SU531811A1

SU531811A1 - Method for producing microcrystalline cellulose

Info

Publication number: SU531811A1
Application number: SU2087072A
Authority: SU
Inventors: Владимир Александрович Амосов; Александр Евгеньевич Гущин; Виталий Александрович Попов
Original assignee: Всесоюзное Научно-Производственное Объединение Целлюлозно-Бумажной Промышленности "Внпобумпром"
Priority date: 1974-12-20
Filing date: 1974-12-20
Publication date: 1976-10-15

Description

тем влажную целлюлозную массу-пу-шонку транспортируют то-ком нагретого воздуха в сушильную камеру с помощью вентил тора, где процесс суШ|КИ лротекает интенсивно в благопри тных услови х дл материала.In this case, the wet pulp mass is transported by heated air to the drying chamber with the help of a fan, where the dry air process is intensive under favorable conditions for the material.

Темлература в сушилке должна -быть в пределах 120-140° С при условии пребывани (Материала в аппарате 7-9с. В этом случае тем.пература в самом материале не превышает 70-80° С предельной температуры дл целлюлозы в рассматриваемых услови х (опыты проведени «полусухого гидролиза целлюлозных различных образцов показывают , что превышение С при сушке цодкислепной целлюлозы вызывает ее обугливание).Temperature in the dryer should be within 120-140 ° C under the condition of stay (Material in the apparatus 7-9s. In this case, the temperature in the material itself does not exceed 70-80 ° C of the limiting temperature for cellulose under the conditions considered (experiments carrying out "semi-dry hydrolysis of various cellulose samples show that exceeding C when drying mineralized cellulose causes its charring).

По мере высыхани целлюлозной пушонки концентраци раствора кислоты непрерывно возрастает, так как вода интенсивно испар етс , а кислота остаетс внутри материала в силу более высокой температуры кипени кислоты и взаимодействи ее с целлюлозой. По мере повышени температуры материала и его высыхани , а, следовательно, и концентрации кислоты происходит гидролиз целлюлозы до предельной степени полимеризации (ПСП) не выше 230. Полученный материал содержит 0,008-0,012 г серной кислоты на 1 г продукта. После промывки получают продукт , представл ющий собой однородный тонкодисперсный порошок с высокой степенью чистоты. Частицы микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) имеют размеры 20X60 мк.м и степень полимеризации 40-180.As the cellulose fluff dries, the concentration of the acid solution increases continuously as the water evaporates intensively and the acid remains inside the material due to the higher boiling point of the acid and its interaction with the cellulose. As the temperature of the material increases and it dries, and, consequently, the concentration of the acid, the hydrolysis of cellulose to the maximum degree of polymerization (PSP) does not exceed 230. The resulting material contains 0.008-0.012 g of sulfuric acid per 1 g of product. After washing, a product is obtained which is a homogeneous fine powder with a high degree of purity. Particles of microcrystalline cellulose (MCC) have a size of 20X60 microns and a degree of polymerization of 40-180.

Высока степень чистоты микрокристаллической целлюлозы, высока степень дисперсности (сильно развита поверхность), высока реакционна способность, а также абсолютна физиологическа -безвредность продукта определ ют широкую сферу его применени : в качестве св зующего состава в производстве бумаги сухим способом и при получении клееных нетканых «.атериалов; в качестве инертного вещества наполнител в Пищевой промышленности; в качестве гелеобразовател в пищевой, фармацевтической и парфюмерной промышленности; .в качестве рабочего вещества при производстве фор.мованных изделий, в качестве наполнител дл пластмасс; в ка честве сырь при получении производных целлюлозы.High degree of purity of microcrystalline cellulose, high degree of dispersion (highly developed surface), high reactivity, as well as absolute physiological harmlessness of the product determine a wide range of its application: as a binder in the paper production by the dry method and upon receipt of glued non-woven. " materials; as an inert filler substance in the food industry; as a gelling agent in the food, pharmaceutical and perfume industries; . as a working substance in the manufacture of shaped articles, as a filler for plastics; as a raw material in the preparation of cellulose derivatives.

