Claims (2)
Изобретение относитс к усовершенст вованному способу получени 2,2-бис- . -( 3-хлор-4-аминофен1ш)-пропана - отвер дител материалов, содержащих изоциа- натные группы l. Известен способ получени 2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил)-пропана нагрева ниеМ в течение 75 ч в запа нной стекл нной трубке смеси 2-хлоранилина и ацетона в присутствии сол ной кислоты при 150°С 2J, Недостатками этого способа вл ютс необходимость проведени процесса при давлении и продолжительность процесса. Целью изобретени вл етс упрощение процесса. Цель достигаетс описываемым спосо бом, заключающимс в том, что хлор гидрат 2-хлоранилина подвергают взаимодей ствию с 2-(З-хлор-4-аминофенил)-2-(4-оксифенил )пропаном в присутствии 2-хлоранилина . Процесс осуществл ют ,как правило; Hiie 5 ч и предпочтительном мольном соотношении между 2-(3-хлор-4-аминофенил )-2-(4-оксифенил)-пропаном и хлоргидратом 2-хлоранилина, равном 1:2,5. Целевые продукты выдел ют известным способом. Описываемый способ более простой, чем известный, поскольку позвол ет проводить процесс при атмосферном давлении за более короткое врем . Пример 1. Получение 2,2-био- (3-хлор-4-аминофенил)-пропана (соединени 1). В четырехгорлую колбу с термометром, мешалкой, трубкой дл подводки азота и пр мым воздушным холодильником внос т О,1 моль 2-(3-.хлор-4-аминофенил)-2- (4-оксифенил)-пропана (соединени ), т. пл. 143,О-143,5с, 2,5 моль хлоргидрата 2-хлоранилина (соединени Ш), и 0,40 моль 2-хлоранилина. Над реакцио {ной массой пропускают азот, нагревают ее до 165 С и размешивают при этой . реакции массу выливают в 120-15О воды, подщелачивают раствором едкого натра до.рН 10 и экстрагируют эфиром. Остаток после отгонки эфира и не вступившего в реакцию 2-хлоранилина раствор ют в 70-80 мл гор чего бензола. После охла щени из бензольного раствора выпадает 6,11 г соединени I , т. е. 23,4% от вз того в реакцию. После отделени соединени 1 фильтрованием через бензольный маточни пропускают хлористый водород. Выпадает 15,41 г дихлоргидрата соединени I , т. пл. 225,О-226, (лит, данные: т. пл. 225,0-226,. Количественно выделенный из дихлоргидрата свободный 2,2-бис- (3-хлор-4-аминофенил)-пропан при хроматографировании в тонком слое собрента (силуфол ИУ -254, система рас ворителей - спирт: бензол eil:9) имеет идентичный с Кj: соединени RJ 0,47, 6 34 полученного по известному способу. Выход дихлоргидрата соединени 42,3%, счита на вз тое дл реакции соединение jj , и 54% в расчете на вступившее в реакцию соединение. Формула изобретени Способ получени 2,2-бис-(3-хло{ -4-амннофенйл )-пропана, отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, хлоргидрат 2-хлоранилина подвергают взаимодействию с 2-(3-хлор-4-аминофенил )-2- (4-оксифенил- )-иропаном в присутствии 2-хлоранилина. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Авторское свидетельство СССР № 417450, С 08 gf 22/04, 1974. The invention relates to an improved method for producing 2,2-bis-. - (3-chloro-4-aminophenyl) -propane - hardener of materials containing isocyanate groups l. A known method for producing 2,2-bis- (3-chloro-4-aminophenyl) propane is heated in 75 hours in a sealed glass tube of a mixture of 2-chloroaniline and acetone in the presence of hydrochloric acid at 150 ° C. 2J. This method requires the process to be carried out at a pressure and the duration of the process. The aim of the invention is to simplify the process. The goal is achieved by the described method, in which 2-chloroaniline chlorine hydrate is reacted with 2- (3-chloro-4-aminophenyl) -2- (4-hydroxyphenyl) propane in the presence of 2-chloroaniline. The process is generally carried out; Hiie 5 hours and the preferred molar ratio between 2- (3-chloro-4-aminophenyl) -2- (4-hydroxyphenyl) propane and 2-chloroaniline chlorohydrate, is 1: 2.5. Target products are recovered in a known manner. The described method is simpler than the known one, since it allows the process to be carried out at atmospheric pressure in a shorter time. Example 1. Preparation of 2,2-bio- (3-chloro-4-aminophenyl) propane (compound 1). O, 1 mol of 2- (3-chloro-4-aminophenyl) -2- (4-hydroxyphenyl) propane (compound), t are introduced into a four-necked flask with a thermometer, a stirrer, a tube for the supply of nitrogen and a direct air cooler. pl. 143, O-143.5c, 2.5 mol of 2-chloroaniline hydrochloride (Compound III), and 0.40 mol of 2-chloroaniline. Nitrogen is passed over the reaction mass, heated to 165 ° C and stirred at this. the reaction mass is poured into 120-15 O water, alkalinized with sodium hydroxide solution do.pH 10 and extracted with ether. The residue after the distillation of ether and unreacted 2-chloroaniline is dissolved in 70-80 ml of hot benzene. After cooling, 6.11 g of compound I precipitates from the benzene solution, i.e., 23.4% of the reaction. After separation of Compound 1 by filtration, hydrogen chloride is passed through a benzene mother. 15.41 g of dichlorohydrate of compound I, m.p. 225, O-226, (lit., data: T. pl. 225.0-226 ,. Quantitatively isolated free 2,2-bis- (3-chloro-4-aminophenyl) propane from the dichlorohydrate during chromatography in a thin layer of comp. (Silufol YY-254, solvent system - alcohol: benzene eil: 9) has identical with Kj: compounds RJ 0.47, 6 34 obtained by a known method. The output of the dihydrochloride of the compound is 42.3%, calculated on the reaction jj and 54% based on the reacted compound. Formula of the Invention The method of producing 2,2-bis- (3-chloro-4-amnofenyl) propane, which, in order to simplify Cessa, 2-chloroaniline hydrochloride is reacted with 2- (3-chloro-4-aminophenyl) -2- (4-hydroxyphenyl-) -iropane in the presence of 2-chloroaniline Information sources taken into account during the examination 1. Author's certificate USSR No. 417450, C 08 gf 22/04, 1974.
2.I.K.BiOtUn,Ahn-5O7, 26-54(1933).2.I.K.BiOtUn, Ahn-5O7, 26-54 (1933).