Claims (2)
Изобретение отиюснтс к области металлургии , в частности, к определению . содержани газов, в металлургических шлаках. Известны физико-химические способы анализа газов в материалах, например, мето восстановительного плавлени , заключающ с в том, что пробу анализируемого материала подвергают плавлению в предварительно продегазированном графитом тигле в услови х высокого вакуума или в потоке инертного газа-носител . Газы, выдел юисиес в процессе плавлени и неуглероживани пробы, отвод т в аналитическую часть прибора, где производ т анализ экстрагируемой газовой смеси по компонентам. Метод восстановительного плавлени успешно примен етс дл опре делени содержани газов в стал х. Однако при определении содержани азота в металлургических шпаках он не дает положител эных результатов из-за трудности отделени азота от большого количества окиси углерода, образующейс в результате восстановлени окислов шлака углеродом капсулы 1} . Наиболее близким техническим решением вл етс способ определени содержани азота в металлургических шлаках путем окислительного сплавлени при низких давлени х, заключающийс в высокотемпературной , экстракции газов из пробы. pacплaвл Qv oй в тигЛе из тугоплавкого окисного материала, в потоке несущего газа 2. Сплавление навески шлака с окисл твлем производ т путем нагрева до 80О85О С в фарфоровой лодочке, помешенной в кварцевук) пробирку, котора предварительно вакуулшруетс до - мм рт. ,ст. Сплавление навески и выделение из нее азота заканчиваетс через 10-15 мин. Выдел юпшес из расплава газы перекачиваютс в аналит пескую часть прибора, где определ етс количество азота в газовой смеси. Обща продолжительность анализа одной пробы составл ет 35-40 мин. Больша длительность анализа, эатрудшпоща проведение его i производственных услови х, обусловлена медленным растворением навески в объе ме окислительного плавн .и низкой скоростью экстракции газов из расплава при температурах 800-850 С, а также медленной стадией процесса поглощени кислорода , образующегос при разложении окислительного плавн . Цель изобретени - уменьшение пройолжитёльности анализа металлургических шлаков на содержание азота. Дл этого анализируемую пробу помещают в тигле мейду двум ело сми гранулированного вольфрама, нагреваемого токамп высокой частоты, и экстракцию газов провод т при температуре Экстрагируемые из навески газы (азот, кисло1эод, водород, пары воды, О1шсь jrne рода, количество ютторой определ етс концентрацией ут лерода в шлаке) проход т через слой гранулированного вольфра . ма. Вольфрам, в отличие от других тугоплавких Металлов, практически не п оглощ ет. азот и в то же врем св зывает кислород с образованием летучих окислов . вольфрама, которые конденсируютс на гор чих сте ках систем, нагретых до тем пературы 7ОО-8ОО С, что способствует пассивации образовавшихс возгонов, Экстраг1тт;у8;чи- тй из нэвески азоТ остает с отделить от паров воды, водорода и окиси углерода .и определить его количес во одним, из лзвестнь х способов, наприме с помощью катарометра -. . На фиг, 1 представлена схема наиболе простого варианта устройства дл - осущес впени предлагаемого способа,/ Устройство содержит кварцевую трубку 1 с дйум фланйами, внутри которой помещаетс алундовый тигель 2, трубку 3 с окисью йейи, нагреваемую печью4 сопротивлени , до температуры , кварцевую трубкус .аскаритом 5Иангидроном б, термостатированный катарометр 7 и регистрирующий прибор 8, ;; На фггг 2 представлена схема второго 1вйрианта устройства, которое содержит реакционную кварцевую трубку .1, в которой помещаетс алундовый тигель 2с анализируемой пробой, трубку с осушителем 3, газовый хроматограф 4 с регистр тором 5. Быстрота плавлени навески и интенсивность газовыделенк при высоких температурах анализа позвол ет обойтись без Применени выморахшвающей накопительной колонки. Анализ на содержа ше азота по хеме первого варианта осуществл етс ледующим образом. Проба шлака весом 1 г помешаетс в алундовый тигель 2 между двум сло ми гранулированного вольфрама. Через нижий загрузочный фланец тигель вводитс в реакционную трубку 1 и нагреваетс токами высокой частоты до 20ОО С, Экстрагируемыеиз навески газы, увлекаемые потоками газа-носител , проход т через трубку 3 с окисью меди, где водород окисл етс до воды, а окись углерода - до двуокиси тлерода. Затем двуокись углерода поглощаетс аскаритом 5, а пары воды - ангндроном 6. Количество выделившегос из навески азота фиксируетс спомощью катарометра 7 и самописца 8„ Дл получени макс1€мадьной чувствительности йпределени азота в шлаке в ткачестве газа-носител используетс гелий . Врем опрёделеки -около 3 мин. .