SU559926A1 - The method of obtaining mannitol and sorbitol - Google Patents

The method of obtaining mannitol and sorbitol

Info

Publication number
SU559926A1
SU559926A1 SU2153520A SU2153520A SU559926A1 SU 559926 A1 SU559926 A1 SU 559926A1 SU 2153520 A SU2153520 A SU 2153520A SU 2153520 A SU2153520 A SU 2153520A SU 559926 A1 SU559926 A1 SU 559926A1
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
solution
sorbitol
mannitol
degrees
hours
Prior art date
Application number
SU2153520A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Ефим Ефремович Шнайдер
Ефим Рафаилович Лейкин
Юлия Александровна Канунова
Анна Викторовна Резниковская
Людмила Ивановна Герасимова
Любовь Степановна Волкова
Original Assignee
Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ filed Critical Всесоюзный научно-исследовательский институт биосинтеза белковых веществ
Priority to SU2153520A priority Critical patent/SU559926A1/en
Application granted granted Critical
Publication of SU559926A1 publication Critical patent/SU559926A1/en

Links

Landscapes

  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МАННИТА И СОРБИТА(54) METHOD FOR MAKING MANNITE AND SORBIT

1one

Изобретение относитс  к усовернленственному способу получени  маннита н сорбита, которые широко примен ютс  в пищевой и медпцинской промыш.ленности.This invention relates to an improved method for producing mannitol n sorbitol, which are widely used in the food and medical industry.

Известен способ получени  маннита и сорбита путем инверсии водного раствора сахарозы с содержанием 25-75% сухих веществ нри рН 1-2 и температуре 45-90 С с последующим гидрированием полученного раствора при рН 6-8, давлении 70-140 атм ири 140-170°С на суспендированном никелевом катализаторе. Катализатор отфильтровывают, фильтрат охлаждают и очищают noHHTaiMH. Очищениый раствор упаривают и маннит отдел ют кристаллизацией из водно-спиртовых растворов, а сорбит остаетс  в маточнике.A known method of producing mannitol and sorbitol by inverting an aqueous solution of sucrose with a content of 25-75% solids at a pH of 1-2 and a temperature of 45-90 ° C, followed by hydrogenation of the resulting solution at pH 6-8, pressure 70-140 atm and 140-170 ° C on a suspended nickel catalyst. The catalyst is filtered off, the filtrate is cooled and purified noHHTaiMH. The purification solution is evaporated and the mannitol is separated by crystallization from aqueous alcohol solutions, and the sorbitol remains in the mother liquor.

Известный способ обладает иелым р дом недостатков , основными из которых  вл ютс : об зательное использование в качестве исходиого углеводного сырь  чистой сахарозы; проведение процесса гидрировани  коннентрированных растворов при температуре 140-170°С приводит к разложению гекситов с образованием побочных продуктов гидрогенолиза; выделение целевого продукта из водно-спиртовых растворов усложн ет технологию его иолучеии , поскольку требует введенн  стадии регенерации сиирта.The known method has a number of disadvantages, the main ones of which are: mandatory use of pure sucrose as the starting carbohydrate raw material; carrying out the process of hydrogenation of concentrated solutions at a temperature of 140-170 ° C leads to the decomposition of hexites with the formation of hydrogenolysis by-products; isolation of the target product from aqueous-alcoholic solutions complicates the technology of its i-ray, since it requires the introduction of the regeneration stage of the Siirt.

Целью изобретени   вл етс  унрощенне технологии процесса.The aim of the invention is to improve the process technology.

Дл  этого но предлагаемому способу в качестве углеводного сырь  используют сахарсырец , раствор которого инверсирзют в присутствии 3-5% активированного угл  или 8- 10% коллактивита ири иеремещивании, с иоследующим гидрированием инверснрованиого раствора иа стацпоиарном силавио.м катализаторе Ni-А1-Ti при 125-135°С и уиариванием очищенного раствора до 73-76%.For this, but the proposed method uses sugar raw material as a carbohydrate raw material, the solution of which is inverted in the presence of 3-5% activated carbon or 8-10% collactivite and displacement, followed by hydrogenation of the inverse solution and the steady-state silviolet Ni-A1-Ti catalyst at 125 -135 ° C and by heating the purified solution to 73-76%.

Целевой продукт выдел ют кристаллизацией из водного раствора при следующем режиме охлаждени : 5 град/ч в течение 2-3 ч, затем 3 град/ч - 2-3 ч и далее - 1-2 град/ч до конца охлаждени .The desired product is isolated by crystallization from an aqueous solution under the following cooling mode: 5 deg / h for 2–3 h, then 3 deg / h for 2–3 h and then 1-2 deg / h until the end of cooling.

Claims (2)

Способ осуществл ют следующим образо.м. Раствор сахара-сырца (20-25%-ный) нри рИ 1,8-2,0 инверсируют в ирисутвш 3-5% активированного угл  или 8-10% коллактивита при 80-90°С в течение 30-35 мин. Отфильтрованный инверсированный раствор со степенью инверсии 95-96% гидрируют 30- 45 мин на стационарном сплавном каталнзаторе Ni-AI-Ti ири рЦ 7,5-8,5, температуре 125-135 С н давленни 100-110 атм. Полученный раствор, содержащий 24-25% маннита и 74-75% сорбита, очищают ионитами и уиаривают до концентрации сухих веществ 73- 76%. Из сгущенного раствора при рН 3,8-4,0 при перемещивании и охлаждении ведут кристаллизацию предпочтительно по следующему режиму: первые 2-3 ч температуру снижают по 5 град/ч, затем 2-3 ч по 3 град/ч, а далее до 20-25°С со скоростью 1-2 град/ч. Полученные кристаллы содержат 70-75% маннита и 25-30% сорбита, в маточнике остаетс  93-94% сорбита с содержанием сухих веществ 69-72%- Чистый маннит с температурой плавлени  166-169°С выдел ют повторной перекристаллизацией. Пример. Водный раствор тростникового сахара-сырца с концентрацией 23,1% и цветностью 69° Штаммера при перемешивании инверсируют при рН 1,8-1,9 и температуре 86- 30 мин в присутствии 3,9% активного угл . Суспензию далее фильтруют и получают инверсированный раствор с доброкачественностью 97,5% и цветностью 2-2,5 Штаммера, содержащий 20,5% сухих веществ. Полученный раствор нейтрализуют едким натром до рН 8,0-8,2 и гидрируют на сплавиом стационарном катализаторе Ni-А1-Ti при температуре 128-134°С, давлении 100-105 атм в течение 40 мин. Полученный гидрюр содержит маннита 24,1% и сорбита 74,2% на сухое вещество раствора. Гидрюр, после очистки его ионитами по схеме катиоиит-аиионит, упаривают иод вакуумом до содержани  сухих веществ 74,9%. Сгущенный раствор подкисл ют сол ной кислотой до рН 3,8-3,9 и при иеремещивании охлаждают от 80,5 до 20°С со скоростью: 5 град/ч - 2 ч, затем по 3 град/ч - в течение 3 ч, и далее 1,5 град/ч до конца охлаждени . По окончании кристаллизации отдел ют кристаллы на центрифуге. Из 837 г утфел  (628 г сухих веществ) получают 180,5 г кристаллов (в пересчете на сухое вещество), содержащих маннита 70,5%, сорбита 29,5% и 447,5 г (в пересчете на сухое вещество) сорбитного раствора с содержанием маннита 5,5%. При перекристаллизации кристаллов из водного раствора получают чистые игольчатой формы кристаллы маинита с температурой плавлени  166,5-168°С. Формула изобретеии  1. Способ получени  маннита и сорбита из углеводного сырь  путем инверсии его раствора ири рН 1-2 и температуре 45-90°С, гидрировании инверсированного раствора на никелевом катализаторе ири рН 7,5-8,5 и давлении 100-110 атм, очистки иолученного раствора ионитами, упаривани  его и выделени  целевого продукта кристаллизацией, отличающийс  тем, что, с целью упрощени  технологии процесса, в качестве углеводного сырь  используют сахар-сырец, раствор которого инверсируют в присутствии 3-5% активированного угл  или 8-10% коллактивита ири перемещивании, с последующим гидрированием инверсированного раствора на стационарном силавиом катализаторе КЧ-А1-Ti ири 125-135°С и упариваиием очищенного раствора до 73-76%. The method is carried out as follows. A solution of raw sugar (20–25%) with a pI of 1.8–2.0 is inverted into 3-5% activated carbon or 8–10% collactivitis at 80–90 ° C for 30–35 min. The filtered inverse solution with the degree of inversion of 95-96% is hydrogenated for 30-45 minutes on a Ni-AI-Ti stationary alloy catalizer with a temperature of 7.5-8.5, a temperature of 125-135 C and a pressure of 100-110 atm. The resulting solution, containing 24-25% mannitol and 74-75% sorbitol, is purified by ion exchangers and vaporized to a dry matter concentration of 73- 76%. From the condensed solution at pH 3.8-4.0, when moving and cooling, crystallization is preferably carried out according to the following mode: the first 2-3 hours the temperature is reduced by 5 degrees / hour, then 2-3 hours by 3 degrees / hour, and then to 20-25 ° С with a speed of 1-2 degrees / h. The resulting crystals contain 70-75% mannitol and 25-30% sorbitol, 93-94% sorbitol remains in the mother liquor with a solids content of 69-72%. Pure mannitol with a melting point of 166-169 ° C is recovered by repeated recrystallization. Example. An aqueous solution of raw cane sugar with a concentration of 23.1% and a color of 69 °. The strainer is inverted with stirring at a pH of 1.8-1.9 and a temperature of 86-30 minutes in the presence of 3.9% active charcoal. The suspension is then filtered and get an inverse solution with a purity of 97.5% and chromaticity 2-2.5 of Stammer, containing 20.5% of dry matter. The resulting solution is neutralized with caustic soda to a pH of 8.0-8.2 and hydrogenated with a Ni-A1-Ti stationary catalyst at 128-134 ° C, with a pressure of 100-105 atm for 40 minutes. The resulting hydrour contains mannitol 24.1% and sorbitol 74.2% on the dry matter of the solution. Hydrogur, after cleaning it with ion exchangers according to the cathioite – ionite, is evaporated by vacuum to a dry matter content of 74.9%. The condensed solution is acidified with hydrochloric acid to a pH of 3.8-3.9 and cooled during displacement from 80.5 to 20 ° C at a rate of: 5 K / h to 2 h, then 3 K / h to 3 h and then 1.5 degrees / h until the end of cooling. At the end of the crystallization, the crystals are separated in a centrifuge. From 837 g of massecuite (628 g of dry substance), 180.5 g of crystals (in terms of dry substance) are obtained, containing 70.5% mannitol, 29.5% of sorbitol and 447.5 g (in terms of dry substance) of a sorbitol solution with mannitol content of 5.5%. By recrystallization of crystals from an aqueous solution, pure needle-like crystals of a main magnet are obtained with a melting point of 166.5-168 ° C. The invention claims 1. A method of producing mannitol and sorbitol from carbohydrate raw materials by inverting its solution with a pH of 1-2 and at a temperature of 45-90 ° C, hydrogenating the inverse solution on a nickel catalyst and a pH of 7.5-8.5 and a pressure of 100-110 atm , purification of the solution with ionites, evaporation and separation of the target product by crystallization, characterized in that, in order to simplify the process, raw sugar is used as a carbohydrate raw material, the solution of which is inverted in the presence of 3-5% activated carbon or 8-10% Collativitis transferring, followed by hydrogenation of the inverse solution on the stationary sylvium catalyst KCH-A1-Ti and 125-135 ° C and evaporation of the purified solution to 73-76%. 2. Способ ио п. I, о т л и ч а ю щ и и с   тем, что целевой продукт выдел ют кристаллизацией из водного раствора при следующем режиме охлаждени : 5 град/ч в течение 2-3 ч, затем 3 град/ч - 2-3 ч и далее 1-2 град/ч до конца охлаждени . Источники информации, прин тые во внимание ири экспертизе: 1. Патент США № 2759024, кл. 260-635, 1965 (прототип).2. Method IO. I, O TL and H ayi with the fact that the target product is isolated by crystallization from an aqueous solution under the following cooling mode: 5 deg / h for 2-3 hours, then 3 deg / hours - 2-3 hours and then 1-2 degrees / h until the end of cooling. Sources of information taken into account by the expertise: 1. US Patent No. 2759024, cl. 260-635, 1965 (prototype).
SU2153520A 1975-06-24 1975-06-24 The method of obtaining mannitol and sorbitol SU559926A1 (en)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2153520A SU559926A1 (en) 1975-06-24 1975-06-24 The method of obtaining mannitol and sorbitol

