SU532049A1 - Устройство дл непрерывного двумерного хроматографического разделени смесей веществ - Google Patents

Description

I

Изобретение относитс  к храматографической технике, в частности -к устройства.м, предназначенным дл  Н&прерывного двумарного хроматографического разделени  сложных смесей веш;еств.

Иавест1но устройство, содержащее равномерно вращающуюс  Кольцевую хроматограф .ичеокую колоНку, неподвиж1ную систему подачи исходной смеси и газа-носител  и систему сбора разделенных фракций 1. Сор.бент В устройстве засыпают между двум  коаксиальными цилиндрами, Которые представл ют собственно хроматографичеокую -колонку. Сверху и снизу колонка закрыта неподвижными крыш1ка ми. Подача смеси происходит но (Капилл ру, погруженному в сорбент.

Газ-носитель поступает в устройство через отверстие в верхней .крыш;ке и свободно распредел етс  в пустом -пространстве над сорбентом . Герметиз аци  устройства достигаетс  введением эластичных прокладок между «рышками и «оловкой.

К недостаткам устройства относитс  то, что капилл рна  подача ограничивает количество перера|батываемой смеси к, Кроме того, про сходит расширение зоны нанесени  смеси из-за нарушени  структуры сорбента вблизи каПИлл ра.

ИзвесТ1НО также устройство., содержащее равномерно вращающуюс  кольцевую хроматографическую колонку, неподвижный многосекционный датчик и неподвижный многосекционный приемник разделенных веществ. Разделительные стенки секции датчика и лриемника непосредственно опираютс  «а боковые стенки двумерной колонки 2. Это позвол ет подавать в сорбент одновременно без перемеши1вани  растворы разных составов и .получать разделенные фракции элюата.

Конструкци  этих устройств предусматривает использование сорбента со строго заданной формой и размерами, например, применение блочных сорбентов. Место соприкосновени  скольз щих поверхностей вращающейс 

колонки и неподвижного датчика и приемника растворов герметизируют эластичными прокладками . Стабильность и надежность таких устройств зависит от сохранени  сорбентом своих размеров посто нными в нроцессе работы и обеспечеНи  надежной герметичности устройства по скольз щему контакту. Оба требовани  ОГраничивают раопространение непрерывного двумерного процесса в хроматографической праКтике. Конструкци  устройства не рассчитана на Нрименение целого р да сорбентов, например неоргаНичеоких ионообменников , которые набухают и мен ют свой объем в зависимости от среды.

Наиболее близким по технической сущности

к предложенному устройству  вл етс  устройство дл  иепрерывного двумерного хроматограф ическо-го разделени  смесей веществ, содержащее кольцевую хрОматолрафичеокую колоаку , мйогосекциониый датчик растворов и м огосевционный приемник разделенных фракций смеси 3. Применение тонкодисперсных порошкообразных сорбентов, например, в ионообменной и экст1ракционной хроматографии требует проведени  процесса разделени  под давлением. Подача растворов под давле1нием увеличивает возможность разгерметизации устройства, особенно по месту скольз щего .контакта датчика с колонкой. КроМе того, эластична  прокладка со временем истираетс  и герметизаци  .скольз щего .контакта нарущаетс .

В предложенном устройств.е дл  улучшени  герметичности в колонку введено произвольное ЧИ.СЛО расположенных радиально ло1П астей , соединенных с валом привода. Между собой лопасти соединены о.по сывающи1М цилиндром или КОЛЬЦОМ по их .внутренней или .наружной .боковой поверхности. В некоторых случа х опо .сьш.ающий цилиндр может быть совмещен с внутренней .боковой стенкой IKOлонки . Вращающее усилие лопаст ми передают через 01по .сываю.щий цилиндр или внутреннюю .стеику, которые 1св заны с валом привода. Высота рабочей части .коло.нки равна высоте лапа.стей. В.еличина зазора по о«ружно.сти .между боковыми стенками колонки и лопаст ми должна по возможности не превыщать величины зер.на сорбента. Число лопастей произвольно и определ етс  масштабом устройства и ко1нкр.ет.ными услови ми.

В таком уст ройстве ликвидируетс  скольз щий контакт между датчиком и колонкой с одной .стор.оны и колонкой и приемником .с другой .

На фиг. 1 изображ.ено предложенное устройство с лопаст ми, прочно за.креплениы.ми на внутренней стенке колонки; на фиг. 2 - вариант устройства с .авто.номной системой лопастей .

