SU672260A1

SU672260A1 - Ligno-cellulose material delignification method

Info

Publication number: SU672260A1
Application number: SU772541446A
Authority: SU
Inventors: Борис Дмитриевич Богомолов; Александр Сергеевич Грошев; Галина Ивановна Попова; Виктор Васильевич Некрасов; Александра Полиектовна Вишнякова
Original assignee: Архангельский Ордена Трудового Красного Знамени Лесотехнический Институт Им. В.В.Куйбышева
Priority date: 1977-11-09
Filing date: 1977-11-09
Publication date: 1979-07-05

Description

На фиг. I графагески показаны зависимости выхода массы от времени варки на фиг, 2 - зависимости содержани лнгййна В массе от врёйёни вар|Кй, где а варки с ТГФС, в -.варки с ПМСО.FIG. Grafageski I shows the dependences of the mass yield on the cooking time in FIG. 2, the dependences of the content of lngein In the mass on the varyon var | Kj, where a is boiling with THFS, in-. Welding with PMSO.

Прсадесс депигнифации по предпоженному способу осуществл ют следующим образом . :The precession of depignification according to the pre-burned method is carried out as follows. :

Измельченный лигноцеллюпозный материал загружают в автоклав в заливают его варочным раствором.барочным раствором вл етс тетрагидрофурфурйловый спирт (ТГФС) или его Водный раствор с 1а щентраи |ей ТГФС не менее 50%, возможна добавка в варочный раствор катализатора кислого или основного характера . ГГроцессварк ведут при температуре 140-160 С, врей варки 0,5-2,5 ч Целевой продукт получаетс с вызсодог 40-г50% при содержании ригнина 1-5%.The crushed lignocellulosic material is loaded into the autoclave, filled with its cooking solution. The cooking solution is tetrahydrofurfuryl alcohol (THFS) or its aqueous solution with a minimum of 50% THF, an acidic or basic catalyst can be added to the cooking solution. HGrocesvark is carried out at a temperature of 140-160 ° C, cooking time is 0.5-2.5 hours. The target product is obtained with a yield of 40-h50% with a content of rignin of 1-5%.

П f и м е р 1. Провод т варки березы в ТРФС, ДМСО, бутанопе, втипенгпиколе , ййо|ссайе и дивтйленгликоле.P f and mep 1. Conduct t boiling birch in TRFS, DMSO, butanope, vtypengpicol, yoyosse and divtylenglykol.

Дл ВТого в стальной автоклав емкостью ОО мл загружают 10 г опилокFor Vtogo 10 g of sawdust are loaded into an OO ml steel autoclave

(в пересчете на абсолютно сухую древесину ) и заливают варочный раствор. Гидромодуль варки 1:10. Варочный раствор состоит из органического растворител или его водного раствора определенной концентрации с добавкой катализатора - сол ной кислоты - при концентрации ее О,05% по весу. Концентрации органичесKtpc растворителей вз ты оптимальными по данным литературных источников.(in terms of absolutely dry wood) and pour cooking solution. Hydronic module cooking 1:10. The cooking solution consists of an organic solvent or its aqueous solution of a certain concentration with the addition of a catalyst — hydrochloric acid — at a concentration of 0.05% by weight. The concentrations of organic solvents taken are optimal according to the literature.

Автоклавы погружают в нагретую до температур варки глицериновую баню, затем следует прогрев автоклавов и стабилизаци температуры в течение 10. ми далее - варка при температура 180 С в течение 20 минAutoclaves are immersed in a glycerin bath heated to cooking temperatures, followed by heating the autoclaves and temperature stabilization for 10 minutes. Then cooking at a temperature of 180 ° C for 20 minutes

По истечении бремени варки авктоклавы извлекают из бани и резко охлаждают. Массу после варки отфильтровывают от варочного раствора, промывают ОД н раствором NaOH и водой, высуши- вакгр 1ФИ комнатной температуре, .Результаты варок цриЬедены в .табл. 1After the end of the cooking time, the avtoklavs are removed from the bath and cooled rapidly. After cooking, the mass is filtered from the cooking solution, washed with OD and NaOH solution and with water, dried with 1 room filter at room temperature, the results of cooking are set in a table. one

