SU56124A1 - Способ очистки бензантрона - Google Patents
Способ очистки бензантронаInfo
- Publication number
- SU56124A1 SU56124A1 SU20613A SU20613A SU56124A1 SU 56124 A1 SU56124 A1 SU 56124A1 SU 20613 A SU20613 A SU 20613A SU 20613 A SU20613 A SU 20613A SU 56124 A1 SU56124 A1 SU 56124A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- benzanthrone
- chlorobenzene
- insoluble
- filtered
- purification
- Prior art date
Links
- HUKPVYBUJRAUAG-UHFFFAOYSA-N Benzanthrone Chemical compound C1=CC(C(=O)C=2C3=CC=CC=2)=C2C3=CC=CC2=C1 HUKPVYBUJRAUAG-UHFFFAOYSA-N 0.000 title description 13
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title 1
- MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N Chlorobenzene Chemical compound ClC1=CC=CC=C1 MVPPADPHJFYWMZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 28
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 9
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 7
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 5
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 4
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 4
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 3
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 3
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 3
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N HCl Chemical compound Cl VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N Sulfuric acid Chemical compound OS(O)(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 description 2
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 description 2
- 239000004744 fabric Substances 0.000 description 2
- 239000000706 filtrate Substances 0.000 description 2
- UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N Indanthrone blue Chemical compound C1=CC=C2C(=O)C3=CC=C4NC5=C6C(=O)C7=CC=CC=C7C(=O)C6=CC=C5NC4=C3C(=O)C2=C1 UHOKSCJSTAHBSO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XDLDASNSMGOEMX-UHFFFAOYSA-N benzene benzene Chemical compound C1=CC=CC=C1.C1=CC=CC=C1 XDLDASNSMGOEMX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000003518 caustics Substances 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 1
- 238000000605 extraction Methods 0.000 description 1
- 235000019239 indanthrene blue RS Nutrition 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 238000000034 method Methods 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- 238000000859 sublimation Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
Description
Дл получени некоторых индантреновых красителей, как-то: дибензпнренхинона , фиолетового 2Р и др. примен ют очищенный бензантрон.
Известные методы очистки технического бензантрона от примесей, нерастворимых в бензоле и хлорбензоле, могут быть сведены в следующие три основные группы: очистка при.помощи сублимации и перегонки; очистка при помощи перекристаллизации; очистка при помощи экстракции бензантрона из реакционной массы.
Предлагаемый способ относитс ко второй группе, т. е. к очистке бен зантрона при помощи перекристаллизации.
Обычно примен емые методы перекристаллизации заключаютс в том, что технический бензантрон раствор етс при повыщенной температуре в хлорбензоле или в другом подход щем растворителе, не раствор ющем примесей, содержащихс в бензантроне . Гор чий раствор отфильтровываетс от взвещенных нерастворимых примесей и охлаждаетс после этого дл кристаллизации бензантрона. Затем растворитель тем или другим способом отдел етс от бензантрона. В этом процессе наиболее сложной операцией
вл етс фильтраци хлорбензольного раствора бензантрона, так как нерастворимые примеси быстро заклеивают фильтр, и фильтраци фактически прекращаетс . ,
Автором установлено, что если растворение технического бензантрона производить Б присутствии; небольщих количеств кислоты или щелочи, то полученный таким образом раствор бензантрона легко фильтруетс и нерастворимые примеси не заклеивают фильтра.
Такие же результаты дает очистка бензантрона, полученного без применени щелочной .разварки после выделени из реакционной массы.
Таким образом отличительным признаком предложенного способа по сравнению с известными до сих пор вл етс растворение технического бензантрона в органическом растворителе в присутствии небольщих количеств кислоты или щелочи дл облегчени последующей фильтрации раствора.
Выделение бензантрона из профильтрованного раствора может производиггьс любым способом.
Пример 1. 100 кг технического бензантрона с содержанием нерастворимых в хлорбензоле примесей.
