SU693250A1 - Газовый хроматограф - Google Patents

Description

(54) ГАЗОВЫЙ ХРОМАТОГРАФ

1

Изобретение относитс  1с хроматографии и может найти применение в нефтеnepepaj6oTKe , нефтехимии,химии и других област х промышленности, в которых дл  соблюдени  нормального технологического режима необходим аналитический контроль сырь  и химических продуктов, получаемых в процессе производства.

Дл  анализа многокомпонентных продуктов технологических установок промышленных предпри тий широкое применение наход т хроматографы.

Известны промышленные хроматографы содержащие размешенный в электрообо- греваемом термостате аналитический блок, состо щий, из разделительной колонки с пробовводным устройством и детектора , и блоки управлени  (электронные и пневматические), расположенные на пульте управлени  l .

Ввиду того, что продукты технологических установок на заводах нефтепереработки , нефтехимии и химии  вл ютс  взрывоопасными, хроматографы, примен емые на этих заводах, выполн ютс  во взрывозашшценном исполнении. Ввиду этого в хроматографе также предусмотрена взрывоеащита , обеспечиваема  путем разме- шени  термостата во взрывонепроницаемой оболочке, представл ющей собой массивный корпус, рассчитанный на высокое внутреннее давление, которое может образоватьс  при взрыве.

Такой вид взрывозащиты значительно усложн ет конструкцию и сужает аналитические возможности известного хроматографа . Это объ сн етс  тем, что сложрный по конструкции металлоемкий корпус термостата создает значительную теплоЬую инерцию, сильно затрудн ющую выведение -хроматографа на режим, а это в свою очередь исключает возможность оперативного регулировани  температуры, необходимого, например, при хроматографии с программированием температуры.

Claims (2)

