SU630245A1 - Способ получени винилиденхлорида - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к оиоеобу получени  винилиденхлорйда, примен емого дл  получени  различных лолимерных .материалов . Известен споСО б получени  винилиденхлорида путем дегидрохлорздровани  1,1,2трИхлорэта1на -нри 1:00° С в лрисутствии водного раствора известкового молока 1. Однако .при этом 0 бразуетс  большое количество сточных вод. Известен также -снособ лолучени  вн«илиденхлорида путем депидрохлорировани  1,1,2-трихлорэтана при темиерату ре 300-450° С в НрИСутстВИИ ка1тал1изатора галогснида щелочного .металла в количестве li-25 вес. % «а щооителе, обычно - пемзе, отмытой от железа 2. Конверси  1,1,2-трихлорэтана 30-50%, выход целевого . близок .к количественному . Цель .изо бретени  - увеличение ко.нверсии 1,1,2-трихл10рэта«а. Достигаетс  это оп1Н Сываемым способом получеии  .зич-илидеихлорида, состо ш.1им з дегидрохлорироваини 1,1,2-трихлорэтана дри температуре 250-300° С в нрлсутствлИ катализатора - фасфорщокнслого однозамещепного рублди  IB количестве 0,5-10 вес. % (на носителе - активированном угле. Отлич-нтельными лриЗИаками способа  вл етс  .иснользованне в качестве катализатора фосфорлокисло-го аднозамещевного рубиди  в указаилом количестве ла активироваллом угле, а также проведение лроцесса прл тем;пературе 250-300° С. Конверси  1,1,2-трИхлорэтана достигает 95,6%, выход .вллилиденхлорида - 83,8%. Дегидрохл оркроз.алие 1,1,2-трихлорэта«а осуществл ют в стекл ллом реакторе с В|НвЩ|Ним обогревом. Объем реактора 350 мл. Образующиес  в процессе реакшш продукты дегидрохлорИро-вгсш  после холодильЛИка конденсируют и собирают в приемнике, после чего анализируют ла хроматографе . Выдел ющейс  в лроцессе дегидрохлорлравани  хлорнстый водород логлощают водой. Раствор анализируют ла количество выделивщегос  хлор-истого водорода методов титровали  по Фольгарду. Предлагаемый способ осуществлел в лабораторлых услови х. П р и .м е р 1. Дегидрохлорирова.ние 1,1,2-т1рихлорэта«а лри температуре 300° С на катализаторе фосфорлок 1слом однозам ещенл OiM р у би ди 11. В реактор трубчатого таша загружают ,76 г (0,5 вес. %) фосфорлокислого одиозамещенлого и 150 г акт в ировалного угл . Катализатор предварительно раствор ют в воде и этим раствором лропиты ,

,,-,

f 6,JO-24

вают tiKTHBiipoBaiiKibui yi-оль. Затем Bo;iy испар ют, а катализатор на носителе загружают в реэктор. В .реактор пр.п 300° С подают 1,,2-тр|Н.лорэта,н со

скоростью

0,025 мл1мин 2-три.хлорсм . Кошверои  , этана 95,6%.

о/

Вьрход влИНлиденхлорида - 83,8

П р и Л1 е р 2. По методике примера 1 при теМпературе 280° С получают ълт л денхлорид с выходом 80,8%, конверси  1,1,2-тр11хлорэта1на - 90%.

Предлатаемый cnoicoi6 позвол ет увел.:Читъ хапверсию ,1,2-тр1ИХЛ|Орэта;11а и выход виНил.иденхлорпда при «спользовални селективного катализатора - фосфорнокислого однозамещентюго рубиди . Причем замечено, что .повышение температуры ириВОД1НТ 1К увеличению конверсии.

ОСуЩествление иредлагаемого сно-соба дегидрохлор.нрОва1Н41Я 1,1,2-трихло1рэтаиа исключает р д трудностей, воз-никающих нри жидкофазном дегндрохлорПрОВан)н. Предлагаемый опосо.б ПОьПНОстью псключасточных вод и ;;31;Н1 Х выФ о р м у л а и зоб р е т е ;i н  

Способ 10лучб}Г1И  вИНИлндеНхлорНда путем )ох.10)1)(;1ва1ни  1,1,2-т:рнхлорэта:на лри новышаиной темиературе ,в ирисутстини катализатора -.сол1Н щелочного металла иа но оителе, о т л .ич а ю ni, и и с   тем, что, с целью увеличени  конзерсии 1,1,2-т.рихлорэтаиа, .в Качестве катализатора исиольз ют фосфо.рнокислый однозамещеиИЫЙ рубидий В количестве 0,5- 10 вес. % «а :НОСИ1реле - а«тивирова:ииом угле, и процесс :ведут при температуре 250--300° С.

Источииюг ННфор.маии, ирии тые во внимание ири экспертизе;

1.Ю.кельсои И. И. Технологи  основного орга-нического синтеза, .И,, 1968, с. 311.

2.Авторское свндетсльспво СССР ль 206575, кл. С 07 С 17/34, 30.12.66.