SU555852A3 - Method for producing 2-phenyl-4-hydroxy-1,2,3-triazole-, oxide derivatives - Google Patents

Method for producing 2-phenyl-4-hydroxy-1,2,3-triazole-, oxide derivatives

Info

Publication number
SU555852A3
SU555852A3 SU2058404A SU2058404A SU555852A3 SU 555852 A3 SU555852 A3 SU 555852A3 SU 2058404 A SU2058404 A SU 2058404A SU 2058404 A SU2058404 A SU 2058404A SU 555852 A3 SU555852 A3 SU 555852A3
Authority
SU
USSR - Soviet Union
Prior art keywords
phenyl
hydroxy
triazole
producing
oxide derivatives
Prior art date
Application number
SU2058404A
Other languages
Russian (ru)
Inventor
Линд Ханнс (Фрг)
Кристинссон Хаукур (Исланидия)
Original Assignee
Циба-Гейги Аг (Фирма)
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Циба-Гейги Аг (Фирма) filed Critical Циба-Гейги Аг (Фирма)
Application granted granted Critical
Publication of SU555852A3 publication Critical patent/SU555852A3/en

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C07ORGANIC CHEMISTRY
    • C07DHETEROCYCLIC COMPOUNDS
    • C07D249/00Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms
    • C07D249/02Heterocyclic compounds containing five-membered rings having three nitrogen atoms as the only ring hetero atoms not condensed with other rings
    • C07D249/041,2,3-Triazoles; Hydrogenated 1,2,3-triazoles
    • C07D249/061,2,3-Triazoles; Hydrogenated 1,2,3-triazoles with aryl radicals directly attached to ring atoms

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
  • Plural Heterocyclic Compounds (AREA)
  • Heterocyclic Carbon Compounds Containing A Hetero Ring Having Nitrogen And Oxygen As The Only Ring Hetero Atoms (AREA)

