SU679572A1 - Method of producing primary high-molecular aliphatic amines - Google Patents

Method of producing primary high-molecular aliphatic amines

Info

Publication number
SU679572A1
SU679572A1 SU762397408A SU2397408A SU679572A1 SU 679572 A1 SU679572 A1 SU 679572A1 SU 762397408 A SU762397408 A SU 762397408A SU 2397408 A SU2397408 A SU 2397408A SU 679572 A1 SU679572 A1 SU 679572A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
amines
aliphatic amines
catalyst
primary high
producing primary
Prior art date
Application number
SU762397408A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Елизавета Петровна Вылегжанина
Давид Залманович Завельский
Юрий Алексеевич Петров
Геннадий Федорович Терещенко
Сергей Георгиевич Антипенко
Юрий Николаевич Жариков
Юрий Андреевич Мелихов
Алексей Иванович Жикин
Владимир Федорович Копытов
Анатолий Вениаминович Хургин
Original Assignee
Предприятие П/Я В-8469
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Предприятие П/Я В-8469 filed Critical Предприятие П/Я В-8469
Priority to SU762397408A priority Critical patent/SU679572A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU679572A1 publication Critical patent/SU679572A1/en

Links

Landscapes

  • Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

на колоннах с регул рной насадкой, сна6 женных пленочными испарител ми, которые обеспечивают малое врем  пребывани  и незначигельнук задержку жидкости в зоне высоких температур. Отличительным признаком способа  вл етс  использование в качестве катализатора- оки.слов металлов V( или груп пы в чистом виде или .нанесенных на окис алюмини . Пример 1. Через трубчатый реактор из нержавеющей стали, наполненный катализатором СоО-МоО в весовом соотношении 2:1 на АЕд 0, пропускают 3,57 ,0 нм водорода, 5 л жидкого амми,ака и 0,3 л синтетических жирных кислот ции С. -CgQ на 1 л атали.затора в час при температуре 320-360 С и давлении 200 ати. Жирную кислоту подают сверху вниз непосредственно в зону катализатора. Полученный катализатор охлаждают до 150 С из него удал ют водород и аммиак, которые возвращают снова в процесс. Жидкую часть катализата расслаивают. Нижний слой катализата, состо щий в основном и реакционной воды, не используют. Верхний слой, содер;кащий первичные и вторич ные амины, подвергают вакуум-ректификации на колонне с сетчатой регул рной насадкой при 5-7 мм рг.ст. Первичные амины с концентрацией не менее 92% отбирают в качестве дистилл  та, отгон   в интервале температур 130280 С. Вторичные амины остаютс  в кубе с примесью 15-20% первичных аминов Сопротивление колонны 1,5-2 мм рт.ст. на 1 м насадки, БЭТТ насадки 2ОО 25О мм. Врем  пребывани  продукта в колонне 10-15 мин. Колонна снабжена пр моточным пленочным испарителем с рециркул цией жидкости. Выход аминов составл ет 90-92% от теоретического, при этом полученна  смесь аминов содержит 84-88% первичных аминов и 12-16% вторичных аминов. Пример 2. Синтез и обработку катализатора провод т, как в примере 1, но в качестве ректификационной кодонны используют роторную колонну с сопротивлением насадки 1,5-2 мм вод. ст. на 1 тарелку, КПД тарелки равно 0,5; врем  пребывани  продукта в колонне 5-1О мин Выход аминов ,90-92%. Прим ер 3. Фракцию синтетичес-. ких жирных кислот, имеющих средний состав , подвергают гидрирующему аминированию в присутствии окисного алю мокобальтмолибденоБого катализатора со- става:CoO;A oOj 2:l (по весу) на А8 2 0 (70%) - при температуре 330°С и давлении 200 атм; подача исходного сырь : водород 5,5-7 , жидкий NHj 5 л, кислоты 0,3 л на 1 л катализата в час. Вследствие значительной растворимоети аминов в во да, обезвоживание ка- тализата после удалени  газовой фазы (водорода и аммиака) провод т следующим образом. Жидкую часть катализата помещают в в куб ректификационной колонны, наполненной кольцами Рашига, при этом в куб колонны непрерывно подают бензол в количестве 2,75 объема на 1 обьем катализата , а сверху колонны отбирают в качестве дистилл та бензольно-воднь|й азеотроп при температуре 70-80 С и 760 мм рг.ст. с содержанием 8,2% воды и следов аминов. По окончании отгонки азеогропа оггон юг незначительный избыток бензола после дегидратации катализат подвергают ректификации, как в примере 1 или 2, но фракцию первичных аминов отбирают в интервале температур 105-200 С при 760 мм рт.ст. Втрричные амины, остающиес  в кубе колонны, выдел ют путем вакуум-дистилл ции на пленочном испарителе. Выход аминов 92-94%. Пример 4. Фракцию синтетических жирных кислот C p-Qjg. подвергают гидрирующему аминированию в присутствии алюмокобальтмолибденового катализатора (CoO:MoOj 2:l на AKg 0,) в услови х , описанных в примере 1, но при температуре 330-340 С и давлении 200 ати. Конверси  жирных кислот в амины 90 « 92% от теории. Амины фракции С также частично растворимы в воде,поэтому жидкую фазу катализата дегидратируют как в примере 3, но на 1 обьем ката- лизата берут 1,8 объема бензола. Обезвоженную смесь аминов, содержащую 93 95% первичных аминов, направл ют на вакуум-ректификацию , как в примерах 1-2, при этом первичные амины отбирают в качестве дистилл та в интервале темпера- 110-270 С при 100 мм рт.ст., а в кубовом вторичные амины, остающиес  остатке, выдел ют на пленочном испарителе при остаточном давлении 5-7 мм рт.ст. Пример 5. Индивидуальные кислоты от С до С подвергают гидрирующему аминированию в присутствии окисного катализатора СоО-МоОд в весовомon columns with a regular packing, equipped with film evaporators, which provide a short residence time and low fluid retention in the high temperature zone. A distinctive feature of the method is the use of metal oxide V as a catalyst (either in its pure form or applied on alumina. Example 1. Through a tubular reactor made of stainless steel, filled with a CoO-MoO catalyst in a weight ratio of 2: 1 on AED 0, 3.57, 0 nm of hydrogen, 5 liters of liquid ammonia, aka and 0.3 liters of synthetic fatty acids C are missed. C.-CgQ per 1 l of atal.zator per hour at a temperature of 320-360 C and a pressure of 200 atm The fatty acid is fed from top to bottom directly into the catalyst zone. The resulting catalyst is cooled. Hydrogen and ammonia, which are recycled back to the process, are removed up to 150 ° C. The liquid part of the catalyzate is exfoliated. The lower layer of catalyzate, which consists mainly of the reaction water, is not used. The upper layer contains primary and secondary amines, subjected to vacuum rectification on a column with a regular mesh nozzle at 5–7 mm of primary hydrochloride Primary amines with a concentration of not less than 92% are taken as distillate, distilled in the temperature range of 130,280 ° C. Secondary amines remain in a cube with impurity 15- 20% primary amines. Resistance to column 1 , 5-2 mm Hg on 1 m nozzles, BETT nozzles 2OO 25O mm. The residence time of the product in the column is 10-15 minutes. The column is equipped with a direct flow film evaporator with liquid recirculation. The yield of amines is 90-92% of theoretical, with the resulting mixture of amines containing 84-88% of primary amines and 12-16% of secondary amines. Example 2. The synthesis and treatment of the catalyst was carried out as in Example 1, but a rotor column with a packing resistance of 1.5–2 mm of water was used as a distillation codon. Art. on 1 plate, the efficiency of the plate is 0.5; the residence time of the product in the column is 5-1 O min. The yield of amines, 90-92%. Example 3. Fraction synthetic. These fatty acids with an average composition are subjected to hydrogenating amination in the presence of aluminum oxide cobalt molybdenum catalyst of the composition: CoO; A oOj 2: l (by weight) for А8 2 0 (70%) - at a temperature of 330 ° С and a pressure of 200 atm ; feedstock: hydrogen 5.5-7, liquid NHj 5 l, acid 0.3 l per 1 l of catalyzate per hour. Due to the significant solubility of amines in water, the dehydration of the catalyst after removal of the gas phase (hydrogen and ammonia) is carried out as follows. The liquid part of the catalyzate is placed in a cube of a distillation column filled with Raschig rings, while benzene in an amount of 2.75 volumes per 1 volume of catalyzate is continuously supplied to the cube of the column, and the benzene-water azeotrope at 70 -80 C and 760 mm proc. with a content of 8.2% water and traces of amines. At the end of the distillation of azeogrop oggon yug, a slight excess of benzene after dehydration catalyzes the catalyst after rectification, as in Example 1 or 2, but the fraction of primary amines is taken in the temperature range 105-200 C at 760 mm Hg. The primary amines remaining in the bottom of the column are recovered by vacuum distillation on a film evaporator. The output of amines 92-94%. Example 4. The fraction of synthetic fatty acids C p-Qjg. subjected to hydrogenating amination in the presence of an aluminum-cobalt-molybdenum catalyst (CoO: MoOj 2: l on AKg 0) under the conditions described in example 1, but at a temperature of 330-340 ° C and a pressure of 200 MPa. Conversion of fatty acids to amines 90 "92% of theory. The amines of fraction C are also partially soluble in water, therefore the liquid phase of the catalyzate is dehydrated as in Example 3, but 1.8 volumes of benzene are taken for 1 volume of the catalyst. The dehydrated mixture of amines, containing 93–95% of primary amines, is sent to a vacuum rectification, as in Examples 1–2, and the primary amines are taken as a distillate in the temperature range 110–270 ° C at 100 mm Hg, and in bottoms, the secondary amines remaining to the residue are isolated on a film evaporator at a residual pressure of 5-7 mm Hg. Example 5. Individual acids from C to C are subjected to hydrogenating amination in the presence of an oxide catalyst CoO-MoOD in a weight

