SU551324A1 - Способ получени моно-, ди- и трицианбензолов - Google Patents
Способ получени моно-, ди- и трицианбензоловInfo
- Publication number
- SU551324A1 SU551324A1 SU2125936A SU2125936A SU551324A1 SU 551324 A1 SU551324 A1 SU 551324A1 SU 2125936 A SU2125936 A SU 2125936A SU 2125936 A SU2125936 A SU 2125936A SU 551324 A1 SU551324 A1 SU 551324A1
- Authority
- SU
- USSR - Soviet Union
- Prior art keywords
- mesitylene
- tricyanobenzenes
- obtaining mono
- catalyst
- trinitrile
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Description
(54) СПОСОБ ПОЛУЧЕНИЯ МОНО-, ДИ- И ТРИЦИАНБЕНЗОЛОВ
блоком и
ниевым теплораспределительным электрообогревом.
Над катализатором в течение 6 ч при 280-360° С пропускают паро-воздуишую смесь мезитилена,
аммиака и воды. Скорость подачи мезитилена 74,4 г, воздуха 3430 л, аммиака 158 г и воды 715 г на
1 л катализатора / ч. Врем контакта измен етс в пределах 0,3-0,4 сек. Результаты опытов приведены в таблице.
Окислительный аммонолиз мезитилена на окисном ванадийтитановом катализаторе (2 Vj О; : TiOj
Продукты реакции улавливают в колбе-конденсоре и скрубберах типа эр-лифта, орошаемых ацетоном , и анализируют на хроматографе Вырухром модель 1А с пламено-ионизационным детектором. В качестве неподвижной фазы используют 15 вес% силикона на хезасорбе AW-GMDS. Колонка-трубка из нержавеющей стали длиной 1000 мм и внутренним диаметром 3 мм; газ-носитель -аргон; температура колонки 165°С; внутрений стадцарт 4-трет , бутилбензонитрил.
Из данных, приведеных в таблице, видно, что при 380 С селективность по нитрилу мезитиленовой кислоты (мононитрилу) составл ет 89,0%. При 320 выходы мононитрила, динитрила и тринитрила составл ют 44, 1; 20,2 и 6,0% соответственно, а суммарный выход нитрилов -70,3 %. Выход тринитрила максимален при 340° С и достигает 30,0 %.
Полученную смесь нитрилов и непрореагировавшего мезитилена подвергают вакуумной перегонке в токе азота. После отгонки мезитилена выдел ют фракцию с т.кип. 86-88°С/4мм рт.ст. соответствующую нитрилу мезитиленовой кислоты (монокитрил ) ; т.пл. 42-43°С,что соответствует литературным данным.
Найдено,%: С 82,60 Н7,04; N 10,88
CgMgN.
Вычислено,%: С 82,40; Н 6,91; N 10,67 Кубовьш остаток, содержащий динитрил и тринитрил , перенос т в аппарат Сокслета и в течение 25 ч подвергают обработке легкой фракцией петролейного эфира (т.кип. 40-70°С).При этом в раствор переходит динитрил, имеющий в составе молекулы метильную группу и раствор ющийс в зфирг . После отгонки эфира сырой динитрил перекристаллизовьтают из этанола и получают вещество , соответствующее динитрилу увитиновой
кислоты; т.пл. 142-144° С, что соответствует литературным данным.
Найдено, % С 75,13; Н4,06; N 19,60
CgHgNj
Вычислено, %: С 76,03; Н4,25; N 19,70 Остаток, не растворившийс в петролейном эфире, после перекристаллизации из этанола, имеет константы, соответствующие тринитрилу тримезиновой кислоты; т.пл. 248--250°С.
Найдено,% С 71, 03; H2,03;N 27,71.
CsHsNs
Вычислено, %: С 70,58; Н 1,97; N 27,44
П р и м е р 2. Смесь окислов ванади и титана марки Ч с мол рным соотношением 1:16 (87 вес. % двуокиси титана) тщательно гомогенизируют в шаровой мельнице и прессуют в таблетки размером 4-5 мм, которые затем подвергают спеканию в муфельной печи в кварцевых лодочках при 900° С в токе воздуха (скорость дозировани 0,5 л/мин) в течение 2 ч.