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
SU2153520A SU559926A1 (en) 1975-06-24 1975-06-24 The method of obtaining mannitol and sorbitol

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU559926A1 true SU559926A1 (en) 1977-05-30

Family

ID=20625713

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2153520A SU559926A1 (en) 1975-06-24 1975-06-24 The method of obtaining mannitol and sorbitol

Country Status (1)

Country Link
SU (1) SU559926A1 (en)

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CA2434980C (en) Purification of 2-nitro-4-methylsulphonylbenzoic acid
CN113272275A (en) Preparation method of levetiracetam intermediate
US3256270A (en) Process for the manufacture of d-fructose
SU559926A1 (en) The method of obtaining mannitol and sorbitol
NO119673B (en)
US2347220A (en) Preparation of glutamic acid
US3565687A (en) Manufacturing method of xylose with cottonseed hulls as material
Robertson 82. The condensation of α-methylmannoside with benzaldehyde
US2194302A (en) Separation of amino acids from protein
US2584129A (en) Production of l-xylose
SU456808A1 (en) The method of obtaining 1-arabinofuranosylcytosine
Levene et al. ON THE MUTAROTATION OF PHENYLOSAZONES OF PENTOSES AND HEXOSES.
US2688037A (en) Manufacture of glutamic acid
US2214115A (en) Process of making mono-sodium glutamate from gluten
Overend et al. 622. Branched-chain sugars. Part IV. The synthesis of D-hamamelose and D-epihamamelose
US1985255A (en) Process for the preparation of crystalline gluconic acid
US3700501A (en) Process for producing xylose
Hann et al. Crystalline d-Alpha-Galaheptose and Some of its Derivatives1
Woods et al. PREPARATION OF SOME NEW BRANCHED-CHAIN CARBOHYDRATES FROM d-α-FRUCTOHEPTONIC LACTONE
FI59241B (en) CRYSTALIZATION OF XYLITOL IN VAT
US1437615A (en) Process for the manufacture of levoglucosane
USRE28192E (en) Process for producing crystalline alkah metal citrates by precipita- tion
JPS6363646A (en) Production of optically active homophenylalanine
US2207738A (en) Production of d-altronic acid and its salts from sedoheptulose
SU476266A1 (en) The method of purification of crude 2-mercaptobenzthiazole (melt captax)