Claims (1)
55О С с целью выжига кокса. Последующую обработку провод т хлором или uiapорганическгоу соединением, например, четыреххлористым углеродом, дихлорэтаном, в токе инертного газа, содержащего О 220% кислорода, например технического азота, воздуха, их смеси, в присутствии паров воды в количестве О,ОО2-О,1 г/л при весовом отношении воды к хлору равном 0,i-l,.:l. Объемна скорость подачи газа 100-800 , температура 45060О С, давление 1-10 ата. Концентраци хлора или хлорсодержаше го соединени в пересчете на хнор состав- л ет предпочтительно 0,01-0,1 г/л. Длительность хлорировани выбирают таким образом, чтобы через катализатор было пропущено 2-8 вес. % хлора, обычно длительиость хлорировани составл ет 1-2О ч После хлорировани катализатор восстанав- ливают известным способом водородом при температуре 4ОО-вОО С и далее вод ным пером в том же интервале температур. Пример 1, Регенерируют катализатор , содержащий 0,6% P|t и 0,1% CU на вДЕ Оз который снизил свою активност в продесйзе деметилировани толуола с во д ным паром. 23 г катализатора предварите ьш пбдвергают окислительной регенерации паровоздушной смесью (2% Og) при температуре 52О°С с целью выжига углистых отложений. Далее катализатор, не содержащий углистых отложений, обрабатывают в токе воздуха, содержащего О,О8 г/л четыреххлорнстого углерода (0,О75 г/л в пересчете на хлор) и О,О4 г/п воды. Объемна скорость подачи воздуха 20О ч , Длительность обработки 1,5 ч. Далее катализатор восстанавливают водородом при температуре 5ОО С {1ч) и обрабатывают в токе вод ного пара в течение 1 ч при той же температуре. Катализатор испытывают в реакции деметилировани толуола с вод ным паром 46О°С Услови испытани : температура весова скорость подачи толуола 2 г/л катализатора в 1 ч, мол рное отношение вода:толуол 6, выход бензола в расчете на пропущенный толуол составл ет 39,7 мо . %, тогда как дл образца, подвергавшегос лишь окислительной регенерации (выжигу кокса) он равн етс 18 мол. %. Пример 2 Катализатор, состав которого приведен в примере 1, регенерируют в тех же услови х, но без подачи влаги на стадии хлорирювани . Выход бензола в расчете на пропущенный толуол со ставл ет 27,7 мол.-%. Пример 3. Услови обработки катализатора те же, что в примере 1; в отличие от него концентраци воды в воздухе при хлорировании увеличена до 0,08 г/л. Выход бензола на регенерированном таким образом катализаторе составл ет 39,9 мол.%. Из результатов, приведенных в примерах 1 и 3 следует, что дальнейшее увеличение концентрации воды от 0,04 г/л до 0,О8 г/л не приводит к существенному увеличению активности катализатора. Пример 4. Регенерируют катализатор , содержащий (О,6%) и К (1,0%) наУ-А лОл. Выход бензола на дезактивированном катализаторе при условии испытаНИИ в реакции деметилировани толуола по примеру 1 37 мол. %. 16 г катализатора нагревают в токе азота, содержащего 1 об.% кислорода до температуры 540 С, Газ подают с ойьемной скоростью ЗОО ч . С азотом при температуре 540 С ввод т хлор и воду, концентрации которых составл ют соответственно 0,045 г/л и 0,025 г/л., Длительность обработки 1,5 ч. Активность регенерированного катализатора соответствует выходу бензола 5О,5 мол. %. Пример 5. Катализатор и услови регенерации такие же, как и в примере 4, с тем отличием, что при зслорирова-, НИИ в состав регенерирующего газа не добавл ют воду. Выход бензола на регенерированном таким образом катализаторе составл ет 44 моп.%. Пример 6. Регенерируют катализатор , состав которого приведен в примере 4. Через слой катализатора при температуре 59О С пропускают азот, содержадаий 1 об. % Оо. Вместе с азотом ввод т хлор и воду соответственно в концентрации 0,04 г/л и 0,01 г/л. Длительность обработки 1,5 ч. Активность регенерированного такдал образом катализатора при испытании его в услови х примера 1 соответствует выходу бензола 49 мол. %, Пример 7. Регенерируют катали;затор , состав которого приведен в npHi ieре 1. Хлорирование провод т при темпера550 С в токе воздуха, подаваемого ;с объемной скоростью 600 ч, в течение 1,5 ч. Воздух содержит пары дихлорэтана в концентрации 0,03 г/л (0,02 г/л Ct) и воды в концентрации О,002 . Выход бензола на регенерированном катализаторе 36 мол. %. Формула изобретени Способ регенерации родийсодержащего катализатора дл деалкштировани алкил5627849655 ° C to burn coke. The subsequent treatment is carried out with chlorine or an organic compound with, for example, carbon tetrachloride, dichloroethane, in a stream of inert gas containing O 220% oxygen, for example, technical nitrogen, air, their mixture, in the presence of water vapor in the amount of O, OO2-O, 1 g / l with a weight ratio of water to chlorine equal to 0, il,.: l. The volumetric gas flow rate is 100-800, temperature is 45060 ° С, pressure is 1-10 at. The concentration of chlorine or chlorine containing compound in terms of chlorine is preferably 0.01-0.1 g / l. The duration of chlorination is chosen so that 2-8 wt.