Claims (2)
Изобретение относитс к улучшенно му способу получени 2-амино-3,5-динитропиридина , который находит ши рокое применение в качестве полупродукта в органическом синтезе. Известен способ получени 2-амино -3,5-динитропиридина взаимодействием -хлор-3,5-динитропиридина со спирто вым раствором аммиака ij . Этот способ не нашел широкого при менени из-за дефицитности 2-хлор-3 ,5-линитропиридина. К предлагаемому способу наиб.олее близок способ получени 2-амино-3,5-динитропиридина взаимодействием 2-нитрамино-5-нитррпиридина с концентрированной серной кислотой при 120- 2 . Недостатком этого способа вл ютс низкий выход 2-амино-3,5-динитропири дина (не более 40%), необходимость тщательной очистки целевого продукта от не вступившего в реакцию 2-иитрамино-5-нитропиридина . Целью изобретени вл етс повышение выхода целевого продукта и улучшение его качества. Цель достигаетс использованием в качестве исходного продукта 2-нитр амино-3,5-динитропиридина, который рбрабатывают концентрированной серной кислотой при комнатной температуре . Процесс провод т в одну стадию. Способ согласно нзобретенкю позвол ет получить практически чистый 2-амиНр-3 ,5-динитропиридин с выходом 90%. Исходный 2-нитрамино-3,5-динитропиридин легко получают обработкой 2-аминопиридина.азотной кислотой в уксусном ангидриде с выходом 70%. Пример, 2,3-(а,01 моль) 2-нитрамино-3 ,5-динитрспиридин раствор ют в 16 мл концентрированной серной кислоты и выдерживают при комнатиой температуре 24 ч. Затем реакцион:ную смесь выливают в лед (50 г) , вылавишй осадок отфильтровывают, промывают водой и сушат при . Выход 1,66 г (90%), т.пл. (из воды). Литературные данные; т.пл. 191-192°с 2 . Найдено, %: С 32,28, 32,46; Я 2,10, 2,18; N 34,53, 34,66. С5«4«4 4Вычислено , %: С 32,6; Н 2,2; N 34,8, Предлагаемый способ получени 2-амино-З,5-динитрюпиридина позвол ет повысить выход целевого продукта по сравнению с известным 2 способом с 40 до 90%, обеспеч-.;вает высокую степень чистоты его, не требу допо нительных операций на очистку; процесс по такому способу протекает пр Комнатной температуре. Формула изобретени Способ получени 2-амино-З,5-динитропиридина обработкой производного пиридина концентрированной 74 серной кислотой, о т л и ч а ю щ и йс тем, что, с целью увеличени выхода и повьдиени степени чистоты целевого продукта, в качестве производного пиридина используют 2-нитрамино-3 ,5-динитропиридин. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: l.A.H..,Noweoecl.,P.5.Spri4d, J.Chem.бос., 1951,. . The invention relates to an improved process for the preparation of 2-amino-3,5-dinitropyridine, which is widely used as an intermediate in organic synthesis. A known method for the preparation of 2-amino-3,5-dinitropyridine by the interaction of -chloro-3,5-dinitropyridine with an alcoholic solution of ammonia ij. This method has not been found extensively due to the deficiency of 2-chloro-3, 5-linitropyridine. The method of obtaining 2-amino-3,5-dinitropyridine by reacting 2-nitramino-5-nitrpyridine with concentrated sulfuric acid at 120-2 is the closest to the proposed method. The disadvantage of this method is the low yield of 2-amino-3,5-dinitropyridine (no more than 40%), the need for thorough purification of the target product from unreacted 2-itramino-5-nitropyridine. The aim of the invention is to increase the yield of the target product and improve its quality. The goal is achieved by using 2-nitro amino-3,5-dinitropyridine as a starting material, which is worked up with concentrated sulfuric acid at room temperature. The process is carried out in one stage. The method according to the invention allows to obtain practically pure 2-amHP-3, 5-dinitropyridine in a yield of 90%. The starting 2-nitramino-3,5-dinitropyridine is easily obtained by treating 2-aminopyridine.acetic acid in acetic anhydride in 70% yield. Example, 2,3- (a, 01 mol) of 2-nitramino-3, 5-dinitrspyridine is dissolved in 16 ml of concentrated sulfuric acid and maintained at room temperature for 24 hours. Then the reaction: the mixture is poured into ice (50 g), the precipitate is filtered off, washed with water and dried at. The output of 1.66 g (90%), so pl. (of water). Literary data; m.p. 191-192 ° C 2. Found,%: C 32.28, 32.46; I 2.10, 2.18; N 34.53, 34.66. C5 "4" 4 4Calculated,%: C 32.6; H 2.2; N 34.8, the proposed method for the preparation of 2-amino-3, 5-dinitrypiridine allows to increase the yield of the target product in comparison with the known 2 method from 40 to 90%; it ensures its high degree of purity, without requiring additional operations for cleaning; The process according to this method proceeds at room temperature. The invention of the method for producing 2-amino-3, 5-dinitropiridine by treating a pyridine derivative with concentrated 74 sulfuric acid, that with the aim of increasing the yield and purity of the target product, as a pyridine derivative 2-nitramino-3, 5-dinitropyridine is used. Sources of information taken into account in the examination: l.A.H .., Noweoecl., P.5.Spri4d, J.Chem.bos., 1951 ,. .
2. Чичибабин А.Е., Былинкина И.Г., ЖРФХО, 50, 1918, 471.2. Chichibabin AE, Bylinkina IG, ZRFHO, 50, 1918, 471.