SU554496A1 - Хроматорграф - Google Patents

Description

1

Изобретение относитс  к области аналитического трИбаростроени  и может быть использовано ,- натеример, лри хро матографическом анализе .вещества, когда требуетс  измен ть расход газа-носител  по .программе.

Известен хроматопраф с лрограмМироваиием потока (I), -содержащий две параллельные ветви, в каждой из которых установлены регул торы расхода газа-носител , лричем в о.диой ветви устанавлепы :ко.Л;онка и устройство нробоввода, в, другой - дроссель, имитирующий сопротивление колонки, программатор, управл ющий работойобоих регул торов расхода газа-носител , и детектор, ра сположенпый на линиИ, в которой соедин ютс  обе ветви.

Не|ДостаТ(Ками хроматографа  вл ютс  невысокие точность и воспроизводимость анализа , обусловленные нелинейностью колонки и дроссел  В диапазоне изменени  ра.схода газаносител , нестабильностью их сои ротивлений во времени -и управлением расхода без применени  обратной св зи.

Известно устройство дл  программировани  давлени  дл  хроматогра|фической колонки (2), содержащее газовый редуктор, регул тор , регулируемые дроссели и емкость, а также хроматографичеокую колонку. Газ-но.ситель через один регулируемый дроссель поступает -в емкость и плюсовую камеру регул тора , а через другой дроссель стравливаетс  в атмосферу.

Недостатком устройства  вл етс  то, что оно реализует только линейный закон возрастапи  давлени  (т. е. экопопенн;иальиый), с уменьшением скорости изменени  расхода газа-носител .

Известен также хроматограф с программированием расхода -газа-носител  (3), содерл ащий линию газа-носител , пробоввод, программатор давлени , колонку с сорбентом, регул тор и задатчик давлени , дроссель, установленный перед детектором, командное устройство . Хроматограф стабилизирует давление

на входе в колонку, а па выходе измен ет его по программе. В результате этого измен етс  перепад давлепи  на колонке н, следовательно , расход газа-носител  через колонку.

Недостатками указанного хроматографа

 вл ютс  .невысокие точность и воспроизводимость анализа, обусловленные наличием большого числа регул торов давлени  и сложностью схемы соединени  отдельных .узлов хроматографа .

Дл  повышенн  вонроизводи-мости условий ра1боты.и повышени  точности анализа в предлагаемом , хром-атопрафе программатор давлени  представл ет собой трехмембранный пневматический элемент сравнени , сопло которого подключено к линии газа-носител , расходпа  камера и минусовой вход соединены с входом колоики непосредствеино, а через дроссель и емкость - с плюсовым входом указанио-го элемента, св занным через управл емый командным устройством контакт с выходом первого задатчика давлени , регул тор давлени  представл ет собой двухмембранный элемент сравнени , сопло которого подключено к линии газа-носител , расходна  камера и минусовой вход соединены с выходом колонки, а плюсовой вход соединен С вторым задатчиком давлени .

На чертеже изображена .схема Онисываемого хроматографа, состо щего из колонки с сорбентом 1, дроссел  2, регул тора давлени  3, программатора давлени  4, представл ющего 1собой трехмембраиный элемент сравнени  5, дроссель 6, емкость 7 п контакт 8, а также пробоввода 9 и детектора 10. Задатчнки давлений РЗ и РО, а также командное устройство , формирующее дискретный управл ющий сигнал Р{ , на чертеже ,не ноказа-ны. Вход колонки 1 соединен с пробовводом 9 и выходом программатора давлени  4, а выход колонки 1 св зан с выходом регул тора давлени  3 и через дроссель 2 - с детектором 10. Установка дроссел  2 не должна существенно увеличивать объем линии св зи между колонкой 1 и детектором 10.

Регул тор давлени  3 представл ет собой двухмембранный элемент сравнени , работающий в режиме повторени  давлени  задани  Р2-РЗ- Регул тор давлени  3 поддерживает носто нное давление Рг перед дросселем 2.

Программатор давлени  4 представл ет собой трехмембраниый элемент сравнени  5, работающий , в режиме усилени  и охваченный положительной иперцнопной обратной св зью, образованной дросселем 6 и емкостью 7. Элемент сравнени  5 реалргзует формулу:

, - коэффипиепт усилени ;

где К.