1. Перечисленные погрешности в определенной степени устранены в хроматографах , взрывозащита которых обеспечиваетс  продувкой внутренних полостей тер мостата инертным газом (как правило, вовдухом) под избыточным давлением. Известен газовый хроматограф, содержащий замкнутую оболочку с секци ми , в которых расположены аналитичес кий блок с термостатом, блоки электроники и узел блокировки, включающий сиг нализатор давлени , св занный с секцие в кбторой размещен аналитический блок, сигнализаторы расхода газов, установленные в лини х подачи анализируемого газа и-газа-носител , исполнительные устройства, управл ющие входы которых пбдклйэчены к реле в;ремени, источник инертного газа, предназначенного дл  продувки секций, в которых расположены аналитический блок и блоки электроники и пусковое реле с кнопкой, установленные на пульте управлени  2 , В аналитический блок этого хроматографа Во врем  работы подаютс  анал зируемый газ и водород, в результате чего существует возможность образовани  внутри оболочки хроматографа взрывоопасной концентрации. Кроме того во врем  работы также может возникнуть опасность проникновени  внутрь оболочки хроматографа окружающей взрывоопас Ной среды. Дл  обеспечени  взрывозащиты внутр оболочки хроматографа подаетс  чистый воздух, продувающий под избыточным давлением полости оболочки, в которых размещаютс  аналитический блок и блоки электроники. При этом расход продувочного воздуха задаетс  таким, чтобы исключить возможность образовани  вну- :три оболочки вз1рывоопасных концентраций водорода и анализируемого г,дза, а избыточное давление (подпор), устанавливающеес  в оболочке Во врем  продув ки, преп тствует проникновению окружающей с;эеды к токовёдугц гм и нагретым част м хроматографа. Одновременно, благодар  тому, что вовдух продувки поступает в полости оболочки через электронагреватели, он также используетс  в качестве теплоносител , нагревающего разделительную ко лонку и детекор. Расходы продувочного воздуха, водорода , анализируемого газа, давление подпора, температура в секции аналитического блока и др.  вл ютс  ключевыми параметрами, характеризующими процесс продувки с точки зрени  взрывобезопасвости хроматографа. Ключевые параметры контролируютс  с помощью соответствующих сигнализаторов, образующих вместе с реле времени и исполнительными устройствами узел блокировки , обеспечивающий подготовку к включению хроматографа, автоматический контроль ключевых параметров во врем  работы и аварийное отключение хроматографа при опасном отклонении от норм любого Из указанных ключевых параметров . Этот хроматограф недостаточно надежен и сложен. Это объ сн етс  тем, что при аварийном уменьшении подпора внутри оболочки, которое может возникнуть во Ьрем  работы известного хроматографа в результате уменьшени  подачи продувочного воздуха по вл етс  опасность проник-i новени  окружающей среды внутрь оболочки и контакт ее с гор чими поверхност ми аналитического блока. Одновременно ненадежность объ сн етс  тем, что сигнализаторы, от ключающие электропитание хроматографа при аварийных ситуаци х, сами  вл ютс  электрическими. При подготовке хроматографа к включению, когда еще не установилс  нормальный режим продувки оболочки, контакты устройств блокировки , расположенных в оболочке, наход тс  под током. Поэтому указанные сигнализаторы нуждаютс  Во взрывозащите. . Дл  создани  взрывозащиты сигнализаторов их необходимо заключать в. специальные корпуса, нарушение герметичности которых может привести к аварии. Кроме того, создание взрывозашищенных сигнализаторов значительно усложн ет конструкцию хроматографа. Целью изобретени   вл етс  повышение надежности взрывозащиты и упрощёние конструкции. Достигаетс  это тем, что газовый хроматограф снабжен дополнительным источником нейтрального газа, соединеннъ1М с секцией, в которой расположен аналитический блок, и двум  пневмоэлектропреобразовател ми , один из которых (основной) установлен на пульте управлени , а второй (дополиительный) рйзмещен в-секции, где установлены блоки электроники, причем пневмоэлектропреобразователи соединены с узлом блокировки , выполненным на пневматически х элементах и снабженным повторителем и стабилизатором подпора инертного газа , состо щим из регул торов расхода и давлени  и исполнительных устройств, устанбвленных в лини х, св закимх основным и дополнительным источниками инертного газе, и в линии сброса газа из оболочки, а выход регул тора давлени  подключен к управл ющй1м Камерам йспбП нительных устройств стабилизатора подпора инертного газа, один управл ющий вход регул тора давлени  через переклнЬчатель св зан с сигнализатором давлени , другой управл ющий вход подключен неп средственно к выходу реле времени, к входу дополнительного пневмоэлектропреобразовател  и к управл ющему входу повторител , выход которого соединен с основным пневмоэлектропреобразователем . Пареллельно кнопке пускового реле подключена цепь, состо ща  из замыкающих контактов пускового реле, размыкающего контакта термометра термостата и размыкающего контакта допол нительного пневмоэлектропреобразовател . На фиг. 1 представлена блок-схема газового хроматографа; на фиг. 2 - пнев моэлектрическа  схема газового хроматографа . Устройство состоит из соединенных между собой функциойальных блоков, раз мещенных На пульте управлени  1 и в об лочке 2, расположенной на определенном рассто нии (до 300 метров) от пульта управлени  1. На пульте управлени  1 размещено пусковое реле 3 с кнопкой 4 и основным пневмоэлектропреобразователем 5, через контакты которого пусковое реле 3 подключено к источнику U электропитани . На выходе пневМоэлектр прербразоватёл  5 включена сигнальна  лампа Л. Оболочка 2 представл ет собой шкаф, разделенньй на секции. Взаимное расположение секций может быть различным. В данном случае, например, вверху оболочки 2 расположена непродуваема  секци  6, в которой размещен пневматический узел блокировки 7 и пневматические блоки управлени  (не показаны). .