SU673683A1

SU673683A1 - Method of making pulp-containing fibrous semi-finished product

Info

Publication number: SU673683A1
Application number: SU762408962A
Authority: SU
Inventors: Кира Викторовна Старостина; Римма Константиновна Боярская; Наталья Николаевна Осипова; Рудольф Евгеньевич Смирнов; Юрий Алексеевич Гугнин
Original assignee: Научно-Производственное Объединение Целлюлозно-Бумажной Промышленности
Priority date: 1976-10-05
Filing date: 1976-10-05
Publication date: 1979-07-15

Description

Изобретение относитс к способу голучени цеплюпозы и может быть использовано в целлю лозно-бумажной промьшшенности при производстве беленой и полубеленой целлюлозы, предназгаченной дл изготовлени различных видов бу маги. В насто щее врем известно несколько способов получени волокнистых полуфабрикатов с применением окислительных реагентов. Так, известен способ получени путем варки древесного сырь с использованием двуокиси хлора на ступен х 1. Недостатками такого способа вл ютс ViHoro ступенчатость процесса (процесс включает 9 операций ) . Кроме того, известен способ получени целлюлозы , включающий обработку растительного сырь хлоратом, активированным сол ной кислотой , промывку массы водой, щелочную экстракцию и дополнительную обработку м.ассы перекисью водорода с целью повышени стейени белизны целлюлозы. Этот способ позвол ет получить целлюлозу с повышенным выходом (62,0% высокой степенью белизнь и с хорошими механическими показател ми прочности без проведени отбелки. В качестве исходного растительного материала используетс осинова древесна стружка 2. Недостатком зтого способа вл етс возможность использовани только лиственной древесины , причем не в виде щепы, а в виде стружки, что в несколько раз снижает производительность процесса по сравнению с варкой щепы и приводит к увеличению расхода химикатов. Наиболее близким по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ, осуществл емый по следующей схеме: предварительна обработка щепы, нейтрально-сульфитным раствором на натриевом .основании - рафинирование промывка - обезвоживание - обработка ClOj - промывка - экстракци щелочью - промывка - обработка ClOj промывка - экстракци шепочью - промывка - обработка СЮ промывка водой - целлюлоза 3. Недостатками этого способа вл ютс многоступенчатость и длительность процесса. После предварительной нейтрально-сульфитной обработки щепы проводитс 5-ти ступенчатый прЩёсс, вкпичаюиши 3-х 1фатную обработку ClOi с последующей экстракцией щелочью после каждой обработки и об зательной npdMt жуточной 1ФОМЫВКОЙ водой между всеми ступен ми до нейтральной реакции.5The invention relates to a process for the formation of a cellulose and can be used in cellulose cellulose in the production of bleached and semi-bleached pulp, intended for the manufacture of various types of paper. At present, several methods for the preparation of fibrous semi-finished products using oxidizing reagents are known. Thus, a method for producing wood raw material using chlorine dioxide in steps 1 is known. The disadvantages of this method are the ViHoro process steps (the process includes 9 operations). In addition, a method of cellulose is known, which includes the treatment of plant materials with chlorate, activated hydrochloric acid, washing the mass with water, alkaline extraction and additional processing of mass of hydrogen peroxide in order to improve the whiteness of cellulose. This method allows to obtain pulp with a higher yield (62.0% high whiteness and good mechanical strength without bleaching. Aspen plant material uses aspen wood chips 2. The disadvantage of this method is that only hardwood is used, and not in the form of chips, but in the form of chips, which several times reduces the productivity of the process compared to cooking chips and leads to an increase in the consumption of chemicals. The essence and the achieved result is the method implemented according to the following scheme: pretreatment of chips with a neutral sulphite solution on sodium. washing - treatment by CU; washing with water - cellulose 3. The disadvantages of this method are the multistage and duration of the process. After preliminary neutral sulphite treatment of chips, a 5-step process is carried out, including 3 1-fold treatment with ClOi, followed by alkali extraction after each treatment and obligatory npdMt with 1 hour wash water between all steps until neutral. 5

В св зи с этим весь процесс делигш1(жка-цин щёпы дЬ получени конечного продукта требует большого расхода химикатов и времени, а также дополнительного расхода энергии.In connection with this, the whole process of digestion 1 (the hot-chipping powder to obtain the final product requires a large consumption of chemicals and time, as well as additional energy consumption.

