий. Дл  того, чтобы обеспечить устой чивость системы при коэффициенте .усилени , достигающем 100 дб (10 ), в радиоспектрометр введен управл ющий генератор высокой частоты,  вл ющийс  практически безинерционнымi звеном (посто нна  времен.и генератора равна нескольким стотыс чны / секунды). Генератор включен между выходом усилител  низкой частоты и датчиком . Охват инерционных звеньев системы безинерционной обратной св зью, позволил подн ть коэффициент усилени  до 100 дб. На чертеже дана схема предлагаемого радиоспектрометра. Радиоспектрометр  дерного магнитного резонанса содержит электромагнит 1, основной датчик 2, систему 3 регистрации сигналов ЯМР, датчик  дерной стабилизации 4, систему 5 разверток магнитного пол  с вход щими в нее узлами - усилителем высокой частоты 6, усилителем низкой частоты 7, усилителем посто нного тока 8, управл емым генератором высокой частоты 9, включающим управл емый кварцевый генератор 10 и синтезатор частоты 11, схему развертки частоты 12. Радиоспектрометр работает следующим образом. После включени  прибора и установки в синтезаторе частоты 11 требуемого значени  частоты, а в электромагните 1 соотв .етствующего значени  напр женности, подключаютс  катушки, установленные на полюсах электромагнита 1 к выходу усилител  посто нного тока 8. Развертка магнитного пол  осуществл етс  изменением резонансных условий в датчике  дерной стабилизации свипированием частоты синтезатора 11 сигналом.от схемы развертки частоты 12, Изменение частоты переменного электромагнитного пол , сопровождаетс  по влением сигнала ЯМР, который после соответствующего усилени  и преобразовани  узла.ми 6, 7 и 8 развог рачивает магнитное поле. Одновременно сигнал поступает с выхода усилител  низкой частоты на вход управл емого генератора высокой частоты 9. В результате, датчик 4 и усилитель низкой частоты 7,  вл ющиес  инерционными звень ми системы, оказываютс  охваченными отрицательной обратной св зью через практически безинерционное звено - управл ет мый генератор. Введение этой св зи позвол ет повысить коэффициент усилени  системы до 100 дб, обеспечив достаточный запас устойчивости. Предлагаемый радиоспектрометр позвол ет производить развертку магнитнрго пол  в диапазоне ±.500 Э с использованием  дерной стабилизации резонансных условий, что дает воз