(Л(L
с Изобретение относитё к способам получени активной окиси алюмини и может быть использовано на предпри ти х химической промьшшенности. Известен способ получени активной гранулированной окиси алюмини включающий гидратацию малогидратиро ванньк кислородных соединений алюми ни , например j3-At jjОд или аморфной гидроокиси алюмини , при температур 20-80°С и.рН 8-11 в течение 20-80 ч промьшку, пластификацию минеральной кислотой, формовку, сушку и прокали вание гранул полученной гидроокиси алюмини . Проведение процесса гидратации при рН 8-11 приводит к образованию в гидратированных осадках тригидрат ньк форм гидроокиси алюмини (байер та и гидраргилли та) , количество которых в некоторых случа х достига ет 60 мас.%. Это, в свою очередь, приводит к некоторой неоднородност гидратированных осадков (по влению т желых частиц) и снижению механической прочности готового продукта активной окиси алюмини . Целью изобретени вл етс повьш ние качества активной окиси алюмини Поставленна цель достигаетс тем, что гидратацию ведут при рН 57 ,9 в течение 0,5-6,0 ч . Пример 1. Навеску продукта fAtjOj, содержащую 300 г сме шивают с 700 см дистиллированной во да и 6 г азотной кислоты до получени суспензии с рН 6. Исходный продукт имеет удельную поверхность 200 и потери при прокаливании при 800°С - 8,9 мас.%. Полученную суспензию помещают в шаровую мельницу с шарами диаметром 20 и 40 мм и обрабатывают при комнат ной температуре в течение 2 ч. Скорость вращени шаровой мельницы 80 об/мин. По окончанию гидратации суспензию фильтруют и осадок промывают гор чей водой с температурой 80-90°С с двухкратной репульпацией. Отмыта гидроокись алюмини псевдобемитной структуры имеет вл 1жность в отжатом состо нии 56%, удельную поверхность после высушивани при 265 н IT и остаточное содержание натри 0,02 мас.%. Псевдобемитную гидроокись алюмини пластифицируют азотной кислотой и формуют в гранулы цилиндрической 51 . формы диаметром 3 мм и длиной 6 мм, сушат и прокалывают при температуре 550 С в течение 4 ч в токе воздуха. Полученна гранулированна активна окись алюмини имеет следующие характеристики: Насыпной вес, г/см 0,72 Удельна поверхность (Зуэ), MVr280 Удельный объем, ( V)0,5 Прочность, кг/см торец90 образующа 40 Пример2. Суспензию, полученную по способу, описанному в примере 1, гидратируют в шаровой мельнице при температуре 40°С в течение 2 ч. Промьшку гидратированного продукта терморазложени провод т, как описано в примере 1, получа в результате отмытую Псевдобемитную гидроокись алюмини с влажностью в сэтжатом состо нии 53 мас.%, удельной поверхностью 270 м2/г. Отмытый осадок пластифицируют азотной кислотой, формуют в гранулы цилиндрической формы с диаметром 3 мм и длиной 6 мм, сушат и прокаливают при 550С в течение 4 ч в токе воздуха. Полученна активна окись алюмини имеет следзпощие характеристики: Насыпной вес, г/см 0,75 S.,3 , мЧг290 V, смз/г0,45 Прочность, кг/см торец120 образующа 30 ПримерЗ. Навеску аморфной гидроокиси алюмини , содержащую 300 г At Oj смешивают с 700 см воы и 5 г азотной кислоты, до получеи суспензии с рН 7,0. Исходный родукт имеет удельную поверхность 00 и потери при прокаливании 6,4 мае.%. Полученную суспензию гидратируют ри 80°С в течение 1 ч. Перемешиваие суспензии осуществл ют центро- ежным насосом при прокачивании ее. о замкнутому контуру. Гидратированный продукт отфильтовывают и промывают, как описано в римере 1, получа в результате осаок псевдобемитной гидроокиси алюмии с влажностью 52 мас.% и удельной оверхностью 340 . В дальнейшем гидроокись алюмини пластифицируют азотной кислотой,фор муют в цилиндрические гранулы с диа метром 3 мм и длиной 6 мм, сушат и прокаливают. Конечный продукт имеет следующие характеристики: Насыпной вес, г/см 0,70 Зуэ. м2/г360 V, смз/г0,55 Прочность, кг/см торец90 образующа 30 П р и м е р 4. Навеску аморфной гидроокиси алюмини , содержащей 300 г Af20з смешивают с 700 см воды и 4,8 г азотной кислоты до получени суспензии с рН 7,5. Полученную суспензию помещают в шаровую мельницу и обрабатьшают при комнатной температуре 3 ч, после че го фильтруют и промывают, как описа но в примере 1. Отмытый осадок гидроокиси алюмини псевдобемитной структуры влажностью 56,3 мас.