Целью данного изобретени вл етс интен- Ю сификаци и упрощение процесса. , ; Эта цель достигаетс тем, что дрй(ёсную ще ,пу обрабать1вают серусодержацшм депигнифшш-i руюшим pieafcHTOM при рН среды 0,8-5,0, а затём полученный продукт доваривают с окиош- is телем в одну ступень, при этом в качестве окно дйтел используйт смесь хлората натри и сол ной кислоты, вз тых в соотношении 1 ; , При расходе указанной смеси 4-8% ; от веса абсолютно сухой древесины.20The purpose of this invention is to intensify and simplify the process. ,; This goal is achieved by the fact that the other (the syringe, the processing of sulfur-containing deputies-i with pieafcHTOM at a pH of 0.8-5.0, and then the resulting product is coagulated with the oxide of the body in one step, while as a window use a mixture of sodium chlorate and hydrochloric acid, taken in a ratio of 1;, With the consumption of this mixture 4-8%; by weight of absolutely dry wood. 20

В случае необходимости получени целевого продукта повышенной белизны, полученный волокнистый полуфабрикат дополнительно обрабатывают растворомщелочи при температуре TOSS С в течение 10-30 мин,25If it is necessary to obtain the desired product of increased whiteness, the obtained semi-finished fibrous material is additionally treated with an alkaline solution at a temperature of TOSS C for 10-30 minutes, 25

В соответствии с изобретением предложенный способ получени целлюлозы осуществл ют следующим образом.In accordance with the invention, the proposed method for producing cellulose is carried out as follows.

1.Получение полубеленой целлюлозы (7075% белого). Еловую или любую другую древе- зо сину, измельченную в щепу, проваривают при L Ш-|1|9°С в течение 10-20 мйн,гГрЬ11Гй Шают водным раствором SOj (конц. от 3,0 до 7,0% вс. SOj) под давлением 5-6 атм. в течение 1030 мин с последующим подъемом температуры 35 до 12()-14р°С в течение 1-3-х час. Выход щепы после такой обработки составл ет 75-85%.1. Preparation of semi-bleached pulp (7075% white). Spruce or any other wood, crushed into chips, is boiled at L W- | 1 | 9 ° C for 10-20 min, gGrb11Gy Shayut with an aqueous solution of SOj (concentrated from 3.0 to 7.0% BC. SOj) under pressure of 5-6 atm. for 1030 minutes, followed by a rise in temperature of 35 to 12 () - 14 ° C for 1-3 hours. The chip yield after this treatment is 75-85%.

Промытую водой щепу обрабатьтают смешанным рШвором NaClOa и HCI с конценгарцией от 50 до 60 г/л (по хлору) при соотношении 40 растворов NaClOa : HCI 1:1 (модуль 1:4) при t 60-90° С в течение 2-6 час;. В качестве ускорител процесса может быть применен катализатор (например ванадиевый, молибденовыйThe chips washed with water are treated with mixed solution of NaClOa and HCI with a concentration of 50 to 60 g / l (chlorine) at a ratio of 40 solutions of NaClOa: HCI 1: 1 (1: 4 module) at t 60-90 ° С for 2-6 hour;. As a process accelerator, a catalyst can be used (for example, vanadium, molybdenum

и др.). ; ;- --- - /:. . 45and etc.). ; ; - --- - / :. . 45

Полученную после окислительной обработки с выходом 50-65% полубеленую целлюлозу, имеющую содержание лигнина 1,0-3,0% и белизну 70-75%, промывают воднь1м раствором SOj и одой.50Obtained after oxidative treatment with a yield of 50-65%, semi-whitened cellulose, having a lignin content of 1.0–3.0% and a whiteness of 70–75%, is washed with a water solution SOj and oda.50

2.Получеш е беленой целлюлозы (80-87% елого). Дп повьпиени белизны целлюлозы2. Get bleached pulp (80-87% white). Dupiton pulp whiteness

снижени содержани лигнина провод т дополительную обработку полубеленого продукта аствором NaOH конц. 1,0-2,0% при t 70-85° С 55 течение 10-30 мин. Промыта до нейтральной реды целлюлоза имеет выход 45-67%,;содержаие лигнина от О до 2,0% и белизну 80-87% беого .reducing the lignin content, further processing the semi-white product with NaOH solution conc. 1.0-2.0% at t 70-85 ° С 55 for 10-30 min. Washed to neutrality, cellulose has a yield of 45-67%, the lignin content is from 0 to 2.0% and the whiteness is 80-87% of that.

673683673683

После окислительной обработки растительного сьфь во второй ступени раствОр с оставатж хлоратом и сол ной кислотой удал ют и после доукреплени он может быть использован повторно с целью экономии химикатов.After oxidizing treatment of the plant, in a second stage, the solution with residual chlorate and hydrochloric acid is removed and, after refining, it can be reused to save chemicals.

