SU666169A1

SU666169A1 - Способ получени основани -лизина

Info

Publication number: SU666169A1
Application number: SU762428079A
Authority: SU
Inventors: Михаил Георгиевич Рыжов; Валентин Михайлович Ковалев; Юрий Павлович Ваучский; Валентин Архиповна Шнитко; Людмила Викторовна Сиволодская; Алеександр Августинович Вельц
Original assignee: Предприятие П/Я В-8469
Priority date: 1976-12-07
Filing date: 1976-12-07
Publication date: 1979-06-05

Description

I

Изобретение относитс к уссжершенствованному способу получени основани DL -лизина, который находит широкое применение в народном хоз йстве.

Известен flj кислотный гидролиз эфира В L -лизина в присутствии избытка сол ной кислоты при 100 С в течение 16 ч.

В результате получают дихлоргидрат (ДХГ)ВЬ -лизина в смеси с хлористым аммонием, который выдел ют из раствора после упаривани растворител , затем

ДХГВЬ -лизина перевод т в монохлоргид- рат (MXr)3L -лизина, раствор первый в органическом основании, например, пиридине .

МХГ DL -лизина отдел ют от соли пири дина с сол ной кислотой и очищают перекристаллизацией .

Дл получени основани DL-лизина раствор MXTDL -лизина пропускают через катионообменную смолу, например КУ-2, отмывают сол ную кислоту водой, а затем лизин, сорбированный смолой, элюируют раствором аммиака. После упаривани аммиачного раствора получают основание DL -лизина.

Однако этот способ трудоемок и многостадиен , что приводит к потере целевого продукта от стадии к стадии.

Кроме того, необходим дополнительный расход реагентов, таких как органическое основание, кислоты.

Целью изобретени вл етс упрощение процесса.

Поставленна цель достигаетс способом , заключающимс в том, что производное DL -лизана сорбируют на катионооб- менной смоле в Н -форме, смолу нагревают при 9О-1ОО С, обычно в течение 1- 3 ч, и образующийс DL -лизин элюируют раствором основани , например аммиака.

По этому способу можно гидролизсжать различные производные лизина, такие, как эфиры, амиды, а также реакционные смеси , поступающие непосредственно со стадии восстановлени эфира 5-циано-2-оксимйновалериансжой кислоты и содержащие

jfrlprfe i -rA -.. ;-:,f-иг/т .4.i|i 4:;:..;V

Claims

666169 смеетз различных производных ли8кна и реакционные примеси. Дл ускорени гидролиза производных DU « ЛИЗИна нагревание смолы можно про« ВОДИТЬ Б присугствии минеральных кислот вз тых в количесгве 0,2 моль на 1 мол производногоВЬ --лизина Огличие предлагаемого способа ааключаегс в том, чго гидролиз производного DL ЛИЗИна и сорбцию провод т одновреые но на катионообменной смоле в Н « форме, которую нагревают при С. Пример 1, В стакан помещают 44 г влажной (или 16,8 г сухой) катионообменной смолы КУ°-2 8 в Н форме (СОЕ 4,72 мг-экв/г), добавл ют 35 г раствора, содержашего 3,5 г амида DL «-лизина , и перемешивают до тех пор, среда не станет нейтральнойо Смолу промывают ЗхЮО мл воды методом да-- кантации и нагревают в колбе. на кип щей вод ной бане в течение 3 ч. Затем смолу перенос т в делительную воронку, в дно которой впа на стекл нна пориста перегородка дл предотвращени проскока смолы, и элюируют образовавший с 75 мл раствора аммиака со скоростью 1,5 л/Чо Отбор раствора DL «лизина начинают при рН anjoHpyoMoro раствора, равном 9... Аммиачный раствор и промывные воДь упаривают на роторном испарителе при 60 С под вакуумом. Получают 3,25 г (92,8%) основани Ш.-лизина. Пример 2, Процесс провод т ана логично примеру 1, но смолу с сорбиро™ ванным амидом 13L. ™лизина нагревают в пркоугогвий сол ной кислогы, вз той в количестве 0,5 моль на 1 моль амида BL лизина, Б течение 1 ч. Получают 3,2 г () основани DL лизйна. Пример 3. В стакан помешают 36 г вланшой (15 г сухой) катионообменной смолы в Н -форме, добавл ют 43,5 г раствора, содержащего 4,35 г эфираDL, «лизина, и поступают далее, как в примере 1, но образовавшийс В1 --лизин элюируюг 95 мл раствора аммиака со скоростью 1.,5 л/ч. Получают 4,1 г (94,2%) основани DL --лизина. Пример 4. Процесс проводит аналогично примеру 3, но используют 43,5 г раствора, содержащего 4,35 г смеси производных DL «лизина (80% ами да DL лизина, 15% аминокапролактама и 5% эфира DL пизина). После упарива ни аммиачного раствора получают 4 г (92%) основани DL-лизина. Формула изобретени Способ получени основани DL. на с применением гидролиза производного Bli -лизина. сорбции на катионообменной смоле в Н- -«форме с последующим элюиро занием целевого продукта раствором ос новани , отличающийс тем, что, с целью упрощени процесса, гидролиз предварительно сорбированного смо. лой производного В L. «лизина провод т при . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе сгшс Cfiem, 25, 492, 1960.