% и удельной поверхностью 340 плас тифицируют азотной кислотой, формуют в сферические гранулы с диаметро 1,8-2,3 мм, сушат и прокаливают при в течение 4 ч в токе воздуха В результате получают сферические гранулы активной окиси алюмини со следующими характеристиками: Насыпной вес, г/см 0,60 s,a. м/ V, см/г Прочность, кг/см 70 П р и м е р 5. Навеску , содержащую150 г Af Oj смешивают с 400 см воды и 3 г азотной кислоты до получени суспензии с рН 6,5. Полученную суспензию гидратируют при комнатной температуре в течение iO,5 ч. Перемешивание осуществл ют бисерной мешалкой с числом оборотов около 800 об/мин, а количество шаров с диаметром 3 мм составл ет 400 см . В дальнейшем суспензию фильтруют и осадок промьшают, как описано в примере 1, получа в результате осадок гидроокиси алюмини псевдобемитной структуры с влажностью 59 мас.% и удельной поверхностью 330 , который обрабатьшают, как описано в примере 4. Конечньй продукт - сферическа активна окись алюмини имеет следующие характеристики: Насыпной вес, г/см 0,70 Sy3. MVr350 V, см/г . 0,5 Прочность, кг/см 100 П р и м е р 6. Навеску 20 г p-At,jOj, имеющего удельную поверхность 280 и потери при прокаливании 5,3 мас.%, смешивают со 180см воды и 180 МП 0,1 н.азотной кислоты до получени суспензии с рН 5,0. Гидратацию продукта терморазложени осуществл ют на магнитной мешалке при температуре 70с в течение 6 ч. Полученную суспензию фильтруют и промывают, как описано в примере 1, получа в результате осадок гидроокиси алюмини псевдобемитной структуры с влажностью 50 мас.% и удель- ной поверхностью 210 . В дальнейшем гидроокись алюмини пластифицируют азотной кислотой,формуют в цилиндрические гранулы диаметром 3 мм и длиной 6 мм, сушат и прокаливают при температуре в течение 4 ч в токе воздуха. Конечный продукт - активна окись алюмини - имеет следующие характеристики: Насыпной вес, г/см 0,7 , мЧг270 Vj, см/г0,55 Прочность, кг/см торец100 образующа 35The invention relates to methods for producing active alumina and can be used in chemical plants. A known method of producing active granulated alumina includes the hydration of low-hydration aluminum oxygen compounds, for example, j3-At jord or amorphous aluminum hydroxide, at temperatures of 20-80 ° C and pH 8-11 for 20-80 hours, plasticization with mineral acid , molding, drying and calcining the granules of the obtained aluminum hydroxide. Carrying out the hydration process at pH 8–11 results in the formation of hydrated sodium hydroxide forms (bayer and hydrargillate) in hydrated trihydrate trihydrate, the amount of which in some cases reaches 60% by weight. This, in turn, leads to some heterogeneity of hydrated precipitation (the appearance of heavy particles) and a decrease in the mechanical strength of the finished active alumina product. The aim of the invention is to increase the quality of active alumina. The goal is achieved by the fact that hydration is carried out at pH 57, 9 for 0.5-6.0 hours. Example 1. A portion of the product fAtjOj containing 300 g is mixed with 700 cm of distilled water and 6 g of nitric acid to obtain a suspension with a pH of 6. The initial product has a specific surface 200 and loss on ignition at 800 ° C - 8.9 wt. % The resulting suspension is placed in a ball mill with spheres of 20 and 40 mm in diameter and treated at room temperature for 2 hours. The speed of rotation of the ball mill is 80 rpm. At the end of the hydration, the suspension is filtered and the precipitate is washed with hot water with a temperature of 80-90 ° C with double repulpation. The washed aluminum hydroxide of a pseudo-boehmite structure has a state of 56% in the pressed state, a specific surface area after drying at 265 n IT and a residual sodium content of 0.02 wt.