Пример 1. 60 г еловой щепы п питывают водным раствором SOj (концентарци всего SOj 3,0%) под давлением 5-6 атм. в течение 20 мин с последующим повышением температуры до 120°С.в течение 2-х час. Затем раствор сливают н щепу промывают водой. Промытую щепу заливают раствором хлората и сол ной Кислоты с конц. кажд,ого из них в смеси по хлору 31,5 г/л при соотношении растворов NaCIOj; : HCI 1 : 1.Example 1. 60 g of spruce chips p are fed with an aqueous solution of SOj (concentration of total SOj 3.0%) under a pressure of 5-6 atm. for 20 minutes, followed by raising the temperature to 120 ° C. for 2 hours. Then the solution is drained. The chips are washed with water. The washed chips are poured with a solution of chlorate and hydrochloric acid with conc. each of them in a mixture of chlorine is 31.5 g / l with the ratio of NaCIOj solutions; : HCI 1: 1.

Окислительную обработку продолжают в течение 4-х час при температуре 85 С.Oxidative treatment is continued for 4 hours at a temperature of 85 C.

Далее полученный продукт промывают водным раствором SOa, водой и обрабатывают раствором NaOH в течение 30 мин при температуре 84° С, Расход NaOH составл ет 9,0%.Next, the obtained product is washed with an aqueous solution of SOa, water and treated with a solution of NaOH for 30 minutes at a temperature of 84 ° C. The consumption of NaOH is 9.0%.

В результате описанных обработок получают белую м гкую целлюлозу без лигнина с выходом 48,0%. Данные приведены в табл. 1.As a result of the treatments described, white soft cellulose without lignin is obtained with a yield of 48.0%. The data are given in table. one.

Пример 2, В этом опыте после предварительной обработки водным раствором ЗОз и после хлоратной обра&)тки 1фснвод т обработку щелочью . Расход щелочи составл ет 4,5%. Получают целлюлозу с выходом 52,0%, с содержшшем лигнина 0,8%, белизной 86,4% с более высокими механическими показател х. Показатели качества целлюлозы {фиведены в табл. .Example 2 In this experiment, after pretreatment with an aqueous solution of F3 and after chlorate treatment, the treatment was carried out with an alkali. Alkali consumption is 4.5%. Cellulose is obtained with a yield of 52.0%, with a lignin content of 0.8%, a whiteness of 86.4% with higher mechanical properties. Indicators of the quality of cellulose {fivedeny in table. .

Пример 3. В этой серии варок после хлоратной обработки щепы отсутствует щелочна экстракци целлюлозы. Полученный продукт имеет выход 53,6%, содержание лигнина в целлюлозе - 1,9% и белизну - 78,0% белого.Example 3. In this series of cooking after chlorate processing of chips, there is no alkaline extraction of cellulose. The resulting product has a yield of 53.6%, the lignin content of cellulose is 1.9% and the whiteness is 78.0% white.

По предаагммому способу белизна полученного продукта без дополнительной обработки щелочью выше по сравнению с белизной полуфабриката после 1 ступени обработки двуокисью хлора и экстракции щелочью по нзвест|юму способу (см. табл. 2).According to the preagent method, the whiteness of the obtained product without additional treatment with alkali is higher compared to the whiteness of the semifinished product after the 1 st stage of treatment with chlorine dioxide and extraction with alkali according to the known method (see Table 2).

Во всех приведенных примерах (1, 2 и :). после предварШельной обработки водным раствором SQi щишодитс обработка окислителем без полумассного размола в отличие от известного способа, в котором тюсле предварительной обработки требуетс рафинирование массы. Следовательно , во гч едлагаемому способу можно пол учить высококачественный продукт без рафинировани .In all the examples given (1, 2 and :). after pretreatment with an aqueous solution of SQi, the treatment with an oxidizing agent is shallowed without semi-mass grinding, in contrast to the known method, in which the pretreatment sys- tem requires mass refining. Consequently, it is possible to learn a high-quality product without refining in the state-of-the-art method.

Пример 4. Пропитанную водным раствором SOi (конц. вс. SOa 3,0%), щепу размалывают и обрабатьюайют смешанным раствором NaCIO и HCf с концентрацией каждого из них после сме1иени 15 г/л (по хлору) при соотношении растворов NaCЮэ : HCI 1:1, Получают белую целлюлозу с повышенным выходом (55,4%), с белизной 76,0% и выоою1ми механическими показател ми, которые 1ФИВ едены в табл. 1.Example 4. Impregnated with an aqueous solution of SOi (conc. BC. SOa 3.0%), milled chips and treated with a mixed solution of NaCIO and HCf with a concentration of each of them after mixing 15 g / l (chlorine) at a ratio of solutions NaCUe: HCI 1 : 1, White pulp is obtained with an increased yield (55.4%), with a whiteness of 76.0% and high mechanical indicators, which IFIV are used in the table. one.