Т а б л и ц а 1Table 1

П р и м е р 2. Провод т варки опи-| 45 лок березы в ТГФС, Методика работы . аналогична примеру 1. Данные по вар кам п рйВбйены .2. Т а б л и ц а 2 П р и м ё р 3. Пп ,сравнени процес сов депигнификации древесины ТГФС и ЙМСО провод т варки отапок сосны в ©тах рабтвбритеп х. Методика работы анйпогичва примеру li Концентраци раст ворителей составл ет дл ТГФС - 80%, ЛМСО - 93%. Концентраци катализатора 0,2%, температура варки 160°С в обоих случа х. Как видно из приведенных примеров,, процесс делйгнификации древесины ТГФС протекает более интенсивно, чем друриШ растворител ми. Продолжительность варки с ТГФС сокращаетс по сравнению с варкой с ДМСО примерно на 1 ч дл получени массы с содержанием лигнина 4%. ТГФС может использоватьс дл делйгнификации как лиственной, так и хвойной древесины, ДелигнифицИруюшее действие ТГФС наблюдаетс в отсутствие катализатора и , значитвльнр усиливаетс при добавлении в раствор небольших количеств минеральных кислот или щепочей . . . --. Предлагаемый способ позволит ускорить процесс варки древесины, снизить затраты на получение целлюлозного материала , уменьшить количество вредных выбросов в окружающую среду. В предлагаемом способе используетс органиПродолжение табл« 2. ческий растворитель, который производитс в промышленных масштабах по FCXITy 1747t-7S, имеет невысокую стоимость, обладает низкой летучестью и не имеет сильного запаха. Формупаиао брате.НИН 1.Способ делйгнификации пигноцеллюлозного материала путем варки его с органическим растворите ем, о т л и - . чающийс тем, что, с целью интенсификации прспесса, в качестве органического растворител используют 50100%-ный тетрагидрофурфуриловый спирт. 2.Способ по п. 1, о т л и ч а ю щ и И с тем, что варку ведут в прит сутс-геии катализатора кислого или щелочного характера. Источнйюи информации, прин тые во ваимание П|ри акспертизе 1.Алексеева О.П. Исследование процесса депагнифика&ии еловой древесины димвтйлсульфоксвдом изучение свойств диметипсульфоксидньЕх а.&пл1йпозы и лигнина. Йиссертши ka соискание ученой степени кандидата технических наук. М., 1967. 2.Патент США N9 2901389, кл. 162-72, 1959.PRI mme R 2. Wire t cooking opi | 45 lok birch in THPS, Methods of work. analogous to example 1. Data on cooks of the product .2. T of the bar of 2 P p i m e p 3. Pp, comparing the processes of depignification of wood of TGFS and YMSO, boil pine-tree cooking in the tree of brittle wood. The work procedure is recommended to li. The concentration of diluents for THPS is 80%, and LMSO is 93%. The catalyst concentration is 0.2%, the cooking temperature is 160 ° C in both cases. As can be seen from the above examples, the process of wood THFF de-ﬁ nification proceeds more intensively than other solvents. The duration of cooking with THF is reduced compared with cooking with DMSO by about 1 hour to obtain a mass with a lignin content of 4%. THFs can be used to delucify both hardwood and coniferous wood. The delignificatory effect of THFs is observed in the absence of a catalyst and therefore increases with the addition of small amounts of mineral acids or slivers to the solution. . . -. The proposed method will speed up the process of boiling wood, reduce the cost of obtaining cellulosic material, reduce the amount of harmful emissions into the environment. In the proposed method, Table 2 is used. Organizational dilution, which is produced on an industrial scale according to FCXITy 1747t-7S, is of low cost, has low volatility and does not have a strong odor. Formupaiiao brother.NIN 1. A method for the delignification of the pignocellulosic material by boiling it with an organic solute, about tl and -. This is due to the fact that, in order to intensify the process, 50100% tetrahydrofurfuryl alcohol is used as an organic solvent. 2. The method according to claim 1, of which is led to the fact that cooking is carried out in a substance of the catalyst of an acidic or alkaline nature. Sources of information received during the service of the expert examination 1.Alekseeva O.P. Investigation of the process of depagnification & spruce wood by dimesulfox and the study of the properties of dimetylsulfoxide A. & plum and lignin. Yisertsha ka for the degree of candidate of technical sciences. M., 1967. 2. US patent N9 2901389, cl. 162-72, 1959.

2323

BflfMSi, a(BflfMSi, a (

Vui. f.Vui f.

г 3g 3

SflCMff, vffc аг.гSflCMff, vffc ag.g