(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ НУРЕДАЛА уменьшаетс его концентраци в растворе, так как в осадок выпадает избыток реактива. Использовани молибдата натри 2-мол рной концент рации позвол ет получить прозрачныйокрашенный раствор. Продукты реакции должны иметь рН в пределах 1,3-1,9. Молибдат натри 2-мол рной концентрации ввод т 4,0-5,0 мл на 1 мл 0,05%-ного раствора нуредала. Такое соотношение объемов и рН продуктов реакции обуславливает получение устойчивых (48 ч) окрашенных растворов . Раствор реагента молибдата натри должен иметь рй среды 2,03 ,0, причем оптимальной величиной вл етс рН 2,5. Так как при значени х рН среды молибдата натри ,равной . илг 5, оптические плотности проду тч.1Я реакции при одинаковой кон центрации нчфедала не стабильны и от личаю ге ц:э единицу во втором знаке ПОС-11Й маи 1ой, при концентрации нуредаиа 20 мкг/мл с использованием 2М р«гн(;ра молибдата натри с prf срелы, 2, в объеме 5 мл, оптичр .К а плотность продуктов реак ции равна, соответственно, 0,320; 0,330; 0,00 (в трехкратной повторности оггыта) , Дл той же концентр ции с использованием того же объема молибдата натри , но с рН среды, равной 3, оптические пло ности продуктов реакции, соответств но 0,310; 0,330; 0,320. При оптимальном же значении рН среды, равно 2,5, воспроизводимость значений опт ческой плотности стабильна и состав л ет дл вьлие указанной концентраци нуредала 0,330. Использование реагента в объеме как 4 мл, так и 5 мл, а также значений рН среды пр дуктов реакции в пределах 1,3-1-9, дает одинаковые точно воспроизводимые результаты определени . Измене объема реагента в сторону, меньшую чем 4 и большую чем 5 мл, а также рН среды продуктов реакции в сторо ну, меньшую 1,3 и больш то чем 1,9, приводит к получению окрашенных рас воров, не подчин ющихс объединенно му закону светопоглощени . Ьример. В мерную .колбу на 25 мл отмер ют такой объем иссле дуемого раствора, который содержал бы после разбавлени 4 мкг/мл нуредала , добавл ют 4 мл 2 М рас вора молйсдаата натри (рН 2,5), разбавл ют до метки 0,1 н. раствором азотной кислоты, prf среды колор метрируемого раствора равна 1,3, Затем оп1;едел ют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калибровочному график наход т концентрацию исследуемого раствора. Определено: оптическа плотность 0,057, ей соответствует концентраци 3,90 мкг/мл. Ошибка 2 ,5%. Пример 2. В мерную колбу на 25 мл отмер ют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавлени содержитс 20 мкг/мл нуредала , затем прибавл ют 4,5 мл 2 М раствора молибдата натри (рн - 2,5), разбавл ют до метки 0,1 н. раствором азотной- кислоты, причем prf среды полученного раствора равна 1,6. Определ ют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калибровочному графику наход т концентрацию исследуемого раствора . Определено: оптическа плотность 0,j29, ей соответствует концентраци 19,98 мкг/мл. ошибка - 0,1%. Примерз. В мерную колбу на 25 мл отмер ют такой объем исследуемого раствора, в котором после разбавлени содержитс 40 мкг/мл нуредала , затем добавл ют 5 мл 2 М раствора молибдата натри (prf - 2,5), разбавл ют О, н- раствором азотной кислоты до метки,а причем prf среды полученного раствора равна 1,9. определ ют оптическую плотность полученного окрашенного раствора и по калибровочному графику наход т концентрацию исследуемого раствора. О1ределено: оптическа плотность 0,665, ей соответствует концентраци 40,4 мкг/мл. Ошибка + 1,0%. Дл построени калибровочного графика готов т исходный раствор нурелала. Дл этого берут точную ршвеску чистого препарата нуредала, равную Ю, 25 г., раствор ют в 0,01 н. растворе сол нОй кислоты, количественно перенос т в мерную колбу емкостью 250 мл, разбавл ют до метки этой же кислотой. Затем 10 мл исходного раствора перенос т в мерЕ-1ую колбу емкостью 100 мл, разбавл ют 0,01 н. сол ной кислотой до метки. Получают стандартный раствор. Аликвотные объемы стандартного раствора от 0,5 до 10 мл количественно перенос т в р д мерных колб емкостью 25 мл, добавл ют в каждую колбу по 5 мл 2 М раствора молибдата натри (prf 2,5), разбавл ют 0,1 н. раствором азотной кислоты до метки. Получают серию стандартных окрашенных растворов с содержаниемi нуредала от 2 до 40 мкг/мл. Измер ют оптическую плотность этих растворов на ФЭК сине-зеленым светофильтром (490 нм) в кювете на 10 мм. В качестве раствора сравнени используют разбавленный раствор молибдата натри (5 мл 2 М раствора разбавл ют в. мерной колбе до метки 0,1 н, раствором азотной кислоты).. Полученные данные, необходимые дл построени калибровочного графика/ приведенв таблице.