SU652484A1

SU652484A1 - Tantalum determining method

Info

Publication number: SU652484A1
Application number: SU772450081A
Authority: SU
Inventors: София Николаевна Суворова; Зоя Кирилловна Стегендо
Original assignee: Всесоюзный научно-исследовательский и проектный институт тугоплавких металлов и твердых сплавов
Priority date: 1977-02-03
Filing date: 1977-02-03
Publication date: 1979-03-15

Description

Изобретение относитс к области ана литической химии, и в частности к способу определени тантала в твердосплавных смес х и сплавах. Известен способ, отделени тантала и ниоби от титана и редкоземельных элементов, основанный на осаждении тан тала в ввде гидроокиси из сернокислых растворов водным раствором аммиака в присутствии щавелевой кислоты li Этот способ предусматривает обработ ку, раствора, содержащего перечисленные элементы, щавелевокислым аммонием или щавелевой кислотой, подогрев раствора до 6О-65с н последующую нейтрализацию водным раствором аммийка до рН 4-6. Таким образом, в известном способе отделение ниоби и тантала от -штана осуществимо только в слабокислой или близкой к нейтральной среде. При увели чении рН раствора до 7 и выще титан также начинает выпадать в осадоки раз делени не происходит. Кроме того, в известном способе аммиак используетс не дл образовани гвдроокисей, а дл нейтрализации избыточной кислоты и создани необходимого рН, осаждение тантала и ниоби происхои цит в результате кислого гидролиза. Наиболее близким к изобретеншо по технической сущности и достигаемому результату вл етс способ количественного определени тантала в твердосплавных смес х и сплавах, который характе- ризуетс тем, что после растворени образца вольфрам и титан перевод т в растворимое соединение добавлением в раствор перекиси водорода, а тантал осаждаетс органическим реагентом jb -нафтохинолином с последующим прокаливанием его до п тиокиси 2. Недостатком известного весового способа определени тантала в твердосплалных смес х и сплавах, осаждением его нафтохинолином вл етс продолжительность проведени анализа (18-20 ч) и применение токсичного соединенийThis invention relates to the field of analytical chemistry, and in particular to a method for determining tantalum in carbide mixtures and alloys. The known method of separating tantalum and niobium from titanium and rare-earth elements, based on the precipitation of tantalum in vvde hydroxide from sulfuric acid solutions with an aqueous solution of ammonia in the presence of oxalic acid. preheating of the solution to 6O-65c and subsequent neutralization with an aqueous ammonia solution to pH 4-6. Thus, in a known method, the separation of niobium and tantalum from the -plate is feasible only in a weakly acidic or close to neutral medium. With an increase in the pH of the solution to 7 and higher, titanium also begins to precipitate. Separation does not occur. In addition, in a known method, ammonia is not used to form hydroxy oxides, but to neutralize excess acid and create the necessary pH, precipitation of tantalum and niobium occurs as a result of acid hydrolysis. The closest to the technical essence and the achieved result is the method of quantitative determination of tantalum in carbide mixtures and alloys, which is characterized by the fact that after the sample is dissolved, tungsten and titanium are converted into a soluble compound by adding hydrogen peroxide to the solution, and tantalum precipitates organic reagent jb-naphthoquinoline, followed by calcining it to pentoxide 2. The disadvantage of the known weight method of determining tantalum in solid-alloyed mixtures and alloys, precipitation its naphthoquinoline is the duration of the analysis (18-20 hours) and the use of toxic compounds

-вафтохинолина. Кроме того, в виду концерогентности |5-нафтохииолина JBHпуск его предпри тием химической npoMWuпенноста СССР и зарубежными предпри ти ми прекращен. -vaftoquinoline. In addition, due to the concern of | 5-naphthochioline JBH, its launch by the USSR Chemical Company and foreign enterprises was terminated.

Целью изобретени вл етс сокрашеаие времени диализа тантала в теердосппавных смес х и сплавах.The aim of the invention is to reduce the time of dialysis of tantalum in teredospasan mixtures and alloys.

