SU64760A1

SU64760A1 - Method for separating caffeine from tea waste and tea

Info

Publication number: SU64760A1
Application number: SU4761A
Authority: SU
Inventors: Х.Г. Серебренникова
Original assignee: Х.Г. Серебренникова
Filing date: 1944-02-22
Publication date: 1945-05-31

Description

Кофеин из чайных отходов обычно получаетс воднохлороформенным способом. Способ этот весьма затруднителен по своему технологическому процессу.Caffeine from tea waste is usually produced in a chloroform process. This method is very difficult in its technological process.

Водна выт жка кофеина содержит очень много смол и таннидов. Дл извлечени кофеина из такого загр зненного раствора требуетс применение хлороформа.The caffeine extract contains a lot of resins and tannins. Chloroform is required to extract the caffeine from this contaminated solution.

Известно также выделение кофеина из чайных отходов путем пропарки сырь , обработки его дихлорэтаном , отгонки растворител и сушки полученного технического кофеина.It is also known to release caffeine from tea waste by steaming the raw material, treating it with dichloroethane, distilling off the solvent, and drying the resulting technical caffeine.

Согласно изобретению, предлагаетс пропаренное сырье перед извлечением дихлорэтаном смешать с известью в соотношении 3:1, с целью облегчени последующего отделени смол от кофеина.According to the invention, it is proposed to mix the steamed raw materials before extraction with dichloroethane with lime in a 3: 1 ratio in order to facilitate the subsequent separation of the resins from caffeine.

Дл пропарки массу чайной пыли или ча загружают в кип щую воду в отношении 1 : 2 или 1 : 1,5 в за1висимости от исходного сырь . При частом перемешивании чайную массу нагре1в ают 100° одии час при условИИ открытого пароварочного котла.For steaming, the mass of tea dust or tea is loaded into boiling water in the ratio 1: 2 or 1: 1.5 depending on the initial raw material. With frequent stirring, the tea mass is heated to 100 ° one hour under the condition of an open steam boiler.

Готовность чайной массы провер ют следующим образом. Среднюю пробу сваренной чайной массы охлаждают,, смешивают с известью, помещают иа ватвый фильтр и наливают дихлорэтана столько, чтобы вс масса была погр жена в растворителе . Когда дихлорэтан стечет , наливают следующую порцию. Если третье извлечение не обнаруживает следов кофеина, массу считают готовой дл извлечени кофеина . В противном случае нужно нагревание продолжить.The readiness of the tea mass is checked as follows. The middle sample of the brewed tea mass is cooled, mixed with lime, placed in a filter and dichloroethane is poured so that the whole mass is immersed in a solvent. When dichloroethane will drain, pour the next batch. If the third extract does not detect any traces of caffeine, the mass is considered ready for the extraction of caffeine. Otherwise, you need to continue heating.

Охлажденную массу сваренной чайной пыли или ча смещивают с технической известью с содержанием СаО до 80% в отнощ ении 3 : 1 и загружают Bi перкол тор. Сверху заливают первый раз четырехкратное количество дихлорэтана от веса чайной массы, через 5 минут растворитель сливают через нижний кран и на чайную массу заливают следующую порцию дихлорэтана уже в двукратном количестве от веса чайной массы.The cooled mass of brewed tea dust or tea is shifted with technical lime with a CaO content up to 80% with respect to 3: 1 and Bi-Percolator is loaded. Above, for the first time, four times the amount of dichloroethane is poured by weight of the tea mass, after 5 minutes the solvent is drained through the bottom tap and the next batch of dichloroethane is poured onto the tea mass in twice the weight of the tea mass.

Полнота извлечени ; провер етс раствором кремневольфрамовой кислоты .Completeness of extraction; checked with silicotungstic acid solution.

Дихлорэтан отгон ют глухим паром , оставшийс в кубе кофеин выгружают и сушат в сушильном щкафу при температуре не выше 90°Dichloroethane is distilled off with deaf steam, the caffeine remaining in the cube is discharged and dried in a drying cabinet at a temperature not higher than 90 °

дл полвого здалени дихлорэтана. Так назьшаемый технический кофеин содержит Д0| 20% смолы.for dichloroethane flooring. So called technical caffeine contains D0 | 20% resin.