В средней части оболочки 2 расположена продуваема  секци  8, в которой размещен аналитический блок, состо щий из разделительной колонки 9 с подключенными к ней пробовводным устройством 10 и детектором 11, а также электр нагреватель 12 и чувствительный элемент термометра 13. Внизу оболочки 2 находитс  продуваема  секци  14, в которой размещен р д электронных блоков управлени  (не показаны), элект{эонагреватель 15, размыкающий контакт 16 термометра 13 и дополнительный пневмоэлектропреобразователь (ПЭ) 17 с размыкающим койтйЛ-лхй 18. Контакты 16, 18 и два размыкающих контакта 19 пускового реле 3 образуют цепб, включённую параллельно кнопке 4. Основной 5 и дополнительный 17 пневмоэлектропреобрааователи св заны с у&лом блокировки 7, снабженным следующими пневМатичёскйми згстр6йствами: сигнализатороМ давлени  20, св занным с продуваемой секцией 8, котора  св зана с секцией 14 .{через нагреватель 12), сигнализаторами расхода 21, 22 и 23 соответственно дл  водорода, анализируемого газа и воздуха продувки. Кроме того узел блокировки включает нормально закрытые исполнительные устройства 24, 25, установленные в лини х подачи водорода и анализируемого газа в аналитический блок, блок реле времени 26, клапаны 27, 28, 29 и 30, стабилизатор подпора 31, повторитель 32 выключатель 33, установленный на двери оболочки 2. Блок реле времени 26 состоит из регулируемого сопротивлени  34, емкости 35 и усилител  36. Управл ющий вход клапана 27 соединен с входом реле вре- мени 26 и через выключатель 33 с сигнализатором давлени  20, управл ющие входы клапанов 28-30 соединены с соответствующими сигнализаторами расхода 21, 22и 23, а выходы всех этих клапанов соединены соответственно с атмосферой и входом усилител  36 реле Времени 26. Св зь узла блокировки 7 с основным пневмоэлектропреобразователем 5 осуществл етс  через повторитель 32, управл ющий вход которого также как управл ющие входы дополнительного пневмоэлектрЬпреобразовател  17 и исполнительных устройств 24, 25 подключены к выходу /усилител  36., Стабилизатор подпора 31 содержит регул тор давлени  37, дополнительный источник 38 нейтрального газа (например , воздуха), установленный вне оболочки 2, регул тор расхода 39, установленный в линии подачи воздуха в продувамые секции 8,14 и исполнительные устройства 40, 41 и 42, установленные соответственно в линии, св занной с дополнительным источником 38 воздуха, в линии св занной с основным источником воздуха (на чертеже не показан) и в линии сброса газов из оболочки 2. Уп6 равл юшие входы исполнительных устройств 40-42 подключены к выходу регул тора давлени  37, управл ющие входы которвго подщпючены соответственно к выходу усилител  36, к управл ющему входу повторител  32 и через выключатель 33 - к сигнализатору давлени  20 . Лини  подачи воздуха от исполнительного устройства 41 подключена к электронагревателю 15, из которого воэ дух чере.а секцию 14 поступает в электронагреватель 12 и секцию 8. Из этой секции воздух выводитс  из оболочки 2 в линию сброса через ограничитель потока 43 и радиатор 44. Радиатор 44 св зай с секцией 8 непосредственно (на фиг. 1 лини  от секции 8 к радиатору 44 показана условно). Описанна  схема блокировки реализуетс  на основе элементов УСЭППа (элементы сравнени , реЛе, повторители, пне моэлектропреобразователи, кнопка, клапаны , емкости и дроссели) и редуктора типа РД-10-4 с делителем потока на выходе, выполненного на дроссел х (поз, 39), Применены также нестандартные устройства: сигнализаторы расхода 2123 и сигнализатор давлени  20. Сигнализаторы расхода 21-23 выполнены в виде двухмембранного блока, камеры которого св заны между собой через дроссель, а к входу воспринимающего сопла подключен дроссель типа Вен- тури, выход которого подключен к элементу сравнени  УСЭППа. Сигнализатор давлени  20 выполнен в виде повторител  УСЭППа, сопло ко .