% Are passed through the catalyst. % chlorine, usually the duration of chlorination is 1-2Oh. After chlorination, the catalyst is reduced in a known manner by hydrogen at 4OO-HEO C and then with a water pen in the same temperature range. Example 1 A catalyst containing 0.6% P | t and 0.1% CU on VDE Oz is reduced, which has reduced its activity in the process of demethylation of toluene with water vapor. 23 g of catalyst are pre-oxidized with oxidative regeneration with an air-steam mixture (2% Og) at a temperature of 52 ° C in order to burn carbonaceous deposits. Next, the catalyst, which does not contain carbonaceous deposits, is treated in a stream of air containing O, O8 g / l of carbon tetrachloride (0, O75 g / l in terms of chlorine) and O, O4 g / p of water. The volumetric air flow rate is 20 O h. The duration of treatment is 1.5 h. Then the catalyst is reduced with hydrogen at a temperature of 5OO C (1 h) and treated in a stream of water vapor for 1 h at the same temperature. The catalyst is tested in the demethylation reaction of toluene with water vapor 46O ° C. Test conditions: the temperature and the feed rate of toluene are 2 g / l of catalyst per hour, the water: toluene molar ratio 6, the yield of benzene per missed toluene is 39.7 my %, whereas for a sample that has undergone only oxidative regeneration (burning of coke), it is equal to 18 mol. % Example 2 The catalyst, whose composition is given in Example 1, is regenerated under the same conditions, but without the supply of moisture at the chlorinating stage. The yield of benzene, based on the missed toluene, is 27.7 mol%. Example 3. The conditions for treating the catalyst are the same as in Example 1; in contrast, the concentration of water in the air during chlorination is increased to 0.08 g / l. The yield of benzene on the catalyst thus regenerated is 39.9 mol%. From the results given in examples 1 and 3 it follows that a further increase in the concentration of water from 0.04 g / l to 0, O8 g / l does not lead to a significant increase in the activity of the catalyst. Example 4. Regenerate the catalyst containing (O, 6%) and K (1.0%) NaU-A lO. The yield of benzene on a deactivated catalyst under the condition of testing and testing in the reaction of demethylation of toluene according to Example 1 % 16 g of the catalyst is heated in a stream of nitrogen containing 1% by volume of oxygen to a temperature of 540 ° C. The gas is supplied at an oem speed of 3 hours. With nitrogen at a temperature of 540 ° C, chlorine and water are introduced, the concentrations of which are respectively 0.045 g / l and 0.025 g / l. The treatment duration is 1.5 hours. The activity of the regenerated catalyst corresponds to the yield of benzene 5O, 5 mol. % Example 5. The catalyst and regeneration conditions are the same as in example 4, with the difference that in the case of zslorirovat, the scientific research institute does not add water to the composition of the regenerating gas. The yield of benzene on the catalyst thus regenerated is 44 mop.%. Example 6. A catalyst is regenerated, the composition of which is given in example 4. Nitrogen is passed through a layer of catalyst at a temperature of 59 ° C, containing 1 vol. % Oo. Chlorine and water are introduced together with nitrogen at a concentration of 0.04 g / l and 0.01 g / l, respectively. The processing time is 1.5 hours. The activity of the catalyst regenerated by takdal when tested under the conditions of example 1 corresponds to a benzene yield of 49 mol. %, Example 7. Catal is regenerated; congestion, the composition of which is given in npHi iere 1. Chlorination is carried out at a temperature of 550 ° C in a stream of air supplied; with a flow rate of 600 hours, for 1.5 hours. The air contains dichloroethane vapor at a concentration of 0 , 03 g / l (0.02 g / l Ct) and water at a concentration of O, 002. The output of benzene on the regenerated catalyst 36 mol. % Claim Method for Regenerating a Rhodium-Containing Catalysts for Dealkyxing Alkyl56278496
бензолов, вк ючаюший выжиг углистых от-ку хлором или хлорорганическим соединеложенЕЙ , обработку хлором или хлороргани-нием провод т в присутствии паров водыbenzenes, including the burning of carbonaceous materials by chlorine or an organochlorine compound, are treated with chlorine or chloroorganization in the presence of water vapor
ческим соединением в токе инертного газа,в количестве 0,002-0,1 г/л при весовомan inert gas in the amount of 0.002-0.1 g / l with weight
содержащего кислород, восстановление во -соотношении водагхлор 0,1-1:1. дородом в обработку вод ным паром приИсточники информации, прин тые воcontaining oxygen, the reduction in the ratio water-chlorine 0.1-1: 1. Sources of information taken in
температуре 4ОО-60О С, о т л и ч а ю-внимание при экспертизе: ш и и с тем, что, с целью повышени 1. Авторское свидетельство СССРtemperature 4OO-60O S, about t l and h and attention during examination: w and so that, in order to increase 1. USSR author's certificate
степени регенерации катализатора, обработ-№ 448671, М.Кп. В 01 J 11/68, 1973.the degree of regeneration of the catalyst, processing-No. 448671, M.Kp. On 01 J 11/68, 1973.