SU62071A1 - Способ получени 1,3 диоксинафталина - Google Patents

Description

Известно, ЧТО 1,3-диоксинафталин  вл етс  одним из практически трудно доступных изомерных диоксинафталинов. Известные способы получени  этого диоксинафталина, как наприме), кислый гидролиз 1-амипо-3-нафтол-4 сульфокислоты, мало доступны: во-первых, из-за сложности получени  самого исходного сырь ; во-вторых, из-за незначительных выходов диоксинафталина.

Предложенный способ касаетс  получени  1,3-диоксинафталина путем щелочной плавки 1,3-нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокислоты нафталина при температуре 230-240°. При этом получаетс  до 82% (от теоретически возможного) сырого диоксинафталина. После многократной кристаллизации из 15%-ного раствора хлористого натри  выход совершенно чистого продукта, имеющего температуру плавлени  122,5-123°, составл ет до 50% теоретического выхода.

Плавку наиболее целесообразно проводить с едким калием в открытых плавильных котлах. Плавка с едким натром, также в автоклаве., заметно снижает выход диоксинафталина. Получению чистого продукта способствует внесение во врем  плавки .различных восстановителей в виде: гидросульфита или его препаратов, сульфита, сульфида, гипосульфита и т. п. Получаемый диоксинафталин очень хорощо растворим в воде. Диоксипафталин в растворе, получепном после гашени  плава или в выделенном состо нии, может служить ценным полупродуктом дл  синтеза различных красителей, примен емых дл  окраски мехов и ках источник дл  изготовлени  синтетических дуб щих веществ.

Пример.

В медном или стальном открытом котелке расплавл ют 24 г едкого кали с 4 мл воды. При температуре 200° в массу довольно быстро внос т 10 г натриевой соли l,3-нaфтoлcyльфoкиcлoтьJ, при посто нном размешивании. При температуре 225° плав вспениваетс , но затем процесс-Протекает спокойно. При температуре 230-240° плав размещивании выдерживают в течение 1,5 час, затем его несколько ох№62071- . 2-.

лаждают и раствор ют в 300 мл воды. Раствор, нейтрализованный -Серной кислотой, продувают воздухом дл  удалени  сернистого газа и отфильтровывают от смолы. Из фильтрата отгон ют с вод ным паром образующиес  в незначительном количестве о-толуиловую и уксусную кислоты, одновременно производ  очистку фильтрата путем прибавлс ни  к нему незначительного количества активированного угл . Отгон о-толуиловой кислоты контролируют по индикатору (метиловому оранжевому ). После отгона раствор отфильтровывают от угл , упаривают и насыщают поваренной солью дл  выделени  1,3-диоксинафталина, Наилучщим способом выделени  последнего следует прин ть экстрагирование раствора этиловым эфиром, этилацетатом, бутиловым спиртом или другим растворителем. После отгона этилового эфира или другого растворител  остаетс  густа  коричнева , со своеобразным запахом, масса, кбтора   медленно закристаллизовываетс  при некотором сто нии. При замёщиван-ии с 10-15%-ным раствором хлористого натри  кристаллизаци , идет быстрее. Выход сырого продукта - 4,4 г или 82% от теоретически возможного. ):.,

После многократной кристаллизации из 15%-ного раствора хлор,1стого натри , получающийс  продукт почти белого цвета, плавитс  при температуре 122,5 -123° и дает ацетильное производное, имеющее температуру плавлени  54°. Выход продукта до 50% от теоретически возможного.

Плавка в этих же услови х, но с добавлением незначительного количества указанных выше восстановителей, позвол ет получать чистый продукт с меньшими -потер ми при кристаллизации.

Предмет изобретени 

Claims (2)

1.Способ получени  1,3-диоксинафталина щелочной плавкой, 1,3нафтолсульфокислоты или 1,3-дисульфокисло-гы нафталина, отличающийс  тем, что дл  повыщени  выхода сплавление указанных продуктов ведут с едким калием при температуре 230-240°.

2. Прием выполнени  способа по п. 1, отличающийс  тем, что плавку ведут в присутствии восстановителей.