Применение иетегратора позволит сократить врем определени до 1 мин. Огфеделеш е содержани азота в шлаке по схеме второго варианта осушествл .этс следующим образом. ,; . Проба шлака весом 1 г помещаетс .в алундовый тиг.ель 2 между двум сло ми гранулированного вольфрама. Через нижний загрузочный фланец тигель вводит .с в реакционную трубку 1 и нагреваетс токами высокой частоты до , Экстрагируемые из навески газы, увлекаемые потоком газа-носител , раздел ютс на хроматографической колонке длиной 3 м. Концентраци 7сомпонентов газо .вой смеси измер етс катарометром, а ИХ количествоопредел е-гс по площади пиков на.самописце, Быстрота определени содержани азота в шлаке предлагаемым .способом создает возможность проводить анализ шлака в производственных услови х, .тем самым способству эффективности разработки и внедрёни новой металлургической т.ехнологии , Экспресс-анализ металлургических . галаков на сЬдержание азота создает возможность контрол и управлени качеством выплавл емого металла. Формула изобретенна . Способ определени содержани азота в м.еталлургических шлаках, закл$очакэщийс в высокотемпературной экстракции зов из пробы, расплавл емой в тш-леThe invention is related to the field of metallurgy, in particular, to the definition. gas content in metallurgical slags. Physicochemical methods are known for analyzing gases in materials, for example, by method of reducing melting, implying that the sample of material to be analyzed is melted in a crucible previously degassed with graphite under high vacuum conditions or in a stream of inert carrier gas. Gases, emissions during the process of melting and non-carburizing the sample are diverted to the analytical part of the instrument, where the extracted gas mixture is analyzed by component. The method of reducing melting is successfully applied to determine the content of gases in steels. However, when determining the nitrogen content in metallurgical shpak, it does not give positive results due to the difficulty of separating nitrogen from a large amount of carbon monoxide resulting from the reduction of slag oxides by carbon of the capsule 1}. The closest technical solution is a method for determining the nitrogen content in metallurgical slags by oxidative fusion at low pressures, which consists in high-temperature extraction of gases from the sample. Paste Qv oi in a crucible of refractory oxide material, in a carrier gas stream 2. The fusion of a slag with an oxide with a solid is produced by heating to 80 ° C 85 ° C in a porcelain boat, placed in a quartz tube, which was preliminarily evacuated to mm Hg. Art. The fusion of the sample and the release of nitrogen from it is completed in 10-15 minutes. Extraction from the melt gases are pumped to the analyte sand part of the instrument, where the amount of nitrogen in the gas mixture is determined. The total analysis time per sample is 35-40 minutes. The long duration of the analysis, which is carried out at production conditions, is due to the slow dissolution of the sample in the amount of oxidative smoothness and the low rate of gas extraction from the melt at temperatures of 800-850 C, as well as the slow stage of the process of oxygen absorption that is formed during the decomposition of oxidative smoothness. The purpose of the invention is to reduce the productivity of the analysis of metallurgical slags for nitrogen content. For this, the sample to be analyzed is placed in a crucible made of two granular tungsten media, heated to a high frequency tokamp, and gas extraction is carried out at a temperature Extracted gases (nitrogen, oxygen, hydrogen, water vapor, OTHER jrne of the genus, the amount of fluorine is determined by concentration Lerod in the slag) passes through a layer of granulated tungsten. ma Tungsten, unlike other refractory metals, practically does not contain. nitrogen and at the same time binds oxygen to form volatile oxides. tungsten, which condense on hot stacks of systems heated to 7OO-8OO C temperature, which contributes to the passivation of the sublimates that have