SU630259A1

SU630259A1 - Method of obtaining polyolefins

Info

Publication number: SU630259A1
Application number: SU752147616A
Authority: SU
Inventors: Эдуард Александрович Яновский; Виталий Васильевич Консетов; Борис Дмитриевич Леонов; Ира Александровна Вильк
Original assignee: Предприятие П/Я В-2913
Priority date: 1975-06-20
Filing date: 1975-06-20
Publication date: 1978-10-30

Description

лена с пропиленом в присутствии алифатического рЗСтворител - 1бенЗИ на, гехсана, :Геита1на или друГгьх и регул то-рг люлекуЛЯРНОГО веса - водороаа.Lena with propylene in the presence of an aliphatic REESPROVitor - 1benZI on, Hekhsan,: Geyta1na or Drug, and a regulator of the lyulecular weight - hydrogen.

.Пример I. В реактор, в котором на .од.итс:и ipiacTBiop Al(u3o-C4H9J2H s банз«ле , непрерывно .при .пермешивакил реа: циопиОЙ массы подают жидкую фазу - бензии, содержащую смесь катализато.рог, и газовую фазу, содержащую этилен и зодород (40 об. %). Уровень реа-кцио нной |.массы в аппарате поддерживают посто нным .Example I. Into a reactor in which iod.its: and ipiacTBiop Al (u3o-C4H9J2H s banz "le, continuously. When mixed with pea: with a mass of a mass, benzium containing a mixture of catalyzate hydrogen and gas the phase containing ethylene and zodorod (40 vol.%). The level of the reactive |. mass in the apparatus is kept constant.

Смесь катализаторов готов т следую|ЩИ .м образом.The mixture of catalysts is prepared as follows.

В подготовленный аппарат заливают р:аст1вор А(изо-С4 э)2 и бенз:и1 е с кснцептрацией 0,5 г/л, азот :из аппарата сдувают до д-авлени 0,01 МН/м - ,и з аппарат подают .водород до общего давлени 0,07 МН/м. Затем в за.гружают Т1(0СНз)С1з на носителе MgCU. Содержимое аппарата перемешивают при комнатной температура не менее 0,5 ч к затем непрерыв.но подают в реактор.P: ast1vor A (izo-C4 e) 2 and benz: i1 e with condensation 0.5 g / l, nitrogen are poured into the prepared apparatus, nitrogen: 0.01 MN / m is blown off from the apparatus to the d-profile, and the apparatus is fed Hydrogen up to a total pressure of 0.07 MN / m. Then, T1 (0CH3) Cl3 is loaded onto the MgCU carrier. The contents of the apparatus are stirred at room temperature for at least 0.5 hours and then continuously fed into the reactor.

Режим полимеризации: темаература 83-85° С, давление ,2 МН/м, концентраци Т1(ОСНз)С1з на носителе 0,01 г/л в реакторе; ско.рость подачи жидкой фазы 40 л1ч.Polymerization mode: temerature 83-85 ° C, pressure, 2 MN / m, concentration T1 (OCH3) C3c on a carrier 0.01 g / l in the reactor; speed of liquid feed 40 l1h.

Полимеризацию прекращают через 9 :. Выход полимера 620 кг в расчете на 4 г II. .Показатель текучести расплава полиме (ра 4,55 г/10 мин; плотность 0,962 г/см ; насыпной вес 213 г/л.Polymerization is stopped after 9:. The polymer yield 620 kg per 4 g II. . Polymer melt flow index (pa 4.55 g / 10 min; density 0.962 g / cm; bulk density 213 g / l.

При.ме.р 2. Полимеризацию и.ровод т аналогично при.меру 1, за исключением того, что в реактор подают газовую фазу, содержатцую этилем. агроинлеи (6 об. %) г в-сдород .Example 2. Polymerization of the resin is carried out similarly to Example 1, except that a gas phase containing ethyl is fed into the reactor. agroinley (6 vol.%) g in-sodorod.

Температура полимеризации 78-80С; концентраци Т(ОСНз) на носителе MgCb 0,005 г/л.Polymerization temperature 78-80С; the concentration of T (OCHS) on a MgCb carrier is 0.005 g / l.