Над 140 мл указанного катализатора при 325° С в течение 8 ч пропускают смесь мезитилена, кислорода , азота, аммиака и воды в мол рном соотнощеш-ffl 1:55:220:15:63 и времени контакта 0,38 с. Согласно данным ГЖХ конверси мезитилена составл ет 80,0 %, выход мононитрила 40,1 %, динитрила 20,3 %, тринитрила 4,0 %. Общий выход нитрилов достигает 64,4 %. Селективность по мононитрилу составл ет при этом 50,1 %, а по сумме нитрилов 80,5 %. В более жестких услови х (температура 340°С) вьтход тринитрила повышаетс до 26,1 %.
Claims (1)
- Формула изобретениСпособ получени моно-,ди- и трицианбензолов60 путем окислительного аммонолиза мезитилена в.551324jоприсутствии паров воды и катализатора на основепродуктов, в качестве катализатора используютсоединени ванади при нагревании с последующимп тиокись ванади с добавкой двуокиси титана ввыделением целевых продуктов, о т л и ч а ю щ и й-количестве 18-90 вес% и нагревание ведут дос тем, что, с целью увеличени выхода целевых280-360° С
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2125936A SU551324A1 (ru) | 1975-04-15 | 1975-04-15 | Способ получени моно-, ди- и трицианбензолов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
SU2125936A SU551324A1 (ru) | 1975-04-15 | 1975-04-15 | Способ получени моно-, ди- и трицианбензолов |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
SU551324A1 true SU551324A1 (ru) | 1977-03-25 |
Family
ID=20616763
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
SU2125936A SU551324A1 (ru) | 1975-04-15 | 1975-04-15 | Способ получени моно-, ди- и трицианбензолов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
SU (1) | SU551324A1 (ru) |
-
1975
- 1975-04-15 SU SU2125936A patent/SU551324A1/ru active
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
Elad et al. | The photoanilide rearrangement | |
GB581901A (en) | Improvements in or relating to the manufacture of chlorinated olefines | |
Godt Jr et al. | A Study of the Nitric Acid Oxidation of Cyclohexanol to Adipic Acid1 | |
SU551324A1 (ru) | Способ получени моно-, ди- и трицианбензолов | |
Gardner et al. | Influence of steric and polar effects in determining the equilibrium position for cis–trans-olefin pairs | |
RU1776652C (ru) | Способ получени смеси пиридиновых оснований, используемой в качестве ингибитора коррозии | |
LYNN et al. | Synthesis and Some Derivatives of 3-Butenenitrile | |
Hata | A Convenient Method for the Monobromination of Active Methylene Compounds | |
US2396201A (en) | Production of acetyl cyanide | |
US2429877A (en) | Preparation of alpha keto aliphatic amides | |
Norris | Preparation of propene-d-1 | |
US2471927A (en) | Preparation of methacrylonitrile from alpha-aminoisobutyraldoximes | |
Bachman et al. | Nitration Studies. XVII. Conversion of Carboxylic Acid Derivatives to Nitroalkanes | |
US2998437A (en) | Nitration of carboxylic acids and their derivatives | |
US3141034A (en) | Production of unsaturated nitriles | |
Akabori et al. | Novel borane–selenium complex: Highly selective reduction of tertiary amides and nitriles to the corresponding amines with sodium borohydride–dialkylselenium dibromide | |
US2956051A (en) | Process for preparing cyclic amides | |
JP4309628B2 (ja) | ピロールおよびピリジンの製造方法 | |
US3575986A (en) | Method of producing pyridine | |
Patterson et al. | Preparation of Pyrrole | |
JPS63147544A (ja) | アミンのホルミル化用触媒 | |
Bagirzade et al. | Preparation of Phthalimide and Kinetics of Vapour Phase Ammoxidation of o-Xylene on V-Sb-Bi-Cr/γ-Al2O3 Oxide Catalyst-III | |
US3090804A (en) | Process for preparing 1-cyanobutadiene-1, 3 | |
US3711532A (en) | Preparation of beta-halogenopropionitriles | |
JPS5835181B2 (ja) | オメガ − シアノエステル ノ セイホウ |