торого подключено к дросселю Вентури и св зано с элементом сравнени  УСЭПП Работа устройства протекает следующим образом. Перед включением хроматографа в ра боту необходимо герметично закрыть две ри оболочки 2, в результате чего выклю чатель 33 откроетс  и сообщит выход сигнализатора давлени  20 с реле време ни 26, управл ющими входами клапана 27 и регул тора давлени  37 стабилиза тора подпора 31. При отключенных потоках водорода и анализируемого газа сигнализаторы расхода 21 и 22 настроены так, что на их выходе вырабатываетс  единичный пне мосигнал, закрывающий клапаны 28, 29 а при отключенном потоке продувочного воздуха на выходе сигнализатора расхо да 23 и сигнализатора давлени  20 выр 08 батываетс  нулевой пневматический сигнал, открывающий клапаны 27, 30. В результате вход реле времени 26 оказываетс  св занным с атмосферой и на его выходе также устанавливаетс  нулевой пневмосигнал, закрывающий исполнительные устройства 24 и 25 в лини х водорода и анализируемого газа. . При включении воздуха продувки он поступает через нормально открытое исполнительное устройство 41 в продуваемые секции 14 и 8 оболочки 2, в которых при этом благодар  ограничителю потока 44 создаетс  подпор. При достижении заданных значений подпора (20 Й5 мм в.ст) и расхода воздуха (910 )на выходах сигнализатора давлени  2О и сигнализатора расхода 23 формируетс  единичный пневматический сигнал, закрывающий клапаны 29 и 30, прерывающие св зь реле времени 26 с атмосферой. С этого момента, в емкости 35 начинает накапливатьс  пневматический сигнал, поступающий от сигнализатора давлени  20. Врем  накоплени , настраиваемое с помощью регулируемого сопротивлени  34 определ ет кратность обмена Воздуха внутри оболочки 2 перед включением хроматографа (кратность обмена принимаетс  равной п ти). По истечении заданного времени на выходе усилител  36 реле времени 26 формируетс  единичный пневмосигнал, открывающий клапаны 24, 25 на лини х подачи водорода и анализируемого газа в аналитйческий блок. Если при этом расходы водорода и анализируемого газа не превыс т заданных значений, зафиксированных сигнализаторами расхода 21 и 22, то сработают основной 5 и дополнительный пневмоэлектропреобразователи , а стабилизатор подпора 31 получит подготовительньй сигнал. При замыкании контактов основного п.а, 5 загораетс  сигнальна  лампа Л на пульте управлени  1, что  1вл етс  сигналом готовности хроматографа к Ьклю- чению. При этом срабатывание дополнительного ПЭ 17, ввиду Ъго близкого расположени  от реле времени 26 и наличи  повторител  32 происходит практически мгновенно. Сигнал готовности свидетельствует о том, что в оболочке 2 установилось заданное давление подпора, преп тствующее проникновению окружающей среды 93 внутрь оболочки 2, а расход продувочного воздуха достаточен дл  разбавлени  заданных количеств водорода и анализируемого газа, поступающих в оболочку, до взрывобезопасных концентраций. До пуска хроматографа все электрооборудование внутри оболочки 2, в том числе контакты 18 и 16 дополнительного ПЭ 17 и термометра 13 обесточены и не представл ют опасности. При включении хроматографа, осуществл емое нажатием кнопки 4, срабатывает пусковое реле 3, которое своими контактами 19 непосредственно или через промежуточное реле (на чертеже не показано) включает электропитание хроматографа электронагреватели 12, 15, электропитание электронных блоков, электропитание детектора 11 и т.п. Одновременно включаетс  цепь, подсоединенна  параллельно кнопке 4, состо ща  из двух контактов 19 пускового реле 3, контакта 18 дополнительного пневмо- электропреобрааовател  17 и контакта 16 термометра 13. Эта цепь перед вклю чением хроматографа обесточена за счет разомкнутых контактов реле 3. Благодар  этой цепи после опускани  кнопки 4 хроматограф остаетс  включенным. Выход хроматографа на режим обеспе чиваетс  тем, что воздух продувки, проход  через электронагреватели 15 и 12 нагреваетс  до температур, достаточных дл  стабилизации температуры в соответствующих секци х 14 и 8. Во врем  работы хроматографа проба анализируемого газа через пробовводное устройство 10 подаетс  на разделительную колонку 9, из которой компоненты пробы вынос тс  в детектор 11с поЛ1ощью газа-носител . При применении в качестве газа-носител  водорода в качестве детектора используетс , например катарометр. В случае же применени  в качестве детектора пламенно-ионизационного детектора (ПИД) водород поступает только в сопло ПИД, а в качестве газа-носител  используютс  другие, не горючие нейтральные газы (например, азот). При срабатывании любого сигнализатора пневматического узла блокировки 7, возникающем в результате опасного отклонени  от нормы хот  бы одного из следующих параметров: подпора в оболочке 2, расхода продувочного воздуха, расходов водорода и анализируемого газа. 0 происходит мгновенное отключение электропитани  хроматрграфа. Это достигаетс  тей, что  р)и ;$ казай:ных выше нарущени х открываетс  соответствующий пневмоклапан (27-30), сообщающий точку А реле времени 26 с атмосферой, что ведет к мгновенному размыканию контакта 18 дополнительного ПЭ 17, а следовательно , к отключению пускового реле 3 и электропитани  Unum хроматографа. Одновременно закрываютс  исполнительные устройства 24, 25, прекращающие доступ водорода и анализируемого газа в оболочку 2. Предотвращение перегрева секции 8 обеспечиваетс  с помощью термометра . 