SU566772A1

SU566772A1 - Method of producing crystallohydrate of ferric chloride

Info

Publication number: SU566772A1
Application number: SU7401990949A
Authority: SU
Inventors: Абрам Аронович Фурман; Евгений Владимирович Михин; Александр Маркович Пеклер; Вера Шахновна Грановская; Борис Иосифович Гроссман; Маргарата Васильевна Титова; Галина Васильевна Румянцева
Original assignee: Предприятие П/Я В-2287
Priority date: 1974-01-23
Filing date: 1974-01-23
Publication date: 1977-07-30

Description

1one

Изобретение относитс к технологии производства хлоридов железа, а именно к получению кристаллогидрата хлорного железа, который находит применение дл травлени печатных плат в приборостроении, радиопромышленности , полиграфической промышленности .The invention relates to the production technology of iron chlorides, namely to the production of ferric chloride hydrochloride, which is used for etching printed circuit boards in the instrument-making industry, the radio industry, the printing industry.

Известен способ получени гранулированного шестиводного кристаллогидрата хлорного железа раснылением охлажденного до 28°С 60%-ного водного раствора хлорного железа на слой движуш,ихс гранул 1.A method is known for producing granulated ferric hexahydrate hydrate by dissolving a 60% aqueous solution of ferric chloride cooled to 28 ° C to a layer of dowry, granules 1.

Известен также снособ нолучеии шестиводного кристаллогидрата хлорного железа в гранулированной форме из 60%-ного раствора хлорного железа путем охлаждени его до 31°С с введением затравки РеСЬ-бНгОAlso known is the removal of nitrous hexahydrate chloride of ferric chloride in granular form from a 60% solution of ferric chloride by cooling it to 31 ° C with the introduction of the seed PeF-bNgO

2.2

Наиболее близким к изобретению по технической суш,ности и достигаемому результату вл етс способ получени шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, включаюш,ий его кристаллизацию из раствора при температуре .The closest to the invention in terms of technical drying, and the result achieved is a method for obtaining ferric chloride of hydrofluoride, including its crystallization from solution at a temperature.

Кристаллизацию провод т из 60%-ного раствора хлорного железа, полученного при расворении железного скрапа в сол ной кислоте, хлорировании раствора и его выпаривании.The crystallization is carried out from a 60% solution of ferric chloride, obtained by dissolving iron scrap in hydrochloric acid, chlorinating the solution and evaporating it.

В результате кристаллизации вс масса раствора переходит в шестиводный кристаллогидрат хлорного железа, загр зненный примес ми маточного раствора с содержанием, %: Мн 0,17; Сг 0,07; Ni 0,08; As 0,01.As a result of crystallization, the total mass of the solution passes into hexahydrate ferric chloride of ferric chloride, contaminated with impurities of the mother liquor with the content,%: Mn 0.17; Cg 0.07; Ni 0.08; As 0.01.

Недостатком способа вл етс низкое качество кристаллогидрата хлорного железа.The disadvantage of this method is the low quality of ferric chloride hydrate.

С целью повышени чистоты продукта предлагаетс использовать раствор с концентрацией хлорного железа 50,0-52,5%, и перед кристаллизацией его обрабатывать металлическим железом, а затем хлорировать при температуре 60-90°С.In order to increase the purity of the product, it is proposed to use a solution with ferric chloride concentration of 50.0-52.5%, and before crystallization it should be treated with metallic iron and then chlorinated at a temperature of 60-90 ° C.

Целесообразно металлическое железо брать в количестве 73-110 г/л, а хлор подавать в количестве 100-110% от стехиометрии. Описываемый способ позвол ет получить продукт высокого качества с содержанием FeCls в продукте 59,8-60,0%, что близко к теоретически возможному.It is advisable to take metallic iron in the amount of 73-110 g / l, and chlorine in the amount of 100-110% of stoichiometry. The described method allows to obtain a high quality product with a FeCls content in the product of 59.8-60.0%, which is close to the theoretically possible.

Примеси Мп, Сг, Ni, As в продукте не обнаружены .Impurities Mn, Cr, Ni, As in the product were not found.