Очистку технического кофеина производ т следующим образом. Технический кофеин заливают трехкратным количеством кип щей воды и подогревают до полного растворени всей массы. По растворении получаетс два сло : верхний- расплавленный смолистый слой, нижний - насыщенный раствор кофеина . Раствор хорощо о хлаждают и верхний застывщий слой, снимают механически, нижний водный еш,е раз нагревают до полного растворени кофеина и фильтруют гор чий раствор. Вь кристал„тазовавшийс по охлаждении кофеин слегка окрашен в зеленоватый цвет; его отжимают на нутче.The technical caffeine is purified as follows. Technical caffeine is poured over three times the amount of boiling water and heated until all the mass is completely dissolved. Upon dissolution, two layers are obtained: the upper melted resinous layer, the lower a saturated solution of caffeine. The solution is well cooled and the top freezing layer is mechanically peeled off, the lower aqueous esh is heated until the caffeine is completely dissolved and the hot solution is filtered. The caffeine crystallized by cooling was slightly greenish; it is squeezed on the nutche.

Путем I- 2-кратной перекристаллизации с- активированным углем /получают совершенно чистый кристаллический кофеин с температурой кипени 234°, который отвечает фармакопейным требовани м.By i-2-fold recrystallization with activated charcoal /, a completely pure crystalline caffeine with a boiling point of 234 ° is obtained, which meets the pharmacopoeial requirements.

Указанный способ р аботы позвол ет извлечь кофеин из сырь ко .личественнс:, вследствие чего пригоден дл определени кофеина в исходном сырье.This method of operation allows caffeine to be extracted from raw materials that are quality: therefore suitable for determining caffeine in raw materials.

Метод ксличест1венного определени кофеина в чайных отходах и чае следующий.The method of determining caffeine in tea waste and tea is as follows.

НаВеска 2-3 г чайных отходов погружают в 10 мл кип щей воды и нагревают на песчаной бане при 110° при перемешивании в течение 3-4 минут. Остывщую массу смещивают с негашеной известью в отношении 3 : 1 и перенос т на еатный фильтр. Первый раз на массу ча или чайной пыли наливают 15-20 мл дихлорэтана и, когда весь растворитель стечет, наливают следующую порцию дихлорэтана в количестве 10 мл.In the spring, 2-3 g of tea waste is immersed in 10 ml of boiling water and heated in a sand bath at 110 ° with stirring for 3-4 minutes. The cooled mass is shifted with quicklime in the ratio of 3: 1 and transferred to an eat filter. The first time, 15-20 ml of dichloroethane are poured onto the mass of tea or tea dust and, when all the solvent has drained, the next portion of dichloroethane is poured in an amount of 10 ml.

Третье извлечение провержот раствором крем1не1воЛ|Ьф|рамо Вой кислоты на полноту извлечени кофеина . Дихлорэтан на вод ной бане отгон ют и оставшийс кофеин в колбе извлекают 20-процентным раствором Серной -кислоты. Кисла выт жка фильтруетс в мерную колбу и кофеин определ етс по Вальрабе.The third extraction is taken out with a solution of cream 1NOLL | LF | RAMO Howl of acid for the complete extraction of caffeine. Dichloroethane in a water bath is distilled off and the remaining caffeine in the flask is extracted with a 20% solution of sulfuric acid. The acid extract is filtered into a volumetric flask and the caffeine is determined by Walrab.

Предмет изобретени Subject invention

Способ выделени кофеина из чайНых отходов и ча путем извлечени его из пропаренного сырь дихлорэтаном и последующей очистки , отличающийс тем, что перед извлечением дихлорэтаном сырье смешивают с известью & соотношении 3:1, с целью облегчени последующего отделени смол от кофеина.A method for separating caffeine from tea waste and tea by removing it from the steamed raw material with dichloroethane and subsequent purification, characterized in that the raw materials are mixed with lime & 3: 1, in order to facilitate the subsequent separation of the resin from caffeine.