SU555906A1 - Способ приготовлени катализатора дл оксихлорировани этана - Google Patents

Description

Изобретение относитс  к области приготовлени  катализаторов, в частности катализаторов дл  оксихлорировани  этана. Известны способы получени  катализаторов дл  оксихлорировани  этана путем нане- 5 сени  комбинации окислов железа и щелоч-ffi ного металла на окисные носители 1. Наиболее близким к описываемому изобретению по технической сущности и достигаемому результату  вл етс  способ приготов- ю лени  катализатора путем пропитывани  кремнезема раствором солей железа и щелочного металла с последующим прокаливанием при 500-550°С 2. Известиый катализатор не позвол ет по- 15 лучать хлористый винил с выходом более 46,3% на превращенный этан. Цель предлагаемого изобретепи  - получение катализатора с более высокой селектив- 20 ностью по хлористому випилу. Эта цель достигаетс  благодар  тому, что в качестве окисного носител  используют диатомит и прокаливание катализатора ведут в токе воздуха при объемной скорости пода- 25 чи 300-630 час в течение 1-6 час. В результате использовани  в качестве окисного носител  диатомита и ирокаливани  полученной массы в токе воздуха происходит не только более быстрое и иолиое раз- ЗО ложеиие солей, но и активаци  окислов. Выход хлористого винила ири оксихлорировании этана на таком катализаторе достигает 58,7% на превращенный этан. Пример 1. 25 мл диатомита ДН-2 (91 - 94% кремнезема, 4-6% бентонитовой глины , 2-3% окиси титана, насыпной вес 0,56 г/см фракци  1-2 мм) смешивают со 150 мл водного раствора, содержащего 13,8 г Ре(ЫОз)з-9Н2О и 0,67 г LiNOg упаривают досуха при перемешивании на вод ной бане. 8 мл полученной массы при объемной скорости подачи воздуха 370 час (3 л/час) прокаливают 1 час при 100°С, затем повышают температуру в течение 2 час до 550°С и при этой температуре прокаливают еще 1 час. Пример 2. 8 мл катализатора, приготовленного , как описаио в иримере 1, загружают в реактор и при 550°С подают 2,19 л/час кидлорода , 1,9 л/час этана, 5,2 л/час хлористого водорода и 8,1 л/час азота. Продукты анализируют хроматографичеоки. Конверси  этана составл ет 100%, выход хлористого вииила, этилена и хлористого этила , вес. %: 58,7; 19,0 и 2,6 соответственно. Пример 3. Катализатор получают, как описаио в примере 1, но прокаливание при при 550°С провод т 6 час. 8 мл катализатора испытывают в услови х, описанных в примере 2.

Конверси  этана составл ет 100%, выход хлористого вииила, этилена и хлористого этила , вес. %: 57,0; 18,0 и 1,4 соответственно.

Пример 4. Катализатор нолучают, как описано в примере 1, но прокаливание ведут при объемной скорости подачи воздуха 630 (5 л/час). 8 мл катализатора иснытывагот в услови х, описанных в примере 2.

Конверси  этана составл ет 100%, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила , вес. %: 58,2; 18,6 и 4,2 соответственно.

Пример 5.25 мл диатомита ДН-2 смешивают со 150 мл водного раствора, содержащего 12,46 г Ре(МОз)з-9Н2О, 1,52 г Сг(МОз)зЭНдО И 0,67 г LiNOs и унаривают досуха. 10 мл полученной массы прокаливают при объемной скорости подачи воздуха 300 час (3 л/час), как описано в примере 1, и испытывают в услови х, описанных в примере 2.

Конверси  этана составл ет 100%, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила , вес. %: 58,7, 20,0 и 2,2 соответственно.

Пример 6. 25 мл диатомита ДН-2 смешивают со 150 мл водного раствора, содержащего 6,9 г Ре(МОз)з-9Н20, 3,7 г Се(МОз)з6Н2О и 0,25 г LiNOs, и упаривают досуха. 8 мл полученной массы обрабатывают, как описано в примере 1, но температуру прокаливани  повышают только до 500°С. Катализатор испытываетс  в услови х, описанных в примере 2.

Конверси  этана составл ет 100%, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила , вес. %: 50,0; 19,4 и 4,3 соответственно.

Пример 7. 8 мл катализатора получают, как описано в примере 1, но без подачи воздуха при прокаливании, и испытывают в услови х , описанных в примере 2.

Конверси  этана составл ет 100%, выход хлористого винила этилена и хлористого этила , вес. %: 54,5; 22,0 и 3,4 соответственно.

Пример 8. 17 мл крупнопористой окиси алюмини  (насыпной вес 1,37 г/см) смешивают со 150 мл водного раствора, содержащего 9,7 г Ре(ЫОз)з-9Н2О и 0,46 г LiNO3 и упаривают досуха. 8 мл полученной массы прокаливают, как описано в примере 1, и испытывают в услови х, описанных в примере 2.

Конверси  этана составл ет 100%, выход

хлористого винила этилена и хлористого этила , вес. %: 42,0; 25,9 и 9,1 соответственно.

Пример 9. 25 мл корунда (пористость 34,25%, насыпной вес. 1,64 г/см) смещивают 5 со 150 мл водного раствора, содержащего 13,8 г Ре(ЫОз)з-9Н2О и 0,67 ЫМОз, и упаривают досуха. 8 мл полученной массы прокаливают и испытывают, как описано в примерах 1 и 2.

Конверси  этана составл ет 99,1%, выход хлористого винила, этилена и хлористого этила , вес. %: 41,0; 30,9 и 14,4 соответственно.

Пример 10. 25 мл силвкагел  КСК-2,5 (насыпной вес 0,43 г/см) смешивают с 5 150 мл водного раствора, содержащего 13,8 Ре(МОз)з-9Н2О и 0,67 г LiNOs и упаривают досуха. 8 мл полученной массы прокаливают и испытывают, как описано в примерах 1 и 2.

Конверси  этана составл ет 94,2%, выход 0 хлористого винила, этилена и хлористого этила , вес. %: 29,1; 46,4 и 10,3 соответственно.

По данным испытани  катализаторов, в примерах 2-6 и 7 видно, что прокаливание в токе воздуха катализатора, содержащего диа5 томит, позвол ет увеличить выход хлористого винила с 54,5 до 58,7%. Этот эффект специфичен и про вл етс , как следует из сравнени  примеров 2 и 8-10, когда соли железа и щелочного металла нанос т на диатомит. 0

Claims (2)

1.Патент США № 3629354, кл. 260-683.3, 1970.

2.Патент Великобритании № 1256245, кл. С 2 С, 1971 (прототип).