SU658126A1 - Способ получени диспергирующей добавки дл белитсодержащих шламов - Google Patents

Description

Это достигаетс  тем, что побочный продукт, пoлyчae 1Ый при синтезе пентаэритрита конденсацией ацетальдегида с формальдегидом и содержащий 5-10 вес,% пентаэритрита,2-6вес пентаэритроэы,0,5-1 вес.% муравьино кислоты, подвергают обработке гидроокисью шелочного или щелочноземельного металла при температуре 40-70°С и полученную при этом реакционную массу подвергают взаимодействию с альдегидом общей формулы R СЯО, где R- алкил . Способ осуществл ют следующим образом. В маточный раствор, получаемый на стадии технической кристаллизации пентаэритрита и содержащий указанные продукты, добавл ют гидрооки кальци  до рН - 8 - 12 и нагревают массу в течение 30-60 мин до 40-70 лучше 65-70°С. При этих услови х происходит конденсаци  пентаэритро-5Ы и монопентаэритрита в дипентаэри рит. По достижении необходимой степен конденсации, что определ етс  по исчезновению пентаэритрозы и монопентаэритрита хроматографически на хроматографе Цвет или химически по содержанию гидроксильных групп с хого остатка пробы, реакционную мае су нагревают до вО-Эб С. В результате происходит взаимоде ствие формальдегида (или другого ал дегида, который добавлен в реакцион ную смесь) с дипентаэритритом и обр зование ацетальных или полуацетальных св зей. По окончании стадии ацетипировани , что определ етс  по исчезновению альдегида колориметрически с ацетилацетоном, реакционную массу упаривают до сухого остатка не ниже 40%. Получаемый продукт используют в качестве дйспергатора в производстве цемента. Диспергатор ввод т в шихту в количестве 0,2-0,5% от массы до улучшени  показателей по растекаемости , тонкости помола, сроков хранени  до начала загустевани  и интенсификации процесса помола. Способ иллюстрируетс  примерами его осуществлени . Пример 1.В трехлитровый реактор, снабженный тешалкой, термометром и холодильником, загружают 2 кг маточного раствора пентаэритрита (ПЭ), содержащего 10% моно-ПЭ, 5% пентаэритрозы, 1% иуравьиноЯ кислоты , В реактор при перемешивании загружают 20 г окиси кальци  до рЯ 11,5 и массу нагревают 30 мин до 70с. При этих услови х происходит конденсаци  монопентаэритрита (моноПЭ ) и пентаэритрозы в дипентаэритрит. Затем в реакционную1 массу добавл ют 40 г формальдегида и массу быстро нагревают до и выдерживают при этой температуре 30-40 мин до исчезновени  в реакционной массе свободного формальдегида. После этого реакционную массу упаривают под вакуумом 0,7 ата и температуре 60-70 С до сухого остатка 45%. Получают 1500 г суспензии желто-бурого цвета со следующими характеристиками: Содержание основного вещества45% Содержание неорганических солей5% Содержание ацетальных св зей в пересчете на линейный формаль10% рЯ 9,5% Полученный продукт используют в качестве дйспергатора, К цементной сырьевой шихте, приготовленной на основе известн ка (35 вес.%) и белитового шлама, полученного при извлечении глинозема и щелочей из нефелиновых руд (65 вес.%) добавл ют 0,2% от массы полученного дйспергатора и 33,2 % воды. Затем смесь усредн ют и измельчают на лабораторной мельнице камерного типа до остатка на сите 0,2 - не более 1,5%,, на сите 008 - не более 9%. После этого закрытые пробы выдерживают до начала загустевани  шлама и анализируют по общеприн тым методикам. В табл. 1 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств получаемого дйспергатора и дйспергатора на основе ССБ. Таблица

Пример 2. В реактор, аналогичньй описанному в примере 1 , загружают 2,5 кг маточного раствора, содержащего 7% моно-ПЭ, 6% пентаэритрозы и 0,5 муравьиной кислоты. При перемешивании загружают10 г 42%-ного раствора едкого натра, массу нагревают до 45-50С и выдерживают 30-40 мин. При указанной темпера-туре производ т анализ реакционной массы на пентаэритрозу хроматографически на хроматографе Цвет-102 По исчезновении пентаэритрозы в реактор добавл ют 30 г ацетальдегида и нагревают до . При этой температуре массу выдерживают 30 мин После этого реакционную массу быстро охлаждают до комнатной температуры.

Получают 2000 г суспензии желто-бурого цвета со следующими характер тиками.

Сухой остаток42%

Содержание неорганических солей12% Содержание ацетальных св зей в пересчете на линейный формаль 12% РН 8,5 К цементной сырьевой шихте, аналогично примеру 1, добавл ют 0,3% от массы полученного диспергатора и 32,5% воды. Подготовку и анализ проб осуществл ют аналогично примеру 1. В табл. 2 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств циспергаторов.

1.Без добавки

2.С добавкой

0,3% сев

3.С добавкой 0,3% предлагаемого диспергатора

Пример З.В реактор, аналогичнЕлй примеру 1, загружают 2 кг маточного раствора, содержащего 8% моно-ПЭ, 5% пентаэритрозы, 1% муравьиной кислоты. В реактор при перемешивании загружают 20 г окиси кальци  и массу нагревают 45 мин до 45-48°С. При этих услови х происходит конденсаци  моно-ПЭ и .пентаэритрозы в дипентаэритрит. Затем в реактор добавл ют 10 г пропионового альдегида и массу быстро нагревают до . При этой температуре массу выдерживают 30-40 мин до исчезновени  пропионового альдегида, что определ етс  аналитически с гйдроксиламином . После этого массу упаривают под вакуумом 0,7 ата при температуре 60-70 С до сухого остатка не ниже 40%. Получают 1530 г продукта желТаблица2

45

15,5

38

24

19

34

то-бурого цвета со следующими теристиками:

Содержание основного вещества

Содержание неорганических солей4,7%

Содержание ацетальных св зей в пересчете на линейный формаль12% рН 9,2 К цементной сырьевой шихте, аналогично примеру 1, добавл ют 0,3% от массы полученного диспергатора и 32,5% воды. Подготовку и анализ проб- осуществл ют аналогично примеру 1.

В табл. 3 приведены сравнительные данные поверхностно-активных свойств диспергаторов.

1.Без добавки

2.С добавкой

0,3% ССБ

3.С добавкой

О,3% предлагаемого диспергатора

Claims (2)

1. Патент СССР 415889, кл. cTl D 1/22, 1971.

2. Никитин В.М. Хими  древесины и целлюлозы. М.-Л., Гослесбумиздат,. 1951, с. 157-160.