Claims (2)
Изобретение относитс к способу получени ацетонциангидрина, который вл етс сырьем дл получени метилметакрилата . Известен способ получени ацетонциангидридина взаимодействием ацетона и цианистого водорода при температуре от -20 до +20С, в присутствии щелочного катализатора - гидроокиси кали , при рН 7-8 с последующей обра боткой реакционной массы кислотой, последующим фильтрованием от образовавшихс сульфатов и выделением целевого продукта из маточного раствора известными приемами. Согласно спо собу, дл реакции используют чистые ацетон и цианистый водород. Выход продукта по цианистому водороду равен 98,6%. Состав полученного ацетон циангидрина, об.%: ацетонциангидрин 98,6 цианистый водород. 0,1 ацетон 0,4 и вода 0,9. Дл улучшени качества целевого продукта по предлагаемому способу ре комендуетс использовать цианистый водород, содержащий вещества кислого характера, и реакционную массу перед обработкой кислотой подвергать фильт тэации. Предлагаемый способ закличаетс в следующем. Ацетон подвергают взаимодействию с газообразным цианистьм водородом, содержащим вещества кислого характера преимущественно двуокись серы, в присутствии щелочного катализатора, желательно гидроокиси кали , при рН 7-8. Процесс провод т при температуре от -20 до н-20с. Затем реакционную массу фильтруют в основном от образовавшихс сульфитов, обрабатывают кислотой, например серной, потом фильтруют от сульфатов и выдел ют целевой продукт из маточного раствора известными приемами. Сульфиты отдел ют от сырого продукта на металлических пористых фильтрах с размером пор 0,1-100 мкм. Выход целевого продукта 99,64%. Состав полученного ацетонциангидрина , об,%: ацетонциангидрин 99,54 цианистый водород 0,042 вода 0,111 и ацетон 0,304. На чертеже приведена принципиальна технологическа схема предлагаемого способа получени ацетонциангидрина , . По т убопроводам 1 и 2 в реактор 3 непрерывно подают 0,0001-1 вес,% ( предпочтительно 0,1 вес.%), содержащего двуокись серш цианистого водорода и ацетон, В реакторе 3 исходную CNsecb смешивают с непрерывно и многоjKpaTHO циркулирующим сырым агуётонциан гидрином, имеющим рН 6-10, предпