Claims (2)
8 мометром, .загружают при 20-25с 30мл 72%-иой серной кислоты, 5 г 1-нитро-2-метилантрахинона , 9 г бихромата кали и в течение 30 мин повьв ают температуру реакционной массы до 606S®C . Затем в течение 6,5 ч приливают 13 мл 92-93%-ного раствора серной кислоты порци ми по 1 МП через каждые 30 мии. После прибавлени .всего количества раствора серной кислоты температуру реакционной массы в течение 30 мин повыйают до VS-SO C и далее вьщерживают массу 4-5 ч до посто нного содержани шестивалентного хро ма в двух пробах через 1 ч. После выдержки реакционную смесь охлаждают, разбавл ют 120 мл воды, осадок фильтруют и подвергают содовой очистке обычным способом. Возврашают 0,6--0,65 непрореагировавшего 1-нитро-2-метилантрахинона . Выход 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты (на прореагиро вавший 1-нитро-2-метилантрахинон) 96% т. пл. 289-290с. П р и м е р 2. Процесс провод т по npHiSepy 1, только загружают 16 мл раствора серной кислоты и 24 г К с/10й пасты 1-нитро-2-метилан9 трахинона, содержащей 5 г сухого продукта . Возвращают 0,7 непрореагировавшего 1-нитро-2-метилантрахинона. Выход 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты (на прореагировавишй 1-нитро-2-метилантрахинон ) 96,5%, т. пл. 289290 0 . Формула изобретени Способ получени 1-нитроантрахинон-2-карбоновой кислоты окислением 1-нитро-2-метилантрахинона производными хромовой кислоты с порционной подачей серной кислоты при 25-80 С, отличающийс тем, что с целью повышени выхода и качества целевого продукта, в качестве производного хромовой кислоты берут бихромат кали . Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе; 1.Авторское свидетельство СССР № 382335, Мкл. С 07 С 79/46, 1971. With 8 mmeter, at 20-25 with 30 ml of 72% sulfuric acid, 5 g of 1-nitro-2-methanthraquinone, 9 g of potassium dichromate are charged and the temperature of the reaction mass is increased to 606S®C within 30 minutes. Then, over 6.5 hours, 13 ml of a 92-93% solution of sulfuric acid are poured in portions of 1 MP every 30 minutes. After adding the whole amount of the sulfuric acid solution, the temperature of the reaction mass is heated to VS-SO C for 30 minutes and then held for 4-5 hours until a constant content of hexavalent chromium in two samples is taken after 1 hour. After holding the reaction mixture, it is cooled and diluted 120 ml of water are used, the precipitate is filtered and subjected to soda cleaning in the usual way. Return 0.6--0.65 unreacted 1-nitro-2-methylanthraquinone. The yield of 1-nitroanthraquinone-2-carboxylic acid (to the reacted 1-nitro-2-methylanthraquinone) is 96% m.p. 289-290s. PRI mme R 2. The process is carried out on npHiSepy 1, only 16 ml of sulfuric acid solution and 24 g of K / 10th paste of 1-nitro-2-methane-9 trahinin containing 5 g of dry product are loaded. 0.7 unreacted 1-nitro-2-methanthraquinone is returned. The yield of 1-nitroanthraquinone-2-carboxylic acid (on the reaction of 1-nitro-2-methylanthraquinone) is 96.5%, so pl. 289290 0. The invention method of producing 1-nitroanthraquinone-2-carboxylic acid by oxidation of 1-nitro-2-methanthraquinone chromic acid derivatives with a portion of sulfuric acid at 25-80 ° C, characterized in that in order to increase the yield and quality of the target product, as a derivative chromic acid take potassium dichromate. Sources of information taken into account in the examination; 1. USSR author's certificate No. 382335, Mkl. C 07 C 79/46, 1971.
2.Выложенна за вка ФРГ W2242643, Кл.С 07 С 79/46, 1974.2. Published by the Federal Republic of Germany W2242643, CL C 07 C 79/46, 1974.