%. Pseudoboehmite aluminum hydroxide plasticized with nitric acid and formed into cylindrical granules 51. molds with a diameter of 3 mm and a length of 6 mm, dried and pierced at a temperature of 550 ° C for 4 hours in a stream of air. The resulting granulated active alumina has the following characteristics: Bulk density, g / cm 0.72 Specific surface (Zue), MVr280 Specific volume, (V) 0.5 Strength, kg / cm butt90 forming 40 Example2. The suspension obtained by the method described in example 1 is hydrated in a ball mill at 40 ° C for 2 hours. The hydrated thermal decomposition product is washed as described in example 1, resulting in a washed Pseudo-boehmite aluminum hydroxide with moisture in a setzh state 53% by weight, 270 m2 / g specific surface area. The washed precipitate is plasticized with nitric acid, formed into cylindrical granules with a diameter of 3 mm and a length of 6 mm, dried and calcined at 550 ° C for 4 hours in a stream of air. The resulting active alumina has the following characteristics: Bulk weight, g / cm 0.75 S., 3, mCh290 V, cm3 / g0.45 Durability, kg / cm end 120 forming 30 SampleZ. A weighed amount of amorphous aluminum hydroxide containing 300 g of At Oj is mixed with 700 cm of wool and 5 g of nitric acid, to obtain a suspension with a pH of 7.0. The initial product has a specific surface 00 and loss on ignition of 6.4% by weight. The resulting suspension is hydrated at 80 ° C for 1 hour. The suspension is stirred using a centrifugal pump while pumping it. about a closed loop. The hydrated product is filtered and washed as described in Reamer 1, resulting in a sediment of aluminum pseudo-boehmite hydroxide with a moisture content of 52 wt.% And a specific surface 340. Subsequently, the aluminum hydroxide is plasticized with nitric acid, formed into cylindrical granules with a diameter of 3 mm and a length of 6 mm, dried and calcined. The final product has the following characteristics: Bulk weight, g / cm 0.70 Zue. m2 / g360 V, cm3 / g0.55 Strength, kg / cm butt90 forming 30 EXAMPLE 4. A portion of amorphous aluminum hydroxide containing 300 g Af203 is mixed with 700 cm of water and 4.8 g of nitric acid to form a suspension with a pH of 7.5. The resulting suspension is placed in a ball mill and processed at room temperature for 3 hours, then filtered and washed, as described in Example 1. The washed precipitate of aluminum hydroxide of pseudo-boehmite structure with humidity of 56.3% by weight and specific surface 340 is plastified with nitric acid, formed into spherical granules with a diameter of 1.8-2.3 mm, dried and calcined for 4 hours in a stream of air. The result is a spherical granules of active aluminum oxide with the following characteristics: Bulk density, g / cm 0.60 s, a . m / V, cm / g Durability, kg / cm 70 EXAMPLE 5. A sample containing 150 g of Af Oj is mixed with 400 cm of water and 3 g of nitric acid to obtain a suspension of pH 6.5. The resulting suspension is hydrated at room temperature for iO, 5 hours. Mixing is carried out with a bead mixer with a speed of about 800 rpm, and the number of balls with a diameter of 3 mm is 400 cm. Subsequently, the suspension is filtered and the precipitate is washed as described in Example 1, resulting in a precipitate of aluminum hydroxide of a pseudo-boehmite structure with a humidity of 59% by weight and a specific surface 330, which is processed as described in Example 4. The final product - spherical active alumina has the following characteristics: bulk weight, g / cm 0,70 Sy3. MVr350 V, cm / g. 0.5 Strength, kg / cm 100 PRI me R 6. A weighed portion of 20 g of p-At, jOj, having a specific surface of 280 and a loss on ignition of 5.3 wt.%, Is mixed with 180 cm of water and 180 MP 0, 1 N. nitric acid to obtain a suspension with a pH of 5.0. Hydration of the thermal decomposition product is carried out on a magnetic stirrer at a temperature of 70 s for 6 hours. The resulting suspension is filtered and washed as described in Example 1, resulting in a precipitate of aluminum hydroxide with a pseudo-boehmite structure with a humidity of 50% by weight and a specific surface 210. Subsequently, the aluminum hydroxide is plasticized with nitric acid, molded into cylindrical granules with a diameter of 3 mm and a length of 6 mm, dried and calcined at a temperature for 4 hours in a stream of air. The final product, active alumina, has the following characteristics: Bulk weight, g / cm 0.7, mCh270 Vj, cm / g 0.55 Strength, kg / cm butt100 forming 35