Description

быть восстановлены действием цинковой пыли в уксусной кислоте до соотватствуто-. щих 2-фенил-4-оксн-1,2,3-триазолов,-причем наиболее удобно проводить указанное восстановление без выделени  производных 2-фенип 4-)кси-1,2,3 триазо№-1-оксидов. Производные 2-фенил-4-окси-1,2,3-триа ЗОЛ-1-ОКСИДОВ могут быть действием хлора , или брома, или li - хлорсукцинймидаТ ил -бромсукцинимида; превращены в их 5-г л оид производные. П р и м е р 1. 2-Фенил- 4-окс -1,2,3- триазол-1 -оксид. Раствор соли диазони , получаемый из 2 молей анилина, добавл ют при перемешивании при 0-10 С в раствор метазоновой кислоты, приготовленной из 244 г (4 мол  нитром тана в смеси воды, уксусной кислоты и ацетата натри . Желтый оксимгидразон выдел ют в виде плотного осадка. Влажный осадок (содержание воды около 60%) перемешивают при комнатной температуре в 3000 мл лед ной уксусной кислоты . После удалени  окислов азота получают прозрачный темный раствор, который перемешивают в течение ночи и после этого упаривают досуха. Твердый рйтаток промыв , ют эфиром, отфильтровывают и сушат. Посл перекристаллизации из адетонитрила получа JOT 210 г (59% Б пересчете на нитромета , :т. пл. 155-156 С (разложение). Вычислено,%: С 54,3; Н 3,95; Ы23,7; О 18 Д; Найдено,%: С 54,0:Н 3,9; hi 23,3; 018,5 П р и м е р 2. 2-(3,4-Дихлорфенил)-4 - окси-1,2,3 фиазол-1-оксид. Влажный оксимгидразон, получаемый из 1мол  диазотированнаго 3,4-дихлора шшна и метазоновой кислоты аналогично примеру 1, перемешивают при комнатной температуре в 2000 мл лед ной уксусной кислоты. Через несколько часов получают прозрачный темный раствор. Вскоре начинает выпадать продукт. Через 24 часа его отсасы вают и . Выход продукта 172 г ( то % от теоретического); т.пл. 183-184 ( разложение). Вычислено, %: С 39,0; Ы 2,0; С1 28,9; .N17,1; О 13,О Найдено ,% : С 39,3; Н 2,0; Cg 29,3; ,N26,6; О 12,8. П р и м е р 3. 2-(2-Хлорфенил)-4-окси-1 ,2,3-триазол-1-оксид. 10О г оксимгидразона, получаемого из диазотированного 2-хлоранилина и метазо- новой кислоты, перемешивают при комнатной температуре в 1000 мл 9Ь%-ной уксусной кислоты. Через короткое врем  образуютс  окисль азота и получают темный прозрачный раствор. Через 10 час его упа ривают досуха, остаток перемешивают в эфире, отсасывают и сушат. Выход продукта 45 г (5 2% от теоретического); тл . 161 163°G (разлоение ) . Вычислено,%: С 45,4; Н 2,t; С1 16,8; N19,85. Найдено,%: С 44,8; Н 2,9; Cf 16,4; Wl9,3 П р и м е р 4. 2-{4-Карбэтоксифешш)-. -4-ОКСИ-1,2,3-триазо№-1-оксид. 280 г оксимгидразона, получаемого из диазотированного этилового эфира 4-амино- бензойной и метазоновой кислоты, перемешивают в 2000 мл уксусной кислоты 10 час при 6 0°С. Непосредственно после этого соединение охлаждают, осадок отфильт ровывают , хорошо промывают водой и сушат . Выход продукта 130 г (52% от теоретического ); т.пл. 186 С. Вычислено,%: С 53,0; Н 4,4; N16,9. Найдено,%: С 53,0; Н 4,3; N 16,65; Прим ер 5. Аналогично примерам 1-4 получены следующие соединени  формулы I: КТ.пл., С Ь-Толил-128-132 М-Толил- 114-116 |fl-ToлшI- 155-15 3-Хлорфенил-. 166-168 4-Хлорфени -173-174 2-Метоксифени1ь-149-152 4-Метоксифенил-122-123 2,5-Дихлорфеш1л-15S-1-55 3,5-Дихлорфенил-168 4-Бррмфени л-17 5-17 7 4-Фторфенил-182-184 З-Трифторметилфешш- 139-142 3-Хлор-4-фторфбнил- .17О-172 2-Хлор-5-трифторм©тилфёнил;- 164-167 Фо рмула изобретени  1. Способ получени  производных 2-ф&нил-4-окси-1 ,2,3-триазо№-1-оксида общей формулы 1 НСС-ОН 11 . 11 . М Я где R - незамещенный фенил или фенил, замешенный одним или двум  атомами фто- е5553 pa, хлора или брома, алкилом с 1-4 атомами углерода, алкоксигруппой с 1-4 атомами углерода.трифтормвтиломиликарбалкоксигруппой , где алкнл содержит 1-4 атома углерода ,6 отличающийс  тем, что оксймгидразон общей формулы П jj ,| NN10 где К имеет указанные значени , подвергают циклизаиди |при j 15-100 С в присутствии низшей алифатической карбоновой кислоты.И 52г 2, Способ по п. 1 отлк-гающий с   тем, что в качестве низшей алифатической кислоты используют j уксусную киопоту , 3,Сповоб . 1, Р т л и ч а го щ и ftс   тем, что процесс йровод г в смеси воды и низшей карбоновой кислоты, где содержание воды 5-25%. 4. Способ по п. 1, отличающн с   тем, что щэоцесс провод т при 20-30 С, Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1. Патент ФРГ hfe 1168437, кл. 12 р 1О/05, 23.04.1964 г.be restored by the action of zinc dust in acetic acid to match. 