Полимеризацию прекращают через 11 ч.The polymerization is stopped after 11 hours.

Выход сополИ.мера 640 кг в расчете i-a 1 г Ti.The yield of copolymer is 640 kg in the calculation of i-a 1 g of Ti.

.Показатель текучести расплава полимера 12,8 г/10 мин; п.ютность 0.93Э гог; насыпной вес 290 г/л.. The melt flow index of the polymer is 12.8 g / 10 min; p.yuty 0.93E gog; bulk density 290 g / l.

Yl р и .м е р 3. Полимеризацию провод т аналогпчио примеру 1, за исключением тоТО , ЧТО в аппарат, где -происходит смешетие катализаторо.з, не подают водород.Yl p and. M p. 3. The polymerization is carried out analogously to Example 1, except that THAT, hydrogen is not supplied to the apparatus, where the catalyst is mixed.

Через 2 ч ра-боты закупориваютс трубонроводы , прекращаетс подача жидкой фазы в реактор. При вскрытии реактора обнаруж:иваетс налипан.ие полимера на стенках аппарата со стороны ввода катализатора , комки по. имера -во всем объеу.е реактора.After 2 hours of operation, the pipelines are blocked and the supply of the liquid phase to the reactor is stopped. When the reactor is opened, it is detected that polymer adheres on the walls of the apparatus from the catalyst inlet side, lumps of. Imera is in all the reactor volume.

При получени:и полиолефинов но предлагаемому способу процесс протекает равно .мерио, без локальных перегревов, без налипани готового продукта на стенки ipeактора и закупоривани коммуникаций каталитическ:им комплексом и поли.мером. Непрерывный процесс можно проводить в течение длительного времени без оста-новок на очистку реактора и коммуникаций. Количество используемого растворител уменьщаетс в 3 раза .по сравнению с известным способом, при это,м снижаютс затраты на его регенерацию, что в целом удешевл ет процесс. Равномерна подача катал.итического комплекса в полимернзатор позвол ет регулировать скорость процесса и получать полимер, однородный по свойствам.In the preparation of: and polyolefins but the proposed method, the process proceeds equally. Without local overheating, without sticking the finished product onto the walls of the ipeactor and blocking the communications catalytic: it is complex and polymeric. The continuous process can be carried out for a long time without stopping for cleaning the reactor and communications. The amount of solvent used decreases by a factor of 3 in comparison with the known method, with this, the costs of its regeneration are reduced, which generally reduces the cost of the process. Uniform supply of the catalytic complex to the polymerimeter allows the process speed to be controlled and to obtain a polymer that is uniform in properties.

Фор -М у л а и 3 о б р е т е и и Vor -M lula and 3 o b e e e u

Способ получени .полиолефинов полимеризацией этилена и.1и сопол.имеризацией его с иропилено.м .в среде углеводородного растворител в присутствии катализатора на основе соединени титана, соединени алюмини и водорода, отличающийс тем, что, с целью предотвращени налипани иоли.мера на стенки полимеризационной аппаратуры, в качеслве катализатора примен ют цриготовленную в среде водорода смесь метоксихлорида титана, нанесенного на хлорид маг.ни , и диизобутилалюминийгидрпда .The method of producing polyolefins by polymerizing ethylene and.1 and copolymerising it with propylene m. In a hydrocarbon solvent in the presence of a catalyst based on a titanium compound, an aluminum compound and hydrogen, characterized in that, in order to prevent the polymer from sticking the apparatus used as a catalyst is a mixture of titanium methoxychloride applied on magnesium chloride and diisobutylaluminiumhydride prepared in a hydrogen medium.

Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе:Sources of information taken into account in the examination:

1..Патент США Л 3726876, кл. 260-85.3Р, опублик. 1.973.1. US patent L 3726876, cl. 260-85.3Р, publ. 1.973.

2.Патент ФРГ JVb 1213М8, кл. 39 с, 25/01, опублик. 1966.2. The patent of Germany JVb 1213M8, cl. 39 s, 25/01, published 1966.