SU636530A2 - Способ количественного определени состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов - Google Patents

Description

титровании двухфазной треккоыпонвнтной системы. При использовании Б качестве титра . та искусственной бинарной смесиf например водного раствора спирта а и.эвБИТНОЙ крнцентрацией, отпадаех веоб ходимость его предварительного о6ез воживани . Такие растворы негйгроско пичны и практически не мен ют концент рацию при хранении. Кроме того, если после ввода вспомогательного компонента образуетс  двухфазна  (мутна ) тройна  система то точность определени  при титровании смесью заданного состава значительно выше, чем при титровании индивидуальным компонентом На рисунке изображена диаграмма состо ни  тройной системы водаСН О)-метанол (СН ОН)-хлороформ(СНСер при 2Q°C, Согласно известному .способу., дл  ана.пиза бинарной смеси К-О-СН ОН любого состава в анализируемую пробу добавл ют оптимальное количество третьего компонанта, например 23,7% хлороформа от веса тройной система,Евс.д такого количества хлороформа,, соотзет ствующего линии cd ,. обеспечивает разную точность анализа как разбавле1;нык так и концентрированных растворов метанола . Полученна  лосг/е добавлени  хлороформа тройна  система либо остаетс;ч прозрачной (при концентраци х анализируемого зо. раствора мета нола 5G I 2 -100%, область } ,. либо мутнеет {при концептра1и; ./,: 0-ь6(,2% область сk ), В первом случае прозрач ную тройную смесь титрук/г до помутна НИН водойf а во втором - помутневшую тройную смесь титруют до перехода в прозрачное coCTOHHs-ie абсолютированньш 100%- ным метано.лоМо Концентраци  метанола 56,2% соответствует смене титранта (С.. Таким образом г д.л  анализа по cyinecTByfoF eiviy способу бинарной смеси, состо щейf например, и 20% метанола и 80% воды (точка f) , 3 а.;йализируемую пробу добавл ют хлор форм из расчета 23,7% от веса всей системы« Фигуративна  точка S полученной тройной смеси располаг 1етс  в двухфазной области диаграмЕДЫ., При ти ровании чистым метанолом,, напримерj, 100 г зтой смесир состо щей из 23,,7 хлороформа и 76,3 г анализируемой см си « Концентраци  хлороформа в момент перехода системы в прозрачное состо  ние снижаетс , как видно на рисункеf от 23,7 до 15,7%; т.е. вес всей сйст мы в этот момент равен 2.3J--IDO -lSir за счет ввода 51 (г)метанол Согласно насто щему изобретению,п ле добавлени  к анализируемой пробе хлороформа титрование образовавшейс  двухфазной трехкомпонентной смеси, соответствующей точке, е , провод т н 100%-ным метанолом, а искусственной смесью вода-метанол, например, с кон дейтрацигй метанола 56,2%, Выбор кон центрадии искусственной бинарной смеси рекомендуетс  производить на основе фазовых диаграмм соответствующих трехкомпонентных систем и их оптических свойств, Концентраци  хлороформа в момент перехода тройной смеси в прозрачное состо ние снижаетс  от 23,7 до 8р5%г . вес всей системы в этот момент составл ет 23, 279 г за счет ввода - 179 (г) хлороформа Таким образом, при титровании 100 г тройной смеси одного и того же состава по сь ествующему и предлагаемому способам расходуетс  соотве-гств ,енно 51 и 179 г титранта, т.е. на каждые 10 г тройной смеси расходуетс  соответственно 5,1 и 17,9 титранта. Очевидно; чем больше титранта расходуетс  на одну и ту же навеску анализируемого образца, тем выше и точность анализа Пример 1 о Анализ бинарных с.месей врда-метанол, К 76,3 г анализируемой смеси добавл ю 23,7 г хлороформа и перемешивают. Если получечна  смесь остаетс  прозрачной , то ее титруют водой до по влени  первых признаков помутнени . Если же смесь помутнела, то ее титруют 56,2%-ным водным раствором метанола до исчезновени  матового оттенка. Далее по калибровочному графику з координатах состав (вес .%)-объем титран та Наход т состав анализируемой бинарной смеси,. В табл,1 приведены сравнительные данные, полученные при титровании смесмей вода-метанол с возрастающей концентрацией метанола 0-55% ( с добавкой в них 23,7% хлороформа от веса тройной системы) абсолютированным метанолом (по известному способу ) и 56,2%-ным водным раствором метанола (по насто щему способу). Из табп,1 видно, что при титровании помутневших тройных смесей №№ 1-12 насто щим способом концентраци  вспомогательного третьего компонента (хлороформа ) снижаетс  много больше, чем при тировании известным способом. Напримерf при титровании смеси № 3 концентраци  хлороформа снижаетс  от 23,7% в исходной тройной смеси соответственно до 7,5 и 14,4% за счет paa-i бавлени  системы различными количествами титранта (соответственно 216 и 64 г). Следовательно, анализ насто щим способом с большим расходом титранта точнее,- чем известным способом. Титрование смесей №№ 13-21 с концентрацией метанола 60-100% ( на рисунке область ) провод т водой. Пример 2. Анализ бинарных смесей вода-т.риэтиленгликоль .

К 31,9 г анализируемой смеси добавл ют 68,1 анилина и перемешивают. Если полученна  смесь остаетс  проз чной , то ее титруют водой до помут (нени . Если же смесь помутнела, то ее титруют 53,1%-ным водным раствором (гриэтиленгликол  до перехода в прозрачное состо ние. В табл.2 отражейы результаты титровани  смесей водаТриэтиленгликоль (с добавкой 68,1 г анилина) 100%-ным триэтиленгликолем (известным способ 1) и 53,1%-ным Ьодным раствором триэтиленгликол  (насто щим способс й) . Данные табл.2

также подтверждают преимущество предлагаемого способа перед существующимИспользование в лабораторной практике насто щего способа количественного определени  состава бинарных жидких систем с неограниченной взаимной растворимостью компонентов обеспечивает по сравнению с существующим способом следук дие преимущества:

а)повышение точности определени ;

б)устранение необходимости осушки титранта, что существенно упрс цает анализ.

Таблица

Таблица 2

Claims (1)

1. Авторское свидетельство СССР 440601, М.кл. GOI N 31/16,1972.

ст, S6.2

ItB

CHCt,