Пример 5. бОг еловойщеЛыобрабатьПэвхгг раствором бисульфита натри (вс.802 3,0%) при рН 6,0 в течение 3-х час (повышение температуры до 155°-160 С 3 час. Раствор сливают, про мьшают шепу водой и размалывают на рафинере. Затем щепу заливают раствором хлората и сол ной кислоты с конц. каждого из них после смешени 15 г/л (по хлору). Окислительную обработку продолжают в течение 2,5-3 час при t i85C. Получают целлюлозу с высоким выходом (66,6-67,0%), с содержанием лигнина -2,1% к белизной 78,0% белого..Example 5. Bovine Peelaping solution of sodium bisulfite (BC802 3.0%) at pH 6.0 for 3 hours (temperature rise to 155 ° -160 С 3 hours. The solution is drained, crushed with water and grinded on the refiner. Then the chips are poured with a solution of chlorate and hydrochloric acid from the concentration of each of them after mixing 15 g / l (for chlorine). The oxidative treatment is continued for 2.5-3 hours at t i85 C. Cellulose is obtained in high yield (66 , 6-67.0%), with a lignin content of -2.1% for whiteness of 78.0% white.

Пример 6. 60 г еловой шепы пропитьюают раствором бисульфита натри по режиму, указанному в примере 5. Далее щепу без предварительйогр промьюают водой и обрабатывают раствором хлората и сол ной кислотой с конц. каждого из них после смешени 25 г/л (по хлору). Затем провод т обработку окисленного продукта щелочью в течение 15-30 мин при t 84° С. Расход щелочи составл ет 4,5%. Выход полученного продукта 59,0%, содержание лигнина - 1,8%, белизна - 82,0%. Показатели качества полученных целлюлоз представлены & табл. 1.Example 6. 60 g of spruce sheppe are impregnated with a sodium bisulfite solution according to the regimen specified in Example 5. Next, the chips are prewate washed with water and treated with a solution of chlorate and hydrochloric acid with conc. each of them after mixing 25 g / l (chlorine). Then, the oxidized product is treated with alkali for 15-30 minutes at t 84 ° C. Alkali consumption is 4.5%. The yield of the obtained product is 59.0%, the lignin content is 1.8%, and the whiteness is 82.0%. The quality of the pulps produced is represented by & tab. one.

Из данных таблицы следует, что полученна целлюлоза обладает высокой степенью белизны (88,0% без проведени отбелки, высокими механическими показател ми, например: разрывна длина - 9800, сопротивление излому,- I960 и при высоком ъыходе имеет низкое содержание лигнш а,From the data in the table it follows that the obtained cellulose has a high degree of whiteness (88.0% without bleaching, high mechanical indicators, for example: a breaking length of 9800, resistance to fracture, I960, and at a high output it has a low content of lignes,

Из приведенных примеров видно, что изобретение щ едставл ет собой довольно непродолжительный процесс и вл етс более простым, нежели из1 естные способы.From the above examples, it can be seen that the invention n is a rather short process and is simpler than conventional methods.

8 S8 s

0000

ОABOUT

оabout

5five

чh

||| |||

« -5. " -five.

к 1.51to 1.51

««и ""and

io2g Q ill tliio2g Q ill tli

пиpi

Выход после предварительнойExit after preliminary

обработки, %processing%

Выход полученного продукта, %The yield of the obtained product,%

Содержание лигнина, %The content of lignin,%

Расход хлора на древесину,Chlorine consumption for wood,

% к а.с. дретесине% to.with. dretesin

Белизна, % белогоWhiteness,% white

Claims

without processing after additional 76, 0 The method of obtaining a cellulose-containing fibrous semi-finished product by successive treatments of wood chips with sulfur-containing delignifying agent, oxidizer and pulping, characterized in that, in order to intensify and simplify the process, there is a means and means, too, is also covered by the process. pH of 0.8-5.0, and the treatment with an oxidizing agent is carried out in one step, with as

81.0-61.0

57.0-53.0

5.3-2.1

19.0-4.0

after 1 stu-after i'll shut up

fines of obrabotalny processing of NaOH and

ki and extra k-processing and alkaline extraction

69.0

86.0

88.0 of the oxidizing agent use a mixture of sodium chlorate and hydrochloric acid, taken in a 1: 1 ratio, with the consumption of this mixture of 4-8% by weight of absolutely dry wood. Sources of information taken into account in the examination of L Accented for Germany of Germany N 2027319, cl. 55 b 1/30, 1974.

2. USSR author's certificate N ° 368365, cl. D 21 C 3/04, 1971.

3. US patent N 3591451. cl. 162-23, 1971.