реакции скорость реакции на различных участках поверхности не одинакова. Целью изобретени вл етс расширение диапазона определ емых материалов путем использовани в качестве газа-реагента окислител , например воздуха. Это достигаетс тем, что по предлагаемому способу анализ привод т при температуре компенсации термоокислительной реакции исследуемого материала. При этой- температуре скорость реакции окислени родственных дисперсных твердых органических материалов, отнесенна к единице поверхности, вл етс величиной посто нной . На фиг. 1 представлены кривые температурной зависимости скорости окислени углерода; на фиг. 2 - пример выполнени устройства дл осуществлени предлагаемого способа . Представленные на фиг. 1 кривые вл ютс кривыми температурной зависимости скорости окислени в атмосфере воздуха печного технического углерода с удельной геометрической поверхностью, равной 100 . Анализируемые образцы обладают различной реакционной способностью и шероховатостью, что достигаетс предварительным прогревом их в атмосфере воздуха при различных температурах . Крива I соответствует скорости окислени исходного технического углерода, а кривые П-VI того же углерода, но перед анализом прогретого в течение 1 ч при температурах соответственно равных 250, 270, 290, 310 и 330°С. Как видно из графика, при температуре компенсации 7с скорость реакции одна и та же дл всех образцов, обладающих различной реакционной способностью. Объемна скорость реакции W описываетс известной формулой W V,.p-S,, где W-скорость реакции, отнесенна к единице объема (объемна скорость реакции ); Vs - скорость реакции, отнесенна к единице поверхности; р - масса единицы объема; Sr - удельна поверхность материала, отнесенна к единице массы. При посто нных FS и р Sf K-W, где /С коэффициент пропорциональности. Объемную скорость реакции можно замер ть различными способами, но наиболее простым , отвечающим цели изобретени , вл етс способ измерени ее по саморазогреву эталонного и анализируемого материалов при известных услови х теплообмена. При стационарном распределении температур в объеме реагирующего материала справедливо уравнение теплового баланса Q-W OT-v, гдеQ - тепловой эффект реакции; W-объемна скорость реакции; Ср - удельна теплоемкость; р - плотность; т - темп охлаждени ; v Tyf-ГОКР - разность температур реагирующего материала и окружающего воздуха. Отсюда при посто нных Q; Ср; р и m объемна скорость W реакции и удельна поверхность Sr пропорциональны разогреву ч, - 7 Т - м окр Способ осуществл ют, например следующим образом. Технический углерод марки ПМ-100 анализируют при помощи устройства лабораторного изготовлени , схематически изображенного на фиг. 2. Технический углерод (сажу) засыпают в воронку 1. При помощи щнека 2 он поступает в реакционный сосуд 3, изготовленный из металлической сетки, и шнеком 4 выводитс из него. В реакционном сосуде 3 установлен термодатчик (термопара) автоматической системы терморегулировани . В термостатируемой камере 5, за пределами реакционного сосуда , установлены два других термодатчика системы терморегулировани (на чертеже не показаны). Один из них подает сигнал на отключение нагревательного элемента, когда температура в термостатируемой камере достигает верхнего предела, а второй включает нагревательный элемент, если температура в термостате ниже заданного нижнего предела. С помощью этих датчиков обеспечивают грубую регулировку. Термодатчик, установленный в реакционном сосуде, включаетс в работу, когда температура в реакционном сосуде устанавливаетс равной температуре компенсации Гс+2°С и обеспечивает термостатирование с точностью +0,5°С (в рассматриваемом примере Гс 685°К). Регистрирующим прибором дл замера удельной поверхности по разогреву анализируемого материала служит электронный самопишущий потенциометр ЭПП-09 с переоборудованной шкалой (один градус соответствует 2,45 ). Датчиком служит дифференциальна термопара, один спай которой установлен в реакционном сосуде, а второй - за его пределами в термостатируемой камере. Полученные значени удельной поверхности , исследованных образцов технического углерода, приведены в таблице, где показаны сравнительные значени удельной поверхности исследованных образцов технического углерода . Контрольные измерени проводили кинетическим способом П. А. Теснера и нигрометрическим способом Б. Н. Клочке. В данном примере рассмотрен наиболее сложный прием поддержани температуры в оне реакции, равной температуре компенсации . Если заранее известно, что образцы, подежащие анализу, по удельной поверхности отличаютс от эталона незначительно, то по разогреву эталонного материала определ ют требуемую температуру в термостате Токр TC - V, которую при последующих анализах поддерживают посто нной. Как в первом, так и во втором случае, пробы дисперсных материалов подлежащие анализу , в реакционный сосуд подают непрерывным потоком. Поэтому предлагаемый способ определени удельной поверхности предпочтителен в производственных услови х в системах непрерывного контрол и регулировани . Применительно к лабораторным услови м может быть рекомендован следующий вариант . Исследуемый материал помещают в сетчатый контейнер. В центр контейнера устанавливают термодатчик, например, «гор чий спай дифференциальной термопары. Контейнер с материалом и термодатчиком помещают в камеру термостата, в которой поддерживают посто нную температуру. Опыты провод т при двух температурах. При одной из них максимальный разогрев V предпочтительно должен быть таким, чтобыreaction rate of reaction on different parts of the surface is not the same. The aim of the invention is to expand the range of materials to be determined by using an oxidizing agent, such as air, as a reactant gas. This is achieved by the fact that according to the proposed method, the analysis is carried out at a temperature to compensate for the thermo-oxidative reaction of the material under investigation. At this temperature, the oxidation reaction rate of related dispersed solid organic materials, referred to a unit surface, is a constant value. FIG. Figure 1 shows the temperature dependence of the oxidation rate of carbon; in fig. 2 shows an example of an apparatus for carrying out the method. Presented in FIG. 1, the curves are the temperature dependences of the oxidation rate in an atmosphere of furnace carbon black with a specific geometric surface equal to 100. The analyzed samples have different reactivity and roughness, which is achieved by preheating them in an atmosphere of air at different temperatures. Curve I corresponds to the oxidation rate of the original carbon black, and curves P – VI of the same carbon, but before analysis is heated for 1 hour at temperatures of 250, 270, 290, 310 and 330 ° C, respectively. As can be seen from the graph, at a compensation temperature of 7c, the reaction rate is the same for all samples with different reactivity. The volumetric reaction rate W is described by the well-known formula W V, .p-S, where W is the reaction rate per unit volume (volumetric reaction rate); Vs - reaction rate, referred to a unit of surface; p is the mass per unit volume; Sr is the specific surface of the material, referred to unit mass. At constant FS and p Sf K-W, where / C is the proportionality coefficient. The volumetric rate of the reaction can be measured in various ways, but the simplest method meeting the purpose of the invention is the method of measuring it by self-heating of the reference and analyzed materials under known heat exchange conditions. With a stationary temperature distribution in the volume of the reacting material, the heat balance equation Q-W OT-v is valid, where Q is the reaction heat effect; W-volume reaction rate; Cp is the specific heat capacity; p is the density; t is the cooling rate; v Tyf-GOKR - the temperature difference between the reacting material and the ambient air. Hence, for constant Q; Wed; p and m are the volumetric velocity W of the reaction and the specific surface Sr are proportional to the heating time, -7 T - m okr. The method is carried out, for example, as follows. PM-100 carbon black is analyzed using a laboratory-made device, shown schematically in FIG. 2. Carbon black (soot) is poured into the funnel 1. With the help of a screw 2, it enters the reaction vessel 3 made of metal mesh, and the screw 4 leads out of it. A temperature sensor (thermocouple) of the automatic temperature control system is installed in the reaction vessel 3. In the thermostatically controlled chamber 5, outside the reaction vessel, two other temperature sensors of the thermal control system are installed (not shown). One of them sends a signal to turn off the heating element when the temperature in the thermostatted chamber reaches the upper limit, and the second turns on the heating element if the temperature in the thermostat is below the specified lower limit. Using these sensors provide coarse adjustment. A temperature sensor installed in the reaction vessel is put into operation when the temperature in the reaction vessel is set equal to the compensation temperature Tc + 2 ° C and ensures temperature control with an accuracy of + 0.5 ° C (in the considered example, Tc 685 ° K). The recording instrument for measuring the specific surface area for heating the analyzed material is an electronic self-recording potentiometer EPP-09 with a converted scale (one degree corresponds to 2.45). The sensor is a differential thermocouple, one junction of which is installed in the reaction vessel, and the second - outside of it in a thermostatically controlled chamber. The obtained values of the specific surface of the samples of carbon black are given in the table, which shows the comparative values of the specific surface of the samples of carbon black. Control measurements were carried out by P. A. Tesner’s kinetic method and B. N. Klochke’s nigrometric method. In this example, the most difficult method of maintaining the temperature in the reaction of the reaction equal to the compensation temperature is considered. If it is known in advance that the samples to be analyzed differ slightly by reference from the specific surface, then by heating the reference material the required temperature in the thermostat Ткр TC-V is determined, which is kept constant in subsequent analyzes. Both in the first and in the second case, samples of particulate materials to be analyzed are fed into the reaction vessel in a continuous stream. Therefore, the proposed method for determining the specific surface is preferable under production conditions in continuous monitoring and control systems. For laboratory conditions, the following option may be recommended. The test material is placed in a mesh container. A thermal sensor is installed in the center of the container, for example, a “hot junction of a differential thermocouple. The container with the material and the thermal sensor is placed in a thermostat chamber, in which a constant temperature is maintained. The experiments were carried out at two temperatures. With one of them, the maximum heating V should preferably be such that
температура в центре навески была несколько ниже температуры компенсацни Гс, а при второй- выше Гс. По максимальным разогревам vi и V2 в пр моугольной системе координат 1/ Igv стро т пр моугольный график, с помощью которого определ ют разогрев v при температуре в зоне реакции, равной температуре компенсации Т. Этот разогрев v будет соответствовать искомой удельной поверхности Sp.the temperature in the center of the sample was slightly lower than the temperature of the compensa- tion of Gs, and at the second, it was higher than Gs. For the maximum heatings vi and V2 in the rectangular coordinate system 1 / Igv, a rectangular graph is drawn, which determines the heating v at a temperature in the reaction zone equal to the compensation temperature T. This heating v corresponds to the desired specific surface area Sp.