2-phenyl-4-oxen-1,2,3-triazoles, it is most convenient to do this reduction without isolating the 2-phenyl 4-) xi-1,2,3 triazo-1-oxides. Derivatives of 2-phenyl-4-hydroxy-1,2,3-tria ZOL-1-OXIDES can be the action of chlorine, or bromine, or li - chlorosuccinimideT il or bromosuccinimide; converted into their 5-g l oid derivatives. EXAMPLE 1. 2-Phenyl-4-ox -1,2,3-triazole-1-oxide. The diazonium salt solution, prepared from 2 moles of aniline, is added with stirring at 0–10 ° C to a solution of methazonic acid prepared from 244 g (4 mol of nitrous tann in a mixture of water, acetic acid, and sodium acetate. Yellow oxyhydrazone is isolated as dense sediment. A wet precipitate (water content of about 60%) is stirred at room temperature in 3000 ml of glacial acetic acid. After removing the oxides of nitrogen, a clear, dark solution is obtained which is stirred overnight and then evaporated to dryness. Filtered and dried. After recrystallization from adonitrile, JOT 210 g (59% B calculated as nitromets,: mp pl. 155-156 C (decomposition). Calculated,%: C 54.3; H 3.95; L23 , 7; O 18 D; Found,%: C 54.0: H 3.9; hi 23.3; 018.5 PRI mme R 2. 2- (3,4-Dichlorophenyl) -4 - oxy -1,2,3 Fiazol-1-oxide. Wet oxyhydrazone, obtained from 1 mol of diazotized 3,4-dichlorine and methazonic acid as in Example 1, is stirred at room temperature in 2000 ml of glacial acetic acid. After a few hours, a clear, dark solution is obtained. Soon the product starts to fall out. After 24 hours, his otasovy vayu and. The yield of the product is 172 g (% of theoretical); m.p. 183-184 (decomposition). Calculated,%: C 39.0; Ы 2,0; C1 28.9; .N17.1; O 13, O Found,%: C 39.3; H 2.0; Cg 29.3; , N26,6; About 12.8. EXAMPLE 3. 2- (2-Chlorophenyl) -4-hydroxy-1, 2,3-triazole-1-oxide. 10O g of oxyimhydrazone, obtained from the diazotized 2-chloroaniline and metazonic acid, is stirred at room temperature in 1000 ml of 9% acetic acid. After a short time, a nitrogen oxide is formed and a dark transparent solution is obtained. After 10 hours, it is evaporated to dryness, the residue is stirred in ether, sucked off and dried. The yield of 45 g (5 2% of theoretical); tl. 161,163 ° G (separation). Calculated,%: C 45.4; H 2, t; C1 16.8; N19.85. Found,%: C 44.8; H 2.9; Cf 16.4; Wl9,3 Example 4. 2- {4-Carbethoxyfeshsh) -. -4-OXY-1,2,3-triazo-1-oxide. 280 g of oxyhydrazone obtained from the diazotized ethyl 4-aminobenzoate and methazonic acid are stirred in 2000 ml of acetic acid for 10 hours at 6 0 ° C. Directly after this, the compound is cooled, the precipitate is filtered off, washed well with water and dried. Product yield 130 g (52% of theoretical); m.p. 186 C. Calculated,%: C 53.0; H 4.4; N16.9. Found,%: C 53.0; H 4.3; N 16.65; Example 5. Analogously to examples 1-4, the following compounds of formula I were obtained: KT.pl., C L-Tolyl-128-132 M-Tolyl-114-116 | fl-TolshI-155-15 3-Chlorophenyl-. 166-168 4-Chlorfeni-173-174 2-Methoxyphenyl-149-152 4-Methoxyphenyl-122-123 2,5-Dichlorfesh1l-15S-1-55 3,5-Dichlorophenyl-168 4-Brpmfen l-17 5- 17 7 4-Fluorophenyl-182-184 3-Trifluoromethylfesh-139-142 3-Chloro-4-fluorofbnyl-.17O-172 2-Chloro-5-trifluoro © tilfenil; - 164-167 Formula of the invention 1. Method for producing derivatives 2-ph & nyl-4-hydroxy-1, 2,3-triazo-1-oxide of general formula 1 HCC-OH 11. eleven . Where R is unsubstituted phenyl or phenyl substituted with one or two fluorine 5553 pa, chlorine or bromine atoms, alkyl with 1-4 carbon atoms, alkoxy group with 1-4 carbon atoms. Trifluoromyloxycarbalkoxy group, where the alknl contains 1-4 carbon atoms 6 characterized in that the oxyhydrazone of the general formula P jj, | NN10, where K has the indicated values, is subjected to cycliside | at j = 15-100 ° C in the presence of a lower aliphatic carboxylic acid. And 52 g 2, The method according to claim 1, with the use of j acetic acid kiopot as the lower aliphatic acid, 3 Spovob. 1, P tl and h ao u and ft with the fact that the process is conductive in a mixture of water and lower carboxylic acid, where the water content is 5-25%. 4. The method according to claim 1, characterized in that the process is carried out at 20-30 ° C. Sources of information taken into account during the examination: 1. German patent hfe 1168437, cl. 12 р 1О / 05, 04.23.1964