formed, Extremet; y8; read from the Nitrogen release remains to be separated from water vapor, hydrogen and carbon monoxide. There are only one of its best known methods, for example, using a katharometer. . Fig. 1 shows the scheme of the simplest version of the device for implementing the proposed method / The device contains a quartz tube 1 with a diameter flange, inside which there is an alundum crucible 2, a tube 3 with oxide and heated resistance furnace, up to temperature, a quartz tube. Ascarite 5 Iangidron b, thermostatted katharometer 7 and recording device 8, ;; Fig. 2 shows the scheme of the second 1st device, which contains a reactive quartz tube .1, in which the alundum crucible 2c is placed in the sample being analyzed, a dryer tube 3, a gas chromatograph 4 with a register 5. The melting rate of the sample and the intensity of the gas separation at high analysis temperatures allow It does without the use of the freezing cumulative column. The analysis of nitrogen content in the heme of the first variant is carried out as follows. A slag sample weighing 1 g is placed in an alundum crucible 2 between two layers of granulated tungsten. The crucible is introduced into the reaction tube 1 through the lower charging flange and is heated by high-frequency currents up to 20OO C, the gases extracted by the carrier gas pass through the tube 3 with copper oxide, where hydrogen is oxidized to water and carbon monoxide to tleroda dioxide. Then carbon dioxide is absorbed by ascarite 5, and water vapor is absorbed by angdron 6. The amount of nitrogen released from the sample is recorded using a katharometer 7 and a 8 "recorder. To obtain a maximally low nitrogen sensitivity in the slag, helium is used in the carrier gas. Delay time is about 3 min. .Application of the Iterator will shorten the detection time to 1 min. Ogpeledelyshe nitrogen content in the slag according to the scheme of the second option was implemented as follows. ,; . A sample of slag weighing 1 g is placed in an alundum crucible 2 between two layers of granulated tungsten. The crucible enters into the reaction tube 1 through the lower charging flange and is heated by high-frequency currents up to. Extracted from the sample, the gases carried by the carrier gas stream are separated on a 3 m chromatographic column. Your gas mixture is measured using a karometer, Their number determines e-gs by peak area in the self-recorder. The speed of determining the nitrogen content in the slag using the proposed method makes it possible to analyze the slag under production conditions, thereby contributing to the efficiency development and implementation of a new metallurgical technology, express analysis of metallurgical. Nitrogen galaxies make it possible to monitor and control the quality of the metal being smelted. The formula is invented. The method for determining the nitrogen content in m.allagic slags, which is used in the high-temperature extraction of a sample from a sample melted in
из тугоплавкого окиского материала, в потоке несущего газа с последующим определением количества азота в газовой смеси, .отличающийс тем, что, с целью уменьшени продол снтельности анализа металлургических шлаков на содержание азота, анализ1фуемую пробу помещают в тигле между двум сло ми гранулированного вольфрама, нагреваемого токак и высокой частоты, иfrom refractory oxide material, in a carrier gas stream with subsequent determination of the amount of nitrogen in the gas mixture, which is distinguished by the fact that, in order to reduce the continuity of the analysis of metallurgical slags for nitrogen content, an analysis of the sample is placed in a crucible between two layers of granular tungsten heated by and high frequency, and
экстрак1шю газов прово.ц т при TSNinep туре 2000°С,extraction of gases of wires with TSNinep 2000 ° C,
Источники информашш, прин тые во внимание 1фи экспертизеSources of information taken into account 1ph expertise
1,Авторское свЕиетельство СССР № 379874, кл. G О1 К 25/14, 197О.1, USSR Author's Reference No. 379874, cl. G O1 K 25/14, 197O.
2.Чучмарев С. К., Камышев В. М. Заводска лаборатори , 1964, № 9,2. Chuchmarev S. K., Kamyshev V. M. Zavodska Laboratory, 1964, No. 9,
с, 1068--1О69 (прототип), .;c, 1068--1О69 (prototype),.;
гелийhelium
к ген, ВЧto gene, rf
Фиг.FIG.