SU625549A1

SU625549A1 - The method of manufacture of electric heaters with a metal casing

Info

Publication number: SU625549A1
Application number: SU2185284A
Authority: SU
Inventors: Марк Александрович Евстигнеев; Людмила Андреевна Козловская; Владимир Иванович Иванов; Юрий Александрович Белавин
Original assignee: Предприятие П/Я Г-4696
Priority date: 1975-10-30
Filing date: 1975-10-30
Publication date: 1978-09-25

Abstract

1. СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ ЩАВЕЛЕВОЙ КИСЛОТЫ путем окислени этилен- гликол при нагревании, отличающийс тем, что, с целью увеличени выхода целевого продукта', в качестве окислител примен ют смесь, содержащую 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты, и процесс ведут при 50-70°С в присутствии катализатора.2. Способ по П.1, отлича ю- щ и и с тем, что в качестве катализатора используют п тиокись ванади в количестве 0,001-0,01%.1. A method for producing sorbic acid by oxidation of ethylene glycol by heating, characterized in that, in order to increase the yield of the desired product, a mixture containing 30-40% sulfuric acid and 20-24% nitric acid is used as an oxidant, and the process is carried out at 50-70 ° C in the presence of a catalyst. The method according to claim 1, differing from that by the fact that vanadium pentoxide in an amount of 0.001-0.01% is used as a catalyst.

Description

Р ооR oo

0101

«"

соwith

Известен способ получени щавелевой кислоты путем окислени этиленгликол дорогосто щим перманганатом кали в щелочной среде при кип чении Выход кислоты довольно ни::кий (около 20%),A method of producing oxalic acid by oxidation of ethylene glycol with expensive potassium permanganate in an alkaline medium at boiling is known. The yield of acid is rather low (about 20%),

Предлагаемый способ отличаетс тем, что позвол ет использовать более дешевый окислитель - смесь 30-40 серной кислоты и 20-24% азотной кислоты , окислы которой регенериру1-ат. The proposed method is characterized in that it allows the use of a cheaper oxidizing agent — a mixture of 30-40 sulfuric acid and 20-24% nitric acid, the oxides of which regenerate 1-at.

Это значительно снижает температуру проведени процесса и повышает выход целевого продукта.This significantly reduces the temperature of the process and increases the yield of the target product.

Окисление этиленгликол до щавелевой кислоты происходит в окислительном реактор.е, куда загружают окислительную смесь, состо щую из 30-40% серной кислоты и 20-24% азотной кислоты , а также 0,001-0,01% п тиокиси ванади в качестве катализатора. После подогрева реакционной массы до 50°С при вакууме 10-30 мм вод.ст. загружают этиленгликоль. Затем реакциоуную смесь прогревают в течение 15 мин при 70°с, охлаждают до и выдел ют из нее щавелевую кислоту.Oxidation of ethylene glycol to oxalic acid occurs in an oxidation reactor, i.e., where an oxidant mixture is loaded consisting of 30-40% sulfuric acid and 20-24% nitric acid, as well as 0.001-0.01% vanadium pentoxide as a catalyst. After heating the reaction mass to 50 ° C under a vacuum of 10-30 mm of water column. load ethylene glycol. The reaction mixture is then heated for 15 minutes at 70 ° C, cooled to, and oxalic acid is extracted from it.

Пример. В реактор емкостью 15000 л, представл ющий собой сварно аппарат из стали 1ХИ8Н9Т с коническим днищем, рубашкой, змеевиками и нижним спуском,, рамной мешалкой, делающей 22-24 об/мин загружают 17875 кг (12500 л окислительной смеси , приготовленной в стадии абсорбции окислов азота на основе маточных растворов (полученных при фильтрации предыдущих операций ), следующего состава,%:Example. A 15,000 liter reactor, a welded 1X8H9T steel apparatus with a conical bottom, jacket, coils and a lower descent, with a frame stirrer making 22-24 rpm is charged with 17875 kg (12500 l of oxidizing mixture prepared in the stage of oxides absorption nitrogen-based uterine solutions (obtained by filtering previous operations), of the following composition,%:

Азотна кислота 22,76Nitric acid 22,76

Серна кислота 34,45Sulfuric acid 34.45

Щавелева кислота 6,01 Oxalic acid 6.01

Промежуточные продукты 2,5 П тиокись ванади 0,003 Удельный вес маточного раствора 1,43 г/смЗ.Intermediate products 2.5 P vanadium thioxide 0.003 Specific weight of the stock solution 1.43 g / cm 3.

В реакторе создают вакуум 1030 мм вод.ст., а затем (после подогрева окислительной смеси до 50°С) в течение 4,5 ч загружают 1233 кг этиленгликол из мерника (при темпертуре реакционной массы In the reactor, a vacuum of 1030 mm water column is created, and then (after heating the oxidizing mixture to 50 ° C) for 4.5 hours, 1233 kg of ethylene glycol is loaded from the measuring device (at a temperature of the reaction mass

Когда загружено 85-90% зтиленгликол , прекращают подачу охлаждающей воды в рубашку и рассола в змеевики реактора. Это позвол ет догрузке зтиленгликол подн ть температуру реакционной массы до за счет тепла реакции.When 85-90% ethylene glycol is loaded, the cooling water supply to the jacket and brine to the reactor coils is stopped. This allows the loading of the ethylene glycol to raise the temperature of the reaction mass to the heat of the reaction.

Реакционную массу выдерживают при 70°С 15 мин, после чего охлаждают подачей рассола в змеевики до и полученную суспензию передают чере нижний спуск на стадию фильтрации.The reaction mass is maintained at 70 ° C for 15 minutes, after which it is cooled by feeding brine to the coils before and the resulting suspension is transferred through the lower descent to the filtration stage.

При фильтрации суспензии на центрифугах АГ-1800 н получено: 2193 кг товарной щавелевой кислоты, соответсаующей ТУ 804-62. Выход кислоты составл ет 87,5-93% от теоретического; 13400 кг маточных растворов Сс учетом промывных вод )следующего состава , %:When filtering the suspension in centrifuges AG-1800 n: 2193 kg of commodity oxalic acid, corresponding to TU 804-62, were obtained. The acid yield is 87.5-93% of theoretical; 13400 kg stock solutions Cs including wash water) of the following composition,%:

Азотна кислота 0,06 Серна кислота 46,55 Щавелева кислота 0,94 ПромежуточныеNitric acid 0.06 Sulfuric acid 46.55 Oxalic acid 0.94 Intermediate

продукты 9,28 Удельный вес маточника l,37 г/см Маточные растворы направл ют в стадию абсорбции окислов азота дл регенерации азотной кислоты и получени окислительной смеси на последующую операцию окислени .products 9.28 The specific gravity of the mother liquor is l, 37 g / cm. The mother liquors are sent to the stage of absorption of nitrogen oxides to regenerate nitric acid and to obtain an oxidizing mixture for the subsequent oxidation step.