SU575023A3

SU575023A3 - Method of preparing n-isopropyl-a-chloroacetanilide

Info

Publication number: SU575023A3
Application number: SU7301894271A
Authority: SU
Inventors: Пельва Ене; Эрдельи Арпад; Шюмеги Эндре; Вигвари Иозеф; Чургай Андраш; Ленче Реже; Рожа Имре; Карачоньи Бела; Шиглер Дьюла
Original assignee: Нитрокемия Ипартелепек Ин Фюзфедьяртелеп (Инопредприятие)
Priority date: 1972-08-28
Filing date: 1973-03-14
Publication date: 1977-09-30
Also published as: DE2304615C3; YU75573A; DE2304615A1; ES411613A1; IT988604B; HU171936B; DE2304615B2; YU39601B; BG26807A3; RO63834A

Description

lype в течение 2 ч кип т т с обратным холодильником . После этого реакционную смесь охлаждают. После охлаждени реакционную смесь смешивают с 600 мл воды, после чего образуютс две фазы. Верхн фаза содержит N - иэопрогаш - а -хлорацетанилкд, а нижн , водна фаза - гидрохлорид N,N - диизопрошшанилина. Из верхней фазы посредством промывкн водой удал ют загр знени кислотного характера.The lype is refluxed for 2 hours. After that, the reaction mixture is cooled. After cooling, the reaction mixture is mixed with 600 ml of water, after which two phases are formed. The upper phase contains N - isoprogash - a - chloroacetanilcd, and the lower, aqueous phase contains N, N hydrochloride - diisoproshaniline. Contaminants of an acidic nature are removed from the upper phase by washing with water.

После отгонки бензола получают 192г N тизопрошл - а хлорацетшшшща.After distillation of benzene, 192 g of N tisol is obtained — and chloroacetic acid.

Выход 90,9%. Степень шототы ,96%. Температура пл. 78-80° С.Yield 90.9%. The degree of shot, 96%. Temperature pl. 78-80 ° C.

Нюкшою водную фазу вейтршшзуют 40%-ным раствором едкого натра, после го высвобождайный N,N дкз зощ}О1шлашшш1 отдел ют, в спучш необходимости он может быть ушгчтозкен косредством сжигани .The aqueous phase is weighted with a 40% caustic soda solution, after the liberated N, N dkz zhosch} O1 slash 1 is separated, and if necessary, it can be disposed of by means of incineration.

П р и м е р 2. 135 г (1 мо ь) N - изопропиланшпша и 77 г (i мо ь) Ы,Н диизсшрохшлзнишша помещают в колбу, снабзкешгуш мешалкой, подвод щим штуцером, обрат1Ш1м холодальникшй и термометроь. При темаературе 40° С при вереьсешиканий и охлаждешш дс авд ют 100 г (1,05 моль) монохлоруксусной КИСЛОТЫ и 55 г (0,4 моль) PCEjC такой . скоростью, чтобы температура оставалась иа уровне 40° С. жремещеин в течение i ч смесь нагревают до кег вератури 110° С а реакционную в течеюш 2 ч вы}у1 к&вают при этой темнературе. Посш охлаждени до температуры 80° С реакщкнасую смесь смешивают сEXAMPLE 2. 135 g (1 mo) of N-isopropylenes and 77 g (i of) can be placed in a flask, equipped with a stirrer, choke, inverse, 1 × 1 m refrigerant and thermometer. With a temperature of 40 ° C with overlapping and cooling of ds, 100 g (1.05 mol) of monochloroacetic acid and 55 g (0.4 mol) of PCEjC are found. At a rate of 40 ° C, the temperature would remain at 40 ° C. The mixture will be heated to ip 110 ° C for i h for a reaction time and for 2 hours you will have a reaction time for this temperature. After cooling to a temperature of 80 ° C, the reaction mixture is mixed with

600 мл воды, N - изопропил - а - хлорацеташшид осаждают в виде масл нистой нижней фазы, а раствор N, N - диизопропиланилина образует верхнюю фазу.600 ml of water, N - isopropyl - a - chloroacetachid precipitate in the form of an oily lower phase, and the solution of N, N - diisopropylaniline forms the upper phase.

После разделени фаз нижнюю фазу раствор ют в бензоле, промьшают водой до нейтральной реакцщ и бензол отгон ют.After separation of the phases, the lower phase is dissolved in benzene, washed with water until neutral and the benzene is distilled off.

Получают 190 г N - изопропил - и - хлорацетанилида . Выход 90%. Температура пл. 78-80° С.190 g of N - isopropyl - and - chloroacetanilide are obtained. Yield 90%. Temperature pl. 78-80 ° C.

Примерз. Процесс провод т по примеру 2, исход из смеси 135 г (1 моль) N - изопропиланкшша и 88 г (0,5 моль) N,N - диизопропиланшшна и ре&кциош1ую смесь в течение 6 ч выдерЖЁшают при температуре 110° С.Froze The process is carried out as described in Example 2, starting from a mixture of 135 g (1 mol) of N - isopropyl anne and 88 g (0.5 mol) of N, N - diisopropylamine and a reagent mixture is aged for 6 hours at a temperature of 110 ° C.

Выход и степень чистого продукта соответствуют значени л указ иным в примере 2,The yield and degree of pure product correspond to the value of decree different in example 2

Claims

1. United States P 2863752, cl. 71-118,1961.