Высока чистота микрокристаллической целлюлозы, полученной по данному способу, вызвана тем, что все включени исходной целлюлозы (остаточный лигнин, гемицеллюлозы и пр.) разрушаютс в процессе кислого гидролиза и тверда -фаза содержит исключительно целлюлозные микрокристаллиты.The high purity of the microcrystalline cellulose obtained by this method is caused by the fact that all inclusions of the original cellulose (residual lignin, hemicellulose, etc.) are destroyed during acid hydrolysis and the solid phase contains exclusively cellulose microcrystallites.

Высока степень дисперсности продукта, полученного по предлагаемому способу, обусловлена малыми размерами высокоупор доченных трудногидролизуемых участков -в исходной целлюлозе, далее микрокристаллиты могут (быть дополнительно измельчены темThe high degree of dispersion of the product obtained by the proposed method is due to the small size of the highly ordered difficultly hydrolyzable regions, in the original cellulose, then the microcrystallites can (be further crushed

ИЛИ иным способом. Высока реакционна способность микрокристаллической целлюлозы вызвана высокоразвитой поверхностью (величина поверхности при измельчении частиц вещества растет быстрее падени объема ), а также активностью концевых групп, образующихс при гидролитическом расщеплении глюкозидных св зей исходной высокополимерной целлюлозы.OR in a different way. The high reactivity of microcrystalline cellulose is caused by a highly developed surface (the size of the surface during grinding particles grows faster than the volume drops), as well as the activity of the end groups formed during the hydrolytic cleavage of glucoside bonds of the original high polymer cellulose.

Полна физиологическа безвредность микрокристаллической целлюлозы, получаемой при кислом гидролизе, определ етс высокой чистотой продукта, его природным органическим происхождением, свойства.ми целлюлозы вообще.The complete physiological harmlessness of microcrystalline cellulose obtained by acid hydrolysis is determined by the high purity of the product, its natural organic origin, and the properties of my cellulose in general.

Пример 1. Исходную листовую целлюлозу - сульфитную беленую со средней СП920 смачивают 1,5%-ным раствором серной кислоты до содержани раствора 140% от массы целлюлозы. Затем целлюлозу разбивают на игольчатом измельчителе до ватосбразного состо ни . Процесс кислого гидролиза провод т в услови х азрофонтанной сушки при температуре 160 на входе и 140° С на выходе из зоны сущки. Врем пребывани материала в зоне сущки 8 с, содержание серной кислоты в готовом продукте - 0,009 г/г целлюлозы , влажность 6%. Выход микрокристаллической целлюлозы (МКЦ) составл ет 86%. После промывки до нейтральной реакции и размола на мельнице ЦРА в течение 1,8 кс (килосекунд) при концентрации 8% получают МКЦ со следующей характеристикой:Example 1. The initial sheet pulp - sulfite bleached with medium SP920 is moistened with a 1.5% solution of sulfuric acid to a solution content of 140% by weight of cellulose. The pulp is then broken up onto a needle grinder to the water-spraying state. The process of acid hydrolysis is carried out under conditions of azofontan drying at a temperature of 160 at the inlet and 140 ° C at the outlet of the essence. The residence time of the material in the area of the essence is 8 s, the content of sulfuric acid in the finished product is 0.009 g / g of cellulose, and the humidity is 6%. The yield of microcrystalline cellulose (MCC) is 86%. After washing to neutrality and grinding in a TsRA mill for 1.8 ks (kiloseconds) at a concentration of 8%, a MCC is obtained with the following characteristic:

Средн степень полимеризации178 Средний размер частиц , мкм20X60 Зольность, %0,21 Медное число4,02 Белизна, %91Average degree of polymerization178 Average particle size, mkm20X60 Ash content,% 0.21 Copper number 4.02 Whiteness,% 91

Пример 2. Листовую сульфитную беленую целлюлозу смачивают водньгм 2%-ным раствором серной кислоты до содержани ее 100% по отношению к массе абсолютно сухой целлюлозы, сущат .в аэрофонтанной сушилке при 140° С 8с и далее обрабатывают, как указано в примере 1.Example 2. Bleached pulp sulphite is moistened with water with a 2% solution of sulfuric acid to a content of 100% relative to the weight of absolutely dry cellulose, in an air drier at 140 ° C 8c and further processed as in Example 1.

