SU66435A1

SU66435A1 - Method for simultaneous production of beta-chloro-alkyl chlorosulfites and alpha-dichloro paraffins

Info

Publication number: SU66435A1
Application number: SU550-45A
Authority: SU
Inventors: Ю.М. Зиновьев; А.Я. Якубович
Original assignee: Ю.М. Зиновьев; А.Я. Якубович
Priority date: 1945-04-27
Filing date: 1945-04-27
Publication date: 1945-11-30

Description

Действие хлористого сульфурила на олефиновые углеводороды изучалось р дом исследователей. Во всех оиисанных в литературе случа х продуктом этого взаимодействи был соответствующий гх,|3-дихлоралкен .The effect of sulfuryl chloride on olefinic hydrocarbons has been studied by a number of researchers. In all cases described in the literature, the product of this interaction was the corresponding rx, | 3-dichloralkene.

Авторами установлено, что в услови х, описываемых в приведенных примерах или близких к ним, в отсутствии катализаторов (органических перекисей, кислот, влаги), снособствуюш,их распаду промежуточно возникающего радикала - (SOaCl): нар ду с а,р-дихлоралкенами получаютс р-хлоралкилхлорсульфиты.The authors found that under the conditions described in the examples given or close to them, in the absence of catalysts (organic peroxides, acids, moisture), with the aid of a decomposition of the intermediate radical — (SOaCl): along with a, p-dichloroalkene, p-chloroalkylchlorosulfites.

Реакци хлористого сульфурила с образованием р-хлоралкнлхлоосульфитов вл етс общей н может быть осуществлена как с олефннамм . циклоолефинами, так и с их производными.The reaction of sulfuryl chloride to form p-chloroalkyl chlorosulphites is common and can be carried out as with olefins. cycloolefins, and with their derivatives.

Предлагаемый способ получени хлоралкилхлорсульфнтов делает технически доступными эти высоко реакциоиноспособиые соединени .The proposed method for the preparation of chloroalkyl chlorosulfnth makes these highly reactive compounds technically available.

Пример 1. Получение хлорэтилхлорсульфта совместно с дихлорэтаном .Example 1. Obtaining chloroethylchlorosulfat together with dichloroethane.

а)через 50 г хлористого сульфурила барботируют cyxoii этилен при 15-20° до тех нор, пока не закончитс поглощение этилена, что замечаетс по прекращению саморазогреван11 массы. Из реакционной смеси отгон ют в вакууме сначала дихлорэтан, а затем хлорэтилхлорсульфит. Выход хлорэтилхлорсульфита (т. кип. 90°, а дихлорэтана 75-80% теоретического по прореагировави ему сульфурилхлориду.a) after 50 g of sulphuric chloride, cyxoii ethylene is bubbled through at a temperature of 15-20 ° C until the absorption of ethylene is complete, which is noticed by the termination of self-heating of the mass. First, dichloroethane and then chloroethylchlorosulfite are distilled off from the reaction mixture in vacuum. The yield of chloroethyl chlorosulfite (m. Bale 90 °, and dichloroethane 75-80% of the theoretical reacted to him sulfuryl chloride.

б)к хлористому сульфурилу добавл ют 1% пиридина и барботнруют этилен при 0°. Реакци протекает значительно более энергично. Перед фракционированием из реакционной смеси удал ют пиридин, который катализирует распад хлорсульфитов при повышенных температурах . Выход хлоралкилхлорсульфита повыщаетс при одновременном снижении выхода дихлорэтана.b) 1% pyridine is added to the sulfuryl chloride and ethylene is bubbled at 0 °. The reaction is much more vigorous. Before fractionation, pyridine is removed from the reaction mixture, which catalyzes the decomposition of chlorosulfites at elevated temperatures. The yield of chloralkyl chlorosulfite increases while reducing the yield of dichloroethane.

№ 66435- 2 Пример 2. Получение -хлорпзопропилхлорсульфта и а,з-дихлорпропана .No. 66435- 2 Example 2. Preparation of -chloropropyl chlorosulfate and a, z-dichloropropane.

Операцию провод т так же. Выход хлоризопропилсульфита (с т кип. 88° достигает 30%, дихлорпропана 65-70%.The operation is performed in the same way. The yield of chloroisopropylsulfite (with bp 88 ° reaches 30%, dichloropropane 65-70%.

Предмет изобретени Subject invention

Способ одновременного получени р-хлоралкилхлорсульфитов и а,р-дихлорпарафинов, отличающийс тем, что хлористый сульфурил обрабатывают па холоду олефиновыми углеводородами в отсутствии катализаторов или же в присутствии пиридина или его производных, и продукты реакции выдел ют известными приемами.The method of simultaneous production of p-chloroalkyl chlorosulfites and a, p-dichloro-paraffins, characterized in that sulphuryl chloride is treated by cold with olefinic hydrocarbons in the absence of catalysts or in the presence of pyridine or its derivatives, and the reaction products are isolated by known methods.