13, нормально замкнутый контакт 16 которого при перегреве разрываетс  и отключает электропитание Цщ хроматографа . Поскольку непосредственный контакт нагретых выше нормы поверхностей с окружающей средой может привести к взрыву, то вывод продувочного воздуха из секции 8, где расположен аналитический имеетс  высока  температура ( до 40О с), осуществл етс  через радиатор 45, охлаждающий воздух до нормы (температура ниже 135 С соответ- ствующа  группе Т4 взрывоопасных смесей ). Непосредственный контакт окружаю- щей оболочку 2 среды и нагретых поверхностей внутри оболочки при аварийном уменьшении подпора предотвращаетс  с помощью стабилизатора подпора 31 узла блокировки 7. . При уменьшении подпора в рболочке 2 ниже нормы выходные сигналы сигнализатора давлени  20 и реле времени 26 включают регул тор давлени  37 стабилизатора -подпора. 31, в результате чего открываетс  исполнительное устройство 40 и воздух (или азот) из дополнительного источника - баллона 38 через регул тор расхода 39 поступает в секции 8,14 оболочки 2. Одновременно, закрываютс  исполнительные устройства 41 и 42, в результате чего гор чие поверхности аналитического блока оказываютс  заключенными в замкнутую полость , заполненную воздухом под избыточным давлением, предотвращающим прокикновение окружающей среды внутрь оболочки . Таким образом, единственными электрическими элементами схемы блокировки , установленными в оболочке предложенного хроматографа,  вл ютс  дополни тельный пневмоэлектропреобразователь, св занный непосредственно с узлом бло кировки.и термометр. Однако, поскольку перед включением хроматографа контакты указанных элементов, обравуюшие с контактами пускового реле цепь, параллельную кнопке,  вл ютс  обесточенными , а после включени  хроматографа эти контакты наход тс  в продуваемой з не (взрьгаозатйшненна  зона), указанные элементы могут иметь нормапьйое испо  ненне, что значительно упрощает конструкцию предложенного хроматографа. Вместе с тем значительно повышаетс  надежность предложенного хроматогЬа , так как узел блокировки хроматог- выполней пневматическим, что стало возможным, благодар  практинес- кому исключению инерции при передаче аварийных сигналов на пульт управлени  Это Достигаетс  тем, что пневматический узел блокировки снабжен повторителем , позвол ющим исключить инерцию при передаче сигналов к дополнительному пневмо:5лектропреобразоватепю во Ьрем  работы хроматографа и позвол ющим , включить хроматограф через основной установленный на пульте пневмоэле- ктропреобразователь при помоши пневмосигнала . Включение стабилизатора подпора в узел блокировки, так, как описано выще в отличие от известного устройства позвол ет осуществить взрыво ващиту хрома тографа при аварийном уменьщени  подпора внутри оболочки, когда окружающа  среда может войти в контакт с гор чимиповерхностшли внутри оболочки. При это наличие повторител  позвол ет произвести быстрое подключение воздуха к оболоЧке и стабилиз ировать подпор на нормальном уровне. Следовательно, выполнение узла блокировки пневматическим, включающим по торитель, стабилизатор подпора, а также наличие пневмоэлектропреобразователей, включенных указанным образом, позвол  ет повысить надежность работы предлокенного хроматографа. Формула изобретени  1, Газовый Хроматограф, содержащей защитную , оболочку с секци ми, в которых расположены аналитический блок с термостатом, блоки электроники и узел блокировки, включающий сигнализатор да лени , св занный с секцией, в кото)ой размещен аналитический блок, сигнализаторы расхода га зов, установленные в лини х подачи анализируемого газа и газа-носител , исполнительные устройства, управл ющие входы которых подключены к реле времени, источник инертного газа, предназначенного дл  продувки секций, в которых расположены аналитический блок и-блоки электроники, и пусковое реле с. кнопкой, установленное на пульте управлени , отличающийс   тем, что, с целью повыщени  надежности взрывозащиты и упрощени  конструкции, он снабжен дополнительным источником нейтрального газа, .соединенным с секцией, в которой расположен аналитический блок, и -двум  пневмоэлектропреобразовател ми, один из которых (основной) установлен на пульте управлени , а второй (дополнительный ) размещен в секции, где установлены блоки электроники, причем пневмоэлектропреобразователи соединены с узлом блокировки, выполненным на пневматических элементах и снабженным повторителем и стабилизатором подпора инертного газа, состо щим из регул торов расхода и давлени  и исполнительных устройств, установленных в лини х, св занных с основным и дополнительным источниками инертного газа, и в линии сброса газа из оболочки, а выход регул тора давлени  подключен к.управл ющим камерам исполнительных устройств стабилизатора подпора инертного газа, один управл ющий вход регул тора давлени  через переключатель св зан с.сигнализатором давлени , другой управл ющий вход подключен непосредственно к выходу реле времени, к входу дополнительного пневмоэлектропреобра зоватёл  и к управл юШейу входу повторител , выход которого соединен с основным пневмоэлектропреобразователем . 2. .Хроматограф по п. 1, отличающийс  тем, что параллельно кнопке пускового реле подключена цепь, состо ща  из замыкающих контактов пускового реле, размыкающего контакта термометра термостата и размыкающего контакта дополнительного пневмоэлектропреобразовател . Источники информации, прин тые во внимение при экспертизе 1.Патент США № 3285054, кл. 73-23.1, 1970.
2. 2.Инструкци  490460В на хроматограф модели PC 352/6700 фирмы Бекман Инструменте.

   Продувочный 6оъду)(1

   Анализируемый газ|

   Водород