(54) THE METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF NUREDAL decreases its concentration in the solution, since an excess of the reagent is precipitated. The use of sodium molybdate 2-molar concentration allows to obtain a clear colored solution. The reaction products should have a pH in the range of 1.3-1.9. A sodium molybdate of 2 molar concentration was introduced in the range of 4.0-5.0 ml per 1 ml of a 0.05% aqueous solution. This ratio of the volumes and pH of the reaction products leads to the preparation of stable (48 h) colored solutions. The sodium molybdate reagent solution should have a pry medium of 2.03, 0, with a pH of 2.5 being the optimal value. As with pH values, sodium molybdate is equal. 5, the optical densities of the products of the 1st reaction with the same concentration of nchfedal are not stable and differ in hets: e unit in the second sign of POS-11 and May 1, at a concentration of 20 μg / ml using a nR (g) sodium molybdate with prf ––, 2, in a volume of 5 ml, optically. To the density of the reaction products is, respectively, 0.320; 0.330; 0.00 (in triplicate); for the same concentration using the same volume of molybdate sodium, but with a pH of 3, the optical depths of the reaction products are, respectively, 0.310; 0.330; 0.320. However, the pH value of the medium is 2.5, the reproducibility of the optical density values is stable and amounts to 0.330 for the indicated concentration. The use of the reagent in a volume of both 4 ml and 5 ml, as well as the pH values of the reaction products in limits 1.3-1-9, gives the same exactly reproducible results. Change the volume of the reagent in the direction less than 4 and more than 5 ml, as well as the pH of the reaction products in the direction less than 1.3 and greater than 1 , 9, results in colored solutions that do not obey the combined Akon light absorption. Simulator Such a volume of the solution under study, which would contain 4 µg / ml after dilution, was measured into a 25 ml volumetric flask, 4 ml of 2 M sodium moldsdate solution (pH 2.5) was added, diluted to a mark of 0.1 n a solution of nitric acid, prf of the medium of the color-metric solution is 1.3, then op1; the optical density of the obtained colored solution is collected, and the concentration of the test solution is determined according to a calibration graph. It was determined: the optical density is 0.057, it corresponds to a concentration of 3.90 µg / ml. Error 2, 5%. Example 2. In a 25 ml volumetric flask, such a volume of the test solution was measured, which after dilution contained 20 µg / ml of Nuredal, then 4.5 ml of 2 M solution of sodium molybdate (pH 2.5) was added, diluted to tags 0.1 n. a solution of nitric acid, and the prf medium of the resulting solution is 1.6. The optical density of the colored solution obtained is determined and the concentration of the test solution is determined from a calibration graph. It was determined: optical density 0, j29, it corresponds to a concentration of 19.98 µg / ml. an error of 0.1%. Froze Such a volume of the test solution is measured in a 25 ml volumetric flask, which after dilution contains 40 µg / ml of nuredal, then 5 ml of 2 M sodium molybdate solution (prf-2.5) is added, diluted with O, n solution of nitrogen acid to the mark, and the prf medium of the resulting solution is 1.9. the optical density of the colored solution obtained is determined and the concentration of the test solution is determined according to a calibration graph. O1 determined: optical density of 0.665, it corresponds to a concentration of 40.4 µg / ml. Error + 1.0%. To build a calibration graph, an initial solution was prepared. To do this, take the exact weight of the pure nuredal preparation, equal to 10.25 years, dissolved in 0.01 n. The hydrochloric acid solution is quantitatively transferred into a 250 ml volumetric flask, diluted to the mark with the same acid. Then, 10 ml of the stock solution was transferred to a 100 ml IUE-1 flask, diluted with 0.01 n. hydrochloric acid to the mark. Get the standard solution. Aliquots of the standard solution from 0.5 to 10 ml are quantitatively transferred into a series of 25 ml volumetric flasks, 5 ml of 2 M sodium molybdate solution (prf 2.5) are added to each flask, diluted with 0.1N. a solution of nitric acid to the mark. A series of standard colored solutions are obtained with a content i of 2 to 40 μg / ml. The optical density of these solutions was measured on a PEC with a blue-green light filter (490 nm) in a 10 mm cuvette. A diluted solution of sodium molybdate is used as a comparison solution (5 ml of a 2 M solution is diluted in a volumetric flask to the mark with 0.1 N, a solution of nitric acid). The data obtained are necessary for constructing a calibration graph / is shown in the table.