SU2058404A 1973-09-10 1974-09-09 Method for producing 2-phenyl-4-hydroxy-1,2,3-triazole-, oxide derivatives SU555852A3 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CH1296073A CH587254A5 (en) 1973-09-10 1973-09-10

Publications (1)

Publication Number Publication Date
SU555852A3 true SU555852A3 (en) 1977-04-25

Family

ID=4387992

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
SU2058404A SU555852A3 (en) 1973-09-10 1974-09-09 Method for producing 2-phenyl-4-hydroxy-1,2,3-triazole-, oxide derivatives

Country Status (8)

Country Link
JP (1) JPS5053369A (en)
BE (1) BE819684A (en)
CH (1) CH587254A5 (en)
DE (1) DE2442685A1 (en)
FR (1) FR2243191B1 (en)
GB (1) GB1481957A (en)
NL (1) NL7411178A (en)
SU (1) SU555852A3 (en)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
OA09122A (en) * 1988-07-08 1991-10-31 Schering Agrochemicals Ltd Triazole insecticides.

Also Published As

Publication number Publication date
JPS5053369A (en) 1975-05-12
GB1481957A (en) 1977-08-03
BE819684A (en) 1975-03-10
DE2442685A1 (en) 1975-03-13
FR2243191A1 (en) 1975-04-04
CH587254A5 (en) 1977-04-29
FR2243191B1 (en) 1976-10-22
NL7411178A (en) 1975-03-12

Similar Documents

Publication Publication Date Title
SU629881A3 (en) Method of obtaining thiazole (3,4-b) isoquinoline derivatives or their optical isomers or salts
US3968107A (en) Process for the manufacture of 6-methyl-3,4-dihydro-1,2,3-oxathiazin-4-one-2,2-dioxide
EP0179254A1 (en) 4,5-Dihydro-4-oxo-2- [(2-trans-phenylcyclopropyl)amino]-3-furancarboxylic acids and derivatives thereof
SU555852A3 (en) Method for producing 2-phenyl-4-hydroxy-1,2,3-triazole-, oxide derivatives
US3960856A (en) Process for the preparation of 4-hydroxy-3-(5-methyl-3-isoxazolylcarbamoyl)-2-methyl-2H-1,2-benzothiazine 1,1-dioxide
EP0036636B1 (en) A method and intermediates for preparing 3,3'-azo-bis-(6-hydroxy benzoic acid)
SU490290A3 (en) Method for preparing pyrimidin-6-yl-acetoxyamic acid derivatives
PL75064B1 (en)
SU509219A3 (en) Method for preparing indolecarboxylic acid or its esters
US4667029A (en) Manufacture of antibiotics
JPH0753711B2 (en) Novel pyrrolinones and their production method
US5012015A (en) Process for producing 2,4-dichloro-3-alkyl-6-nitrophenol
EP0015631B1 (en) ((4,5-dihydro-5-thioxo-1h-1,2,4-triazol-3-yl)thio)acetic acid and its salts
SU650505A3 (en) Method of obtaining 7-nitro-substituted derivatives of 1,4-benzodiazepin-2-on
US4565872A (en) Process for 8-cyano-6,7-dihydro-5-methyl-1-oxo-1H,5H-benzo[ij]quinolizine-2-carboxylic acids and intermediates thereof
SU442594A1 (en) The method of obtaining - (aminophenyl) aliphatic carboxylic acids
AU680989B2 (en) Method of preparing 6-aryloxymethyl-1-hydroxy-4-methyl-2-pyridones
SU420177A3 (en)
SU553935A3 (en) The method of obtaining derivatives of 6-aminocyclic acid or their salts
JP2515122B2 (en) Method for producing anthranilic acid ester
SU656516A3 (en) Method of obtaining derivatives of phthalazine
CA1041515A (en) Preparation of 6,7-dialkoxy-4-oxy-quinoline- 3 carboxylic acid ester compounds
SU436056A1 (en) WAY OF OBTAINING 2-OXO- (OR 2-TIOXO) -4 - IMINO-5-ARYLAZOTHIAZOLIDINES; if- ^ 3 "> & ^ fi"> &? -i4; jlU: '^ a ??; C11It is proposed a method of obtaining new derivatives of 5-arylazothiazolidines, which have potential biological properties and, due to specific chemical properties, can be used for synthesis earlier hard-to-reach compounds. In the literature, the method of obtaining these compounds is not known. Only a method for producing 5-aryl-azo-andeanine or its N-substituted by the interaction of rhodanine with a diazonium salt in an organic solvent medium is known. A method for the preparation of compounds of general formula I, where R is hydrogen, phenyl, or substituted phenyl; Ar is phenyl or substituted phenyl; X is oxygen or sulfur, which means that the compound of general formula IIR-N = 1015202530, where R and X have the indicated values, is reacted with a diazonium salt of the general formula Ar-NCfII! N, where Ar has the indicated values, followed by isolation of the target compounds by known methods. The above reaction is carried out in an organic solvent medium, preferably g, of a mixture of acetic acid and anhydrous sodium acetate. Sodium 1. 5-Phenylazo-4- by them otiazoli- dong 2.0,93 g
CA1066291A (en) 3-formyl-4-methyl-2,6-dihydroxypyridine and a process for its preparation
SU527136A3 (en) The method of obtaining pyridohinolinovy esters