- И зстен споооб подучени 2,6°4шшор -2 ,4,4,б ,8,8«4: ексафеВ влциклоте1ра фосфазеиа, заключак цидс в том, что азид натри nc epf&iOT взаимодействию со Смесью фосфинсю по схеме носгь производства, используемые фосфи ы - токсичные веиюсгва. Целью изобретени вл етс увеличе- йИе твыхода целевого продукта и упрощение процесса за счет понижени его взры вооШендСтй. Пойгввлённа цель достигаетс тем, что смесь дифенилтрихлорфосфорана и фе- нилтетрахлорфосфорайа, вз тых в мольном соотношении 1-2:2-1, подвергают аммо- нолизу зслоридом аммони при 132-320С Реакци протекает по схеме 2(C6H5)2P il3-f2C6HsP(;U-f-41IH/jCL- . .S (ieHs , , к - Р -N. tis. III CfiHe p i-2H(ii I11 ii N ( ieHs tgHs Отли1ительным признаком способа вл етс to, что смесь дифенилтрихлорфосфорана и фенилтетрахлорфосфорана, вз тых в Мольном соотношении 1-2:2:1, подверг ют аммонолизу хлоридом аммони при 132-320С.. Реакцию провод т в растворителе, например хлорбензоле, в присутствий акцвпToWxHdpHcroro водород, например пириЭйна , или в расплаве исходных компонентов при .132-320С. Осуществление этого способа позвол ет повысить выход 2,6-дихл6р-2 ,4,4 , б ,8.8 -гексафени циклотетрафосфазена до 30%, yCtpaHHTb взрьгооопасность все ГХ5 процесса и снизить токсичность испол зуемых продуктов. Пример 1, В колбу с мешалкой термометром и обратным холодильником в .токе инертного газа загружают0,1 мол ( 25,ОС г) фенилтетрахлорфосфорана, 0,1 моль (29,05 г) дифенилтрйхлорфос- форана и 0,4 моль (21,40 г) хлорида ам мони . Содержимое нагревают до 18ОС, В момент когда смесь расплавитс , включают мешалку. При 180®С содержимое перемешивают в течение 40 ч. После охлаждени кристаллические продукты выдёл ют экстракцией хлороформом с последу ющим осаждением их петролейным эфиром Последующее разделение провод т в аппарате Сокслета, выдел гексаном R ilCjiH,) 1-ептаиом СЕ (), и бенаолом N P Ct- fCbHjJg.Ьыхоц 21%(15,5г). т.пл. (по литературе ЗОа ЗО5С/. Найдено, %: С 6О,94; И 4,29; Р 17,17; N 7,90; се 9,80; мол. вес.. 737,9. Вычислено, %: С 60,68; Н 4,22; Р 17,40; N 7,87; СЕ 9,83; мол.вес. 713,0. В ИК-спектрах обнаружено поглощение фосфазенового кольца в области 1225см. Пример 2. Аналогично примеру 1 провод т реакцию ОД моль (25,00 г) CgHgPCe, 0,1 моль (29,05 r)( и 0,4 моль (21,4 г) хлорида аммони в 400 мл хлорбензола при его кипении (), Кристаллические продукты выдел ют осаждением петролейным эфиром и далее, как описано в примере 1. РЗыход 7,2.% (5,32 г), т.пл. . Найдено, %: С 60,75; Н 4,30; Р 17,34; N 8,00; Се 9,95; мол.вес. 720. .В ИК-црпектрах имеетс поглощение в области 1225 см . Пример 3. Аналогично примеру 1 в колбу загружают 0,1 моль (25,ОО г) CgHjPCt, 0,1 моль (29,05г)()2РСЬз и 0,4 моль (1,4 г) хлорида аммони . Смесь перемешивают и приливают 0,8 моль (73,2 мл) сухого пиридина, при этом происходит разогрев массы до , смесь п;ивитс , ее перемешивают при этой температуре в течение 4ч. Вьшел1пот продукт , как описано в примере 1. Вь1ход (10 г), т.пл. , мол.вес. 730. Найдено, %: С 60,60; Н 4,29; Р 17,20; N7,91; се 9,90. В . ИК-спекгре найдено поглощение в области 1225 см . Пример 4. Аналогично примеру 1 провод т взаимодействие ОД моль (25,ОО г) CgHsPCE, 0,О5моль(14,5Ог) (CgHg)2PCe и 0,4 моль (21,4 г) хлорида аммони при в течение 40 ч в расплаве. Целевой продукт выдел ют подобно прим1еру 1. Выход 16,2% (11,6г), т.пл. , мол. вес. 727,5. Элементный состав соответствует вычисленному. В ИК-спектре содержитс полоса поглощени в области 1225 см. Пример 5. Аналогично примеру 1 провод т вэйимодействие 0,05 моль (12,50 г) CjHgPCE,0,1 моль (29,05 г) (CgHg) РСе и 0,4 моль (21,4 г) хлорида аммони при в течение 40 ч. Целевой продукт выде/юют, как в примере 1. Выход 22% (15,9 г), т.пл. . MOrti вес. 719. Элементный состав coo-j ветствует вычисленному, В ИК-спекгре содержитс полоса г1Огп шени в области 1225 см . Пример 6. Аналогично примеру 1 провод т взаимодействие тех же количеств исходных веществ при 2ООс в течение 22 ч. Продукт выдел ют, как tinHca но в примере 1. Выход 22,8% (16,2 г), т.пл. . мол. вес. 720. Элементный состав соотве ч;твует вычисленному. В ИК спектре содержитс полоса поглощени в области 1225 см . П р и м е р 7. Аналогично примеру 1 провод т взаимодействие тех же количеств исходных веществ при в течение 3,5 ч. Продукт выдел ют, как описано в примере 1. Выход ЗО,1% (21,3г), т.лл. , мол. вес. 716. Элементный состав соответствует вычисленному. В ИК- ;пектре содержитс полоса погло щени в области 1225 см . Пример 8. Аналогично примеру 1 йрсшод т взаимодействие тех же количеств исходных веществ при 320 С в течение 4,5 ч. Продукт выдел к)т, как описано в примере 1. Выход 16,2% (11,6г т.пл. ЗОЗ С, мол. вес. 720. Элементньгй состав соответствует вычисленному. В ИК-спектре содержитс полоса поглощени в области 1225 см . Формула изобретен и. 1. Способ получени 2,6-дихлор-2, 4,4 ,6 ,8,8 -гексафенилциклотетрафрсфа- зена формулы СбН5 CsHs N- К 11 UeHs 6 5 6 Т Л И Ч а. К) .щ и И С Я тем, что, с це лью увеличени выхода целевого продукта и упрощени процесса, смесь дифенйлтрихлорфосфорана и фенилтетрахлорфосфорана , вз тых в мольном соотношении 12:2-1 , подвергают аммонолизу при 132- хлоридом аммони . . 2, Способ по п. 1, о т л и ч а ю щи А с. тем, что процесс провод т в среде хлорбензола; Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе 1. Н-Т.,The l J eparcttion of ethyEpHosjohan-itrMEesJProC.Chem. Soc., 1959, p. 7-8.