F и I - площади большой и малой мембран элемента сравнени . Св зь между давлени ми Рп и Р выражаетс  уравнением:

+Pl Pnp ,

тdi

где Т

посто нна  времени;

V - объем емкости 7; ее - проводимость дроссел  6; К. - газова  посто нна ; в - абсолютна  температура. Хроматограф работает следующим образом .

В исходном состо нии, в соответствии с давлени ми РЗ и и замкнутым положением .контакта 8, на выходах регул тора давлени  3 и программатора давлени  4 устанавливаютс  давлени  PZ и Р°р соответственно, обеспечивающие требуе.мые величины расхода

газа-носител  через детектор 10 (Q,e ) и начального расхода газа-носител  через колонКУ 1 ( ).

При переходе сигпала Р/ в состо ние «анализ лробоввод 9 вводит в колон.му 1 заданное Количество анализируемого вещества. Одновременно размыкаетс  контакт 8, и давление на выходе программатора давлени  4 начинает непрерывно возрастать по экспоненциальному закону:

Рпр Р°р-ехр

Г

где т - врем .

При этом нрограммируетс  расход газа-носител  через колонку Qo;i, также по экспоненциальному закону. В это же врем  регул тор давлени  3 начинает непрерывно уменьщать дололнительный расход газа-носител 

Q-wn таким образом, чтобы давление PZ перед дросселем 2, а следовательно, и расход газаносител  через .дроссель 2 н детектор 10 Qдeт оставались посто нными.

При новом изменении состо ни  сигнала Р

происходит замыкание контакта 8 и автоматически устанавливаютс  прежнее начальное давление Р° на .выходе программатора да.влени  4, и, следовательно, начальный расход через колонку Q°(,j, . Пробоввод 9 в это врем  осуществл ет отбор .пробы дл  следующего анализа.

Таким образом, по сравнению с известными хроматографами, в пр:едложеннам хроматографе примен етс  экспонепцнальное Программированне (восход ща  экспонента) расхода газа-НОСител  через колонку дл  получени  посто нной разности во времени удерживани  компонентов и обеспечиваетс  посто пство расхода газа-носител  на входе в детектор прИ отсутствии диффузионного размыти  выход щих из колонки комнонентов. Все это существенно поаыщает воспроизводимость условий работы л точность анализа.

Хроматограф Фюжет быть выполнен с использованием серийных элеметггов УСЭППА, что обеспечивает высокие технико-экономические показатели хр01матографа.

На основании лабораторных испытаний, при анализе пирогаза иечей пиролиза бензина

на колонке .длиной 1 м .и диаметром 1 мм, заполненной сорбентом АЬОз + З/о NaOH зернением 0,2 мм, в процессе программировани  расхода газа-носител  от 0,2 до 3,0 л/час при ПО.СТОЯННОМ расходе через пламенно-ионизационный детектор, равном 3,6 л/час, точность и воспроизводимость анализа нахо.дились в пределах + 1,5%. Врем  анализа составл ло 8 мин. Без программировани  анализ длилс  25 мин, точность н воспроизводимость были

+2,5%. Качество разделени  комнонентов было в этом случае, хуже, пики - сильно размытые в конце xpOMaTorpaMiMH.

Claims (3)

1. Формула изобретени  Хроматограф, Содержащий линию газа-носител , Про.боввод, колонку .с сорбегггом, программатор давлени , регул тор и задатчики давлени , дроссель, установлеиный перед детектором , и командное устройство, отличающийс  тем, что, с целью иовышени  воспроизводимости условий работы и повышени  точности анализа, программатор давлени  представл ет собой трехмембранный .пневматический элемент сравнени , сопло которого подключено к лииии газа-носител , расходна  камера и минусовой вход соединены с входом колонки непосредственно, а через дроссель и емкость - с плюсовым входом указанного элемента, св заиным через управл емый командным устройством контакт, с выходом первого задатчика давлени , регул тор давлени 

   представл ет сабой двухмембранный элемент сравнени , соплд «оторого подключено к линии газа-носител , расходна  камера и минусовой вход соединены с выходом колонки, а плюсовой вход соединен с вторым задатчиком давлени .

   Источники информации, прин тые во внимание лри экспертизе1 . Патент США № 3457744, кл. 73-23.1, 1969.
2. 2.Патент США, № 3405551, кл. 73-23.1, 1968.
3. 3.Авторское .свидетельство СССР, № 363033, М. Кл. 01 31/08 1970 .(прототип).

   бт

   Socfj.Pz й

   Son

   г