SU682496A1 - Способ получени дихлорбензолов - Google Patents
Способ получени дихлорбензоловInfo
- Publication number
- SU682496A1 SU682496A1 SU772498340A SU2498340A SU682496A1 SU 682496 A1 SU682496 A1 SU 682496A1 SU 772498340 A SU772498340 A SU 772498340A SU 2498340 A SU2498340 A SU 2498340A SU 682496 A1 SU682496 A1 SU 682496A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- dichlorobenzenes
- preparation
- chlorobenzene
- catalyst
- increase
- Prior art date
Links
Landscapes
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Catalysts (AREA)
Description
В качестве подложки используют алюмосИлижат . Размер зерна 2-3 мм. Перед приготовленлем катализатора носитель прокаливают в течение 4 час при 300° С, охлаждают и взвешивают. Р|ассчитанное количество TiCU (в пересчете н-а ТЮ2) осторожно внос т .в колбу на 250 мл, в которую лаЛИто 50 мл дистиллированной воды. Колбу непрерывно охлаждают. Носитель погружают в данный раствор упаривают при посто нном перемешивании на вод ной бане -под т гой. Далее контакт высушивают под инф:ракраснььм испарителем. Затем носитель погружают В раствор, содержащий рассчитанное количество солей CuCl2, LiCl, KCl, и выпаривают при посто нном перемешивании на вод ной бане. Окончательную подсушку ,катализатО|ра ведут при температуре 120° С до посто нного веса. Приготовленный контакт осторожно прокаливают в муфле в токе воздуха с посто нным повышением температуры от 250 до 900° С. Дл приготовлени катализатора с мольным соотношением хлариа медь, хлорид лити , хлорид .кали и двуокись титана, равный 1 : 0,6 : 0,4 : 0,4, берут 4,45 г СиСЬ, 0,84 г LiCl, 1,002 г КС1, 2,47 г TiCU (что соответствует 1,042 г Ti02). Катализатор содержит 7,33% солей и 92,67% носител . Окислительное хлорирование хлорбензола провод т В паровой фазе в стекл нном проточном реакторе диаметром 25 мм. длиной 300 мм, снабженном карманом дл термопары и фильтром в нижней части трубки дл удержани сло катализатора. Верхн часть, заполненна битым кварцевым стеклом, служит испарителем хлорбензола и подопревателем исходных газов. Дл обеспечени изотермических условий катализатор в реакторе смешивают с карбидом кремни в весовом соотношении 1:1. Реакционные газы конденсируют в ловушках при -15 - -20° С, непрореагировавшие газы после отмывки водой от НС1 поступают в газометр. Продукты реакции идентифицируют методами газожидкостной хроматографии и ИК-спектроскопии. Результаты опыта № 10 и сравнительные данные опыта N° 1 представлены в таблице. Таблица
Услови опыта: температура 290° С, молыное соотношение хлорбензол : хлористый водород : кислород 1:1: 0,5, врем контажта 6 сек, -врем 1 час. В услови х опыта № 10 за 5 час получают 44,1 г катализата, который фракционируют в вакууме. Получают 44 г дихлорбензолов (99,80% от теории на хлорбензол), из которых после отделени лара-изомера кристаллизацией при охлаждении выдел ют 19,70 г р/эго-дихлор бензол а (44,63% от тео30 35 рии на хлорбензол) с константами, т. кип. 179-182° С, c/j° 1,3048, п 1,5511, отвечаюш ,ими литер.атурныМ даинЫМ. Использование данного способа получени дихлорбензолов .позвол ет повысить выход ортодихлорбвнзола с 13,28 до 44,63% (за проход ) с учетом рецикла 48,63% (от теории на хлорбензол); увеличить селективность образовани дихлорбензолов с 73,42 до 99,80 .вес. %; увеличить селективность образовани .ихларбензола с 16,81 до
48,38 вес. %; повысить выход дихлорбензолов (за проход) с 58,20 до 91,34 вес. %, почти 100% (от теории
с учетом реци.кла на хлорбензол).
Формула .изобретени
С-пособ получени дихлорбензолов окислительным хлорированием хлорбензола смесью хлористого водорода ,и кислорода при повышенной температуре в присутстВИИ катализатора, содержащего хлорную медь и хлористый литий на носителе, о т л и ч а ю щи и с тем, что, с целью увеличени выхода орго-дихлорбензола, используют катализатО:р, содержащий двуокись титана и хлористый калий при весовом соотношении хлорной меди, хлористого лити , двуокиси титана и хлористого кали , равном 1 : 0,6-0,7 : 0,4-0,6 : 0,4-0,5, нанесенных на алюмосиликат, и процесс ведут при температуре 280-300° С.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772498340A SU682496A1 (ru) | 1977-06-20 | 1977-06-20 | Способ получени дихлорбензолов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU772498340A SU682496A1 (ru) | 1977-06-20 | 1977-06-20 | Способ получени дихлорбензолов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU682496A1 true SU682496A1 (ru) | 1979-08-30 |
Family
ID=20714145
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU772498340A SU682496A1 (ru) | 1977-06-20 | 1977-06-20 | Способ получени дихлорбензолов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU682496A1 (ru) |
-
1977
- 1977-06-20 SU SU772498340A patent/SU682496A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Pruett et al. | Reactions of Polyfluoro Olefins. II. 1 Reactions with Primary and Secondary Amines2 | |
Summerbell et al. | The Stereochemistry of the 2, 3-Dichloro-p-dioxanes | |
Smissman et al. | Facile method for N-acylation of ring activated phenylhydroxylamines | |
US2480089A (en) | Method of producing isocyanates | |
US3153044A (en) | Process for the preparation of 2-chloropyridine | |
US3689546A (en) | Preparation of aryl halides | |
SU682496A1 (ru) | Способ получени дихлорбензолов | |
PT906304E (pt) | Processo para a preparacao de 3-isocromanona | |
CN110903264B (zh) | 一种制备二氮嗪的方法 | |
US4367348A (en) | Novel trifluoromethyl benzal chlorides and process for the preparation thereof | |
JPS6315270B2 (ru) | ||
Semenuk et al. | Icosahedral carboranes. X. Carborane bis (sulfenyl chlorides) as polymer intermediates | |
SU529148A1 (ru) | Способ получени замещенных производных хлорбензола | |
US3914267A (en) | Production of isocyanates by thermal decomposition of aromatic hydroxamic acid halides | |
SU654600A1 (ru) | Способ получени дихлорбензолов | |
US4191711A (en) | Process for the preparation of certain nuclear chlorinated benzotrichlorides | |
US1541176A (en) | Process for the manufacture of styrol or its homologues | |
SU609750A1 (ru) | Способ получени дихлорбензолов | |
Stowell et al. | Di-tert-butyluretidinedione | |
LeConte et al. | Studies in p-Cymene. IV. Some N, N'-Di-arylthioureas | |
JPS6116252B2 (ru) | ||
US3278553A (en) | Concurrent preparation of hydrogen halide and tetrahalothiophene | |
SU859360A1 (ru) | Способ получени дифенилсульфида | |
Johnson et al. | Preparation of Vinylene Carbonate | |
US3274226A (en) | Bis(alkoxyisocyanatophenyl)methane compounds |