500 кг хлорбензола и 4 кг серной кислоты с содержанием НгЗО нагреваютс при размешивании до 120°. Гор чий раствор фильтруетс через суконный фильтр. Из фильтра хлорбензол отгон етс паром. С)ставншйс бензантрок отфильтровываетс и сушитс . Получаетс 88,5 кг бейзантрона с содержанием 0,Р/о нерастворимых в беь золе примесей, выход 98,5/о от бензантрона .
Пример 2. 100 кг технического бензантрона с содержанием нерастворимых в хлорбензоле примесей, 500 кг хлорбензола и 3 кг щелочи нагреваетс при размешивании до 120°. Гор чий раствор фильтруетс через бельтинг. Из фильтрата хлорбензол отгон етс паром. БеЦза трон после отгонки фильтруетс и сушитс .
Получаетс 88 хг бензантрона с содержанием нерастворимых в хлорбензоле 0,1 /о, выход 98-ЭЭ /о от теории.
Пример 3. 100 кг технического бензантрона с содержанием нерастворимых в хлорбензоле примесей, 500 кг хлорбензола и 5 кг сол ной кислоты нагреваютс при размешивании до 120°. Гор чий раствор фильтруетс через суконный фильтр. фильтрата хлорбензол отгон етс паром. Бензантрон после отгопки фильтруетс и сушитс . Получаетс 88 кг бензантрона с содержанием нерастворимых в хлорбензоле 0,, выход 98, от теории.
Предмет изобретени .
Способ очистки бензантрона путем перекристаллизации из органических, не смешивающихс с водой, растворителей , отличающийс тем, что, с целью ускорени фильтровани , перекристаллизацию провод т в присутствии небольших количеств минеральной кислоты или едкой щелочи.
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| SU56124A1 true SU56124A1 (ru) | 1939-11-30 |
Family
ID=
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| SU56124A1 (ru) | Способ очистки бензантрона | |
| US2783278A (en) | Purification of omicion-nitrodiphenylamine | |
| US1940146A (en) | Process of purifying phenolphthalein | |
| US1672630A (en) | Process of purifying carbazole | |
| US685895A (en) | Process of purifying anthracene. | |
| US1434593A (en) | Purification of pyrogallol | |
| SU52991A1 (ru) | Способ выделени пирамидона | |
| US1461745A (en) | Process of purifying anthraquinone and its derivatives | |
| USRE17902E (en) | Purification of crude anthracene | |
| DE626788C (de) | Verfahren zur Herstellung von reinem 2-Acetylamino-3-chloranthrachinon | |
| SU140065A1 (ru) | Способ очистки N, N-дибета-нафтил-р-фенилендиамина | |
| US2005317A (en) | Product of 2-acetylamino-3-chloranthraquinone | |
| US1869481A (en) | Process for producing pure anthracene | |
| SU569547A1 (ru) | Способ выделени салициловой кислоты из сточных вод производства аспирина | |
| Farmer | CCCXCV.—Experiments on the synthesis of substances possessing the Ladenburg formula. Part I. Associated three-carbon ring systems | |
| SU47297A1 (ru) | Способ очистки хинолина и его производных | |
| US3149157A (en) | Bromination of salicylanilide | |
| GB364628A (en) | Purification of crude aromatic compounds | |
| US1933985A (en) | Sulfamic acids of secondary bases, processes of preparing the same, and pure secondary bases derived therefrom | |
| SU43418A1 (ru) | Способ очистки сырого фенантрена | |
| SU64668A1 (ru) | Способ получени ариламидов ароматических оксикарбоновых кислот | |
| US1318212A (en) | of pabis | |
| SU60211A1 (ru) | Способ получени аспирина | |
| US1703145A (en) | Process of making 1-methyl-5-chlorobenzene-2-carboxamino-3-thioglycollic acid | |
| DE647567C (de) | Verfahren zur Herstellung von Verbindungen der Azaphenanthrenreihe |