(54) СПОСОБ КОЛИЧЕСТВЕННОГО ОПРЕДЕЛЕНИЯ ДИМЕТИЛОВОГО ЭФИРА ДИЭТИЛЕНГЛИКОЛЯ(54) METHOD OF QUANTITATIVE DETERMINATION OF DIETHYLENE ETHER DIETHYLENE GLYCOL
Изобретение относитс к аналитическо химии, а именно к способам количественного определени диметилового эфира ди этил е нгл ик ОЛЯ. Известен способ определени эфиров, заключающийс в омылении анализируемо пробы в среде высококип щего гликол с последующей отгонкой образовавшегос при этом спирта и определением в смеси солей, оставшейс после отгонки спиртов из омыленной пробы растворител кис лоты ij. Недостатком такого способа вл етс его низка чувствительность. По технической сущности и достигаем му результату к предлагаемому способу наиболее близок способ количественного определени диметилового эфира диэтиленгликол путем хроматографировани анализируемой пробы 2j. Недостатком этого способа вл етс его низка чувствительность, т. е. он позвол ет определ ть содержание димети- лового эфира диэтиле 1гликол только в количестве 10-30%. С целью повьшлени чувствительности определени по предлагаемому способу анализируемую пробу предварительно концентрируют путем обработки ее избытком фтористого бора и адсорбции образовавшегос борфтористого комплекса безводной окисью алюмини с последующим разрушением его раствором карбоната натри и хроматографированием полученного при этом раствора . Установлено, что диметиловый эфир ди этиле нгликол св зываетс фтористым бором в комплексе. Образовавшийс борфтористый коктлекс адсорбируют безводной окисью алюмини , затем последнюю отдел ют от углеводорода и обрабатывают щелочным раствором. Водн1ый раствор, содержащий сконцентрированный димети- ловый эфир диэтиленгликол , направл ют на хроматографирование. Предлагаемый способ позвол ет опреел ть диметиловый эфир диэтиленгликол , одержащийс в толуоле при концентрации .. 36 Пример. Готов т искусственные смеси с различным содержанием диметилового эфира диэтиленгликоп в толуоле . Каждую смесь подвергают следую щей обработке. 5О мл анализируемого раствора насыщают фтористым бором, после чего добавл ют 0,5 г безводной окиси алюмини . Содержимое встр хиваю на механической болталке в течение 30 м дл полной адсорбции образовавшегос борфтористого комплексе. Топус отдел ют от окиси алюмини приливают 1 мл 4%-ного раствора карбоната натри . Под действием воды комплекс разрушаетс с выделением димети ловогр эфира диэтиленгликол . Пробу в количестве 2 мкл ввод т в;испаритель хроматографа. Дл анализа используют хроматограф с пламенно-ионизационным детектором. Хроматографическую колон2 ку длиной 2 м заполн ют диатомитовым кирпичом фракции 0,25 - 0,5 мм, на который предварительно нанос т тетракио- ( ft -цианэтокси)-неопентан в количестве 10% от веса носител . Температура термостата хроматографа 140 С, скорость газаг-иосител (гели ) 50мл/мин. Дл количественных расчетов используют метод внешнего стандарта. Дл этого составл ют эталонную пробу, предста&л юшую собой раствор диметилового эфира диэтиленгликоп в толуоле заданной ко центрации , равной приблизительно ожидаемой концентрации эфира в анализируемой пробе. Эталонную смесь подвергают той , же обработке, что и анализируемую. Данные определени содержани диметилового эфира диэтиленгликол приведены в таблице.This invention relates to analytical chemistry, and specifically to methods for the quantitative determination of dimethyl ether ethyl ethyl carbonate. A known method for the determination of esters involves the saponification of the sample being analyzed in a high-boiling glycol medium, followed by distilling off the alcohol formed and determining in the mixture the salts left after the distillation of the alcohols from the saponified sample of the acid ij solvent. The disadvantage of this method is its low sensitivity. According to the technical essence and the achieved result, the proposed method is the closest to the method of quantitative determination of diethylene glycol dimethyl ether by chromatography of the analyzed sample 2j. The disadvantage of this method is its low sensitivity, i.e. it allows determining the content of dimethyl ether diethyl 1 glycol only in an amount of 10-30%. In order to increase the sensitivity of the proposed method, the sample to be analyzed is preconcentrated by treating it with an excess of boron fluoride and adsorbing the formed boron complex with anhydrous alumina, followed by destroying it with sodium carbonate solution and chromatographing the solution thus obtained. Dimethyl dimethyl nglycol dimethyl ester was found to bind with boron fluoride in the complex. The formed borfluoride cocktail is adsorbed with anhydrous alumina, then the latter is separated from the hydrocarbon and treated with an alkaline solution. An aqueous solution containing diethyleneglycol dimethyl ether is sent for chromatography. The proposed method allows the determination of diethylene glycol dimethyl ether, which is absorbed in toluene at a concentration of .. 36 Example. Artificial mixtures with various contents of dimethyl ether diethylene glycop in toluene are prepared. Each mixture is subjected to the following treatment. 5 O ml of the test solution is saturated with boron fluoride, after which 0.5 g of anhydrous alumina is added. I shake the contents on a mechanical bolter for 30 m to fully adsorb the borfluoride complex formed. The topus is separated from alumina by pouring 1 ml of 4% sodium carbonate solution. Under the action of water, the complex is destroyed with the release of dimethyl dihydrogen glycol ether. A 2 µl sample was injected into the chromatograph evaporator. A chromatograph with a flame ionization detector is used for the analysis. The chromatographic column with a length of 2 m is filled with a diatomite brick of a fraction of 0.25-0.5 mm, on which 10% of tetrakio (ft cyanethoxy) neopentane is pre-applied in an amount of 10% by weight of the carrier. The temperature of the chromatograph thermostat is 140 C, the gas-yositeel velocity (gels) is 50 ml / min. For quantitative calculations, an external standard method is used. For this purpose, a reference sample is prepared, representing a solution of dimethyl ether diethylene glycop in toluene of a given concentration equal to approximately the expected concentration of ether in the sample being analyzed. The reference mixture is subjected to the same treatment as analyzed. These determinations of diethylene glycol dimethyl ether are given in the table.