SU595298A1

SU595298A1 - Method of preparing alkylhydrazine hydrochlorides

Info

Publication number: SU595298A1
Application number: SU721840614A
Authority: SU
Inventors: Врам Вагинакович Довлатян; Рая Арташесовна Геворкян
Original assignee: Армянский сельскохозяйственный институт
Priority date: 1972-10-24
Filing date: 1972-10-24
Publication date: 1978-02-28

Description

1one

Изобретение относитс к новому способу получени гидрохлоридов алкилгидразинов, обладающих высокой биологической активностью и используемых в сельскохоз йственном производстве.The invention relates to a new method for producing alkyl hydrazines hydrochlorides with high biological activity and used in agricultural production.

Известны различные способы получени моноалкилгидразинов или их солей, например , взаимодействием хлорамина или гидроксиламин-0-сульфокислоты с первичными аминами 1, 2. Известен также способ получени алкилгидразинов или их солей взаимодействием бензальазина с диметилсульфатом с последующим разложением продукта присоединени и выделением целевого продукта в свободном виде или в виде соли 3.Various methods are known for the preparation of monoalkylhydrazines or their salts, for example, by reacting chloramine or hydroxylamine-0-sulfonic acid with primary amines 1, 2. There is also known a method for producing alkylhydrazines or their salts by reacting benzalazine with dimethyl sulfate, followed by decomposing the adduct and isolating the desired product in free form or in the form of salt 3.

При осуществлешш этих способов выход целевых продуктов составл ет 40-60% от теории, а также применение в качестве исходных продуктов малодоступных соединений снижает их эффективность.When these methods are implemented, the yield of the target products is 40-60% of the theory, and the use of poorly available compounds as starting materials reduces their effectiveness.

Цель предлагаемого изобретени - повыщение выхода конечного продукта.The purpose of the present invention is to increase the yield of the final product.

Поставленна цель достигаетс за счет того , что с«лг.1г-дибензоилгидразины подвергают взаимодействию с метилатом натри , иолученный N-натрий - симм - дибензоилгидразин подвергают взаимодействию с йодистым алкилом при нагревании на кип щей вод ной бане с последующим гидролизом образующегос Ы-алкил-М.Ы-дибензоилгидразина разбавленной сол иой кислотой прн 130-150°С и выделением целевого продукта известными приемами .This goal is achieved due to the fact that with πlg.1g-dibenzoylhydrazines it is reacted with sodium methylate, and the resulting N-sodium-simm-dibenzoylhydrazine is reacted with alkyl iodide when heated in a boiling water bath, followed by hydrolysis of the resulting L-alkyl M.Y.-dibenzoylhydrazine diluted with hydrochloric acid prn 130-150 ° C and the selection of the target product by known methods.

Согласно изобретенню описываетс сиособ получени гидрохлоридов алкилгидразинов, заключающийс в том, что суиг.ч-дибензоилгидразин подвергают взаимодействию, как правило, эквимол рным количеством метилата иатр1 , иолучеиную натриевую соль дибензоилг :дрази 1а в среде димeтилфop iaмида (N-натрнй-силмг-дибензоилгидразии) подвергают взаимодейетвию обыч.но с двукратным мол рным избытком йодистого алкила при иеремещивании и нагревании на кии щей вод ной баие в течение нескольких часов. К получеиному Ы-алкил- ,К1-дибензонлгидразину нриливают, как иравило, 20%-иую сол ную кислоту, и смесь нагревают npi 130-150°С в течеиие нескольких часов, после охлаждени раствора выпавшую бензойную кислоту отфильтровывают , фильтрат выпаривают на кип щей вод ной бане, образовавщийс осадок промывают эфиром, затем спиотом и сушат.According to the invention, a method for producing hydrochlorides of alkyl hydrazines is described, which consists in reacting with a jerky temper; they usually interact with a two-fold molar excess of alkyl iodide when they are shifted and heated on the hot water for several hours. To obtain N-alkyl-, K1-dibenzonylhydrazine, 20% hydrochloric acid is added as ethero, and the mixture is heated npi 130-150 ° C for several hours, after cooling the solution, the benzoic acid that has precipitated is filtered off, the filtrate is evaporated on boiling water the water bath, the precipitate formed is washed with ether, then with a spiote and dried.

Как ироменчуточные, так и целевые продукты образуютс с высоким выходом, а бензойна кислота почти полностью регенерируетс и может быть применена в повторных синтезах исходного глм/.к-дибензоилгидразнна.Both the aromatic and the target products are formed in high yield, and the benzoic acid is almost completely regenerated and can be used in the repeated syntheses of the original gf / k-dibenzoyl hydrazine.

П р и м е т I. К алкогол ту, приготоБ,1енному 1ГЗ 0,011 г-атом натри и 10 мл абсолютEXAMPLE I. For alcohol, for example, for 1GZ 0,011 g-atom of sodium and 10 ml absolute