Готовый продукт имеет среднюю степень полимеризации 190 и средний размер частиц 20X66 мкм.The finished product has an average degree of polymerization of 190 and an average particle size of 20X66 microns.

Пример 3. Целлюлозу, подготовленную , как указано в примере 2 (концентраци серной кислоты - 1%), высушивают при 120° С в течение 7с в режиме струйного фонтанировани . В процессе сушки происходит кислый гидролиз целлюлозы до предельной степени полимеризации; после обработки продукта реакции по примеру 1 МКЦ имеет характеристику: Средн СП Средний размер частиц, мкм Медное число (Выход, % Пример 4. Целлюлозу, (Подготовленную как указано в примере 2, смачивают 5%-ным раствором серной кислоты и высушивают в течение 7 с в аэрофонтанной сушилке .при 130° С. Полученный продукт промывают до нейтральной реакции и размалывают на мельнице ЦРА в течение 1,8 с; при концентрации 10% МКЦ имеет характеристику: Средн степень полимеризации Средний размер частиц, мкм Медное число Выход, % Получение МКЦ по предлагаемому способу позвол ет сократить врем процесса в 300-800 раз и снизить расход серной кислоты в 10-15 раз. Ф о Р ,м ула изобретени Способ получени микрокристаллической целлюлозы обработкой водным раствором минеральной кислоты с последующими гидролизом и сушкой гидролизованного продукта, отличающийс тем, что с целью .получени микрокристаллической целлюлозы высокой реакционной способности и сокраш,ен.и процесса, целлюлозу обрабатывают 1-5%ным раствором серной кислоты до содержани раствора 100-180% от веса .целлюлозы, измельчают до ватообразного состо ни , гидролиз провод т 7-9 с ъ процессе сушки в режиме струйного фонтанировани при 120- 140° С и затем промывают до нейтральной реакции. Источники информации, прин тые во внимание при экспертизе: 1.Н. Н. Steige, В. Philipp, «Charakterisierung Herstellung und Anwendung mikrokristalliner Zellstoff 1974, Ns 3, S 68-73. v 2.P. «Technologicke moznosti pripravi prackovej bunicny, 1966, N° 6, стр. 161-166. 3.«Res and Ind, 1972, № 3, 89-91 (прототип ).Example 3. Cellulose prepared as indicated in example 2 (sulfuric acid concentration 1%) was dried at 120 ° C for 7 seconds in a jet fountain mode. In the drying process, acidic hydrolysis of cellulose occurs to the maximum degree of polymerization; after treatment of the reaction product according to example 1, MCC has the following characteristics: Medium SP The average particle size, μm Copper number (Yield,% Example 4. Cellulose, (Prepared as indicated in Example 2, moistened with 5% sulfuric acid solution and dried for 7 with an air drier at 130 ° C. The product obtained is washed until neutral and grinded in the CRA mill for 1.8 s; at a concentration of 10% MCC has the characteristic: Average degree of polymerization Average particle size, micron Copper number Yield,% Preparation MCC on the proposed The method allows reducing the process time by 300-800 times and reducing the consumption of sulfuric acid by 10-15 times. P o R, m u of the invention. The method of obtaining microcrystalline cellulose by treating with an aqueous solution of mineral acid, followed by hydrolysis and drying of the hydrolyzed product, characterized in in order to obtain highly reactive microcrystalline cellulose, and the cocroth, en.and process, the pulp is treated with 1-5% sulfuric acid solution to a solution content of 100-180% by weight of the pulp, crushed to vat-like on the condition, the hydrolysis is carried out with 7-9 Z during drying in the jet spouting mode at 120- 140 ° C and then washed until neutral. Sources of information taken into account in the examination: 1.N. N. Steige, V. Philipp, “Charakterisierung Herstellung und Anwendung mikrokristalliner Zellstoff 1974, Ns 3, S 68-73. v 2.P. “Technologicke moznosti pripravi prackovej bunicny, 1966, N ° 6, pp. 161-166. 3. "Res and Ind, 1972, No. 3, 89-91 (prototype).