SU762397408A 1976-08-18 1976-08-18 Method of producing primary high-molecular aliphatic amines SU679572A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762397408A SU679572A1 (en) 1976-08-18 1976-08-18 Method of producing primary high-molecular aliphatic amines

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU762397408A SU679572A1 (en) 1976-08-18 1976-08-18 Method of producing primary high-molecular aliphatic amines

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU679572A1 true SU679572A1 (en) 1979-08-15

Family

ID=20674506

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU762397408A SU679572A1 (en) 1976-08-18 1976-08-18 Method of producing primary high-molecular aliphatic amines

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU679572A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
KR880000891B1 (en) Process recovery acetonitrile
US4448644A (en) Method of producing ethanol-water azeotrope from crude ethanol
CA1305096C (en) Process for purifying methanol
US3155657A (en) Process for the production of polyglycolamine and morpholine
AU2015203732A1 (en) Method for producing dimethyl oxalate
US5030790A (en) Process for producing butene-1
CA1142875A (en) Method of producing ethanol-water azeotrope from crude ethanol
JP4471976B2 (en) Method for separating triethanolamine from a mixture obtained by reaction of ammonia with ethylene oxide.
SU679572A1 (en) Method of producing primary high-molecular aliphatic amines
CA1228870A (en) Process for continuously producing alcohols
EP0616992B1 (en) Process for the preparation of 1,3-butylene glycol
US2021869A (en) Production of vinyl ethers
US4471142A (en) Process for producing isopropyl alcohol and di-isopropyl ether
US2544564A (en) Method of preventing foaming of aqueous absorption liquids when employed in the removal of acid constituents present in gaseous mixtures
CN1066433C (en) Catalyst recovery method in synthetic process of dimethyl carbonate
AU592695B2 (en) A process for the removal of ethylene oxide and/or propylene oxide from surface-active derivatives
JPS6338978B2 (en)
US5053560A (en) Method for the continuous production of potassium tert-butoxide
US4233447A (en) Process for purifying triethylenediamine
US2992230A (en) Process for the production of substituted imidazolines
SU767086A1 (en) Method of isolating polyethylenepolyamines
JP4483156B2 (en) Method for purifying gamma-butyrolactone
US3326897A (en) Production of alkylene imines
KR960013831B1 (en) Separation of monoalkyl maleate from dialkyl maleate
US2687425A (en) Production of alkyl carbonates