Сущность предлагаемого способа оп}эеделени тантала в твердосплавных сме с х и сплавах, содержащих вольфрам, ко бальт, титан и тантал в различных про центшых соо-йюшени х, заключаетс в том, что твердосплавную смесь расвор йт , и смеси неорганической кислоты иThe essence of the proposed method op} edeleni tantalum in carbide mixtures with x and alloys containing tungsten, cobalt, titanium and tantalum in various percentages of coyote x, is that the carbide mixture is dissolved, and mixtures of inorganic acid and

(NH4),s.sq,(NH4), s.sq,

50 +50 +

ее соли, например Нits salts, for example H

и затем .добавл ют шавепёвую кислоту, гидроксиламий и аммиак. При этом тантал осаждаетс в виде гтроок си, а / вольфрам, кобальт и титан остаютс в растворе, что позвол ет проводить анализ без предварительного отделени мешающих компонентов.and then add shawepic acid, hydroxylamine and ammonia. At the same time, tantalum precipitates in the form of Grotoc Si, a / tungsten, cobalt and titanium remain in solution, which allows for analysis without first separating the interfering components.

Мешающее вли ние вольфрама и кобальта устран ют за счет введени щавелевой кислотйг, а титана - за счет введени гидроксиламина, образующего , с титаном в аммиачной среде растворимое комплексное соединение; если не вводить гидроксйламин, количест« Bfeifflo в виде Гидроокиси так же как и тантал будет выпадать -в осадок. , The interfering effects of tungsten and cobalt are eliminated by introducing oxalic acid and titanium by introducing hydroxylamine, which forms a soluble complex compound with titanium in ammonia; if you do not enter hydroxylamine, the amount of “Bfeifflo in the form of Hydroxide, as well as tantalum, will be precipitated. ,

Приме р. Навеску cMiscH или ctinaва 0,1-,5 г раствор ют в смеси, состо щей из 5 г аммони сернокислого и 10 мл серной кислоты концентрированной После растворени навески в холодный раствор приливают 5О мл 10%-ного раствора щавелевой кислоты и добавл ютPrimer p. A weighed amount of cMiscH or ctina 0.1-, 5 g is dissolved in a mixture consisting of 5 g of ammonium sulphate and 10 ml of concentrated sulfuric acid. After dissolving the sample, a cold solution is poured into 5 O ml of 10% oxalic acid solution and added

4four

652484652484

id г гидроксиламина (сернокислого или солгнокислого). Поливают объем раствора примерно до 1ОО мл. Нейтрализуют аммиаком по конго. Добавл ют 50 мл аммиака в избытке. Растворы нагревают до кипени 0 оставл ют дл коагуладии на теплой плитке. Затем фильтруют чер фильтр син лента и промывают.id g hydroxylamine (sulfate or sulfate). Water solution volume to about 1 ml. Neutralized with ammonia congo. 50 ml of ammonia are added in excess. The solutions are heated to boiling. 0 is left to coagulade on a warm plate. Then filter the blue filter with a blue ribbon and wash.

Филь/гр помешают в платиновый тигел и сжигают, а осадок прокаливают в муфельной печи при до п тиокиси и взвешивают.Fil / gr is placed in a platinum crucible and burned, and the precipitate is calcined in a muffle furnace with up to pentoxide and weighed.

Таким образом, дл определени тантала в твердосплавных карбидных смес х и твердых сплавах, содержащих титай и тантал нар ду с вольфрамом и кобальтом необходимо совместное присутствие в растворе обоих компонентов избытка аммиака и пироксиламина.Thus, to determine tantalum in carbide carbide blends and hard alloys containing titanium and tantalum, along with tungsten and cobalt, it is necessary to have an excess of ammonia and pyroxylamine in the solution of both components.

Claims

1. Physico-chemical studies of rare-earth vlemento compounds,

Apatity, 1975, p. 66-69.

2. Scherbakov V. G., Stegendo

3. K. Zavodska Laboratory, № 2, 1960, p. 139-142,