Кроме того, в результате осуществлени способа получают высококонцентрированные растворы хлорного железа без применени стадии выпарки, котора вызывает трудности при аппаратурном оформленин из-за высокой коррозийиой агрессивности среды.In addition, as a result of the implementation of the method, highly concentrated solutions of ferric chloride are obtained without the use of an evaporation stage, which causes difficulties in the instrumentation design due to the high corrosiveness of the aggressive environment.

Пример 1. 100 г 40%-ного раствора хлорного железа нагревают до 60-70°С, добавл ют 8 г железа. Полученный после восстановлени 43,9%-ный раствор хлористого железаExample 1. 100 g of a 40% ferric chloride solution is heated to 60-70 ° C, 8 g of iron are added. 43.9% ferric chloride solution obtained after reduction

обр;1батывают хлором при . Образовавшийс 52,5%-ный раствор хлорного железа охлаждают в аппарате непрерывного действи с внутренней циркул цней суспензией и внешней циркул цией маточника до температуры 10°С. В результате получают 39,0 г Feds-61 20, что составл ет 97,5% от стехиометрии . Полученный продукт содержит, %: РеС1з 59,95; нерастворимые в воде вещества 0,048; РеСЬ 0,0. Прнмеси Мп, Сг, Ni, As не обнаружены.Arr; 1bat chlorine at. The resulting 52.5% ferric chloride solution is cooled in a continuous-action apparatus with an internal circulating suspension and external circulation of the mother liquor to a temperature of 10 ° C. This results in 39.0 g of Feds-61 20, which is 97.5% of stoichiometry. The resulting product contains,%: ReCl 59.95; water-insoluble substances 0,048; SALT 0.0. Prnmesi Mn, Cr, Ni, As not detected.

Пример 2. 140 г 41,5%-iioro раствора РеС1з нагревают до 65°С, добавл ют 11,6 г железа. Полученный после восстановлени раствор хлористого железа хлорируют при . Образовавшийс 50%-ный раствор хлорного железа охлаждают до температуры 10°С. В результате получаетс 71 г шестиводного кристаллогидрата хлорного железа, что составл ет 97% от теории. Полученный нродукт содержит, %: FeCls 59,9; нерастворимые в воде веш,ества 0,05; РеСЬ 0,0. Примеси Мп, Сг, Ni, As не обнаружены.Example 2. 140 g of a 41.5% iioro solution of FeCl3 are heated to 65 ° C, 11.6 g of iron are added. The ferric chloride solution obtained after reduction is chlorinated at. The resulting 50% ferric chloride solution is cooled to a temperature of 10 ° C. The result is 71 g of hexahydrate of ferric chloride, which is 97% of theory. The resulting product contains,%: FeCls 59.9; water insoluble matter, 0.05; SALT 0.0. Impurities Mn, Cr, Ni, As were not detected.

При необходимости процессы восстановлени и хлорировани могут быть проведены несколько раз.If necessary, the reduction and chlorination processes can be carried out several times.

Маточники, иолучаюп 1,исс после отделен11Я кристаллов, могут быть использованы как товарный продукт дл дальнейшей переработки.The mother liquors, ichuyuyup 1, iss after the separated crystals, can be used as a commodity product for further processing.

Claims

1. A method of obtaining ferric chloride hydrate, including its crystallization from solution at a temperature of about -20 ° C, characterized in that, in order to increase the purity of the product, a solution with ferric chloride concentration of 50.0-52.5% is used, and it is treated with metallic iron by crystallization and then chlorinated with a temperature of 60-90 ° C.

2. Method according to claim 1, characterized in that metallic iron is taken in an amount of 73-110 g / l.

3. A method according to claim 2, wherein chlorine is fed in an amount of 100-110% of stoichiometry.

RT sources of information taken into account in the examination

1. Patent Belgni N ° 686725, cl. C 06B, publ. 04/01/70.

2.Patent of France N ° 1537295, cl. From 01G, publ. 08.23.68

3. Archive IREA No. 1003. Method for producing hexafluoric ferric chloride, 1941.