Устройство состоит из неподвижного .многосекционного датчика 1 с полост ми 2 дл  компенсации объема сор|бвнта, неподвижной .колонки 3 и неподвижного многосекционного приемника 4. Неподвижна  колонка 3 ир.едставл ет .собой кольцевой паз между внешней боково.й стенкой 5 и внутренн.ей боковой стенкой 6. Дно 7 колонки имеет систему отвер-стий дл  слива растворов.

В едином блоке с колонкой 3 выполН1ен приемник 4, вклю.чающий в себ  произвольное число .секций 8. Кажда  секци  приемника оканчив.аетс  сливным каналом 9. Положение датчика фиксируют направл ю.щие усту.пы 10. В слой 1сорбента введены лопасти И, равномерно распределенные по всей колонке . Лопасти у.становлены .радиально и ж.естко закр.еплены на В нут1ренНей стен.ке 6 колонки. Вал привода 12 запрессов.ан в основание цилиндрической стенки 6. Место .ввода вала герм1етизируют сальниковым уплотнением 13. .После сборки устройства датчик плотно поджимают .к стенкам колонки или .сваривают внешнюю стенку датчика и коло.нки .

Лопасти равномерно смещают сорбент относительно (Неподвижных мест ввода исходной смеси и злюентов с одной стороны и .неподвижных секций приемника с другой. Через подающие каналы и компенсирующие полости

2 датчика 1 в сорбент одновременно поступают .необходимые раство.ры. По одному из каналов в колонку подают исходный раствор, а по другому - раствор того же состава, .что и исходный, но без смеси раздел емых веществ . Эта операци  .нео.бходим.а дл  перевода сорбента в нужную .форму и дл  создани  выбранной дл  нанесени  |Ср.еды. В ра.зделении смеси участвует лишь ра.вномерно вращаемый .слой сорбента. Его высота равна, высоте лопасти. Неподвижный слой сорбента, частично 3|а1полн ю.щий полости датчика, служит дл  компенсации изменени  объема сорбента при о.дновр.еменной подаче растворов разного состава. Эта часть сорбента в разделении не принимает участи  и «е вли ет на щирину зон раздел емых веществ.

На фиг. 2 изоб,раже1Н второй в.ариант устройства , отличающийс  от первого .способом креплени  лопастей 11 и передачи им вращающего усили . В это.м устр.ойстве .слстема лопастей 11 жестко св зана опо сывающим цилиндром 14 или кольцом. По всей наружной поверхности цилиндра 14 закреплена ведома  шестерн  15, наход щ.а с  в зацеплеНИИ с в.едущей шестерней 16. Цилингдр 14 с шестерней 15 полностью углублен в паз 17, расположенный по всей стенке 5. Шестерню 16, закрепленную на валу привода 12, устанавливают в специальной полости. Место

ввода вала 12 в боковую стенку 5 герметизируют сальниковым уплотнением. Во вторОМ .вариаите устройства ликвидиро.в.аи 1скольз щий .контакт между датчиком, приемником по наружной и внутренней стенкам устройства.

Рабочий тракт устройства полностью герметизирован .

Замена вращающейс  .колонки относительно неподвижных датчика и приемника перемещени  са.мого сло  сорбента внутри неподвижной колонки позвол ет ликвидировать скольЗЯ .ЩИЙ контакт по наружной стенке либо, по внутре.нн1ей и наружной одно.врем.внно. Тем самым устран етс  главна  причина., вызывающа  возможную разгерметизацию устройства и разлив растворов. Введение системы лопастей в слой сорбента и независимое его перемещение относительно остальных деталей устройства создает возмож.ность дл  неограниченного увеличени  масштаба устройства и

распространени  непрерывного процесса в практику.

Неподвижность наружных стенок устройства позвол ет выполнить датчик, колонку и приемник в виде единого .блока. Это повыша .ет надежность работы устройства и также

открывает возмож ость увеличить размеры устройства. Прием ик разделенных веществ в таком устройстве ста1НО;Витс  ие самосто тельной деталью, а продолжением (колоикн, что упрощает конструкцию. Разделение Сло  сорбента лопЗСт ми иа секции (предотвращает поперечное размытие зон веществ и повышает эффективность хроматографического процесса , что  вл етс  особенно существенным при больших размерах колонки.

Claims (3)

1. Патент США № 3016106, кл. 55-137, 1962 г.

2.Авт. свид. СССР N° 307335,. М. Кл.2 G 01N 31/08, 1970 г.

3.Авт. свид. СССР № 366407, М. Кл.- В 01D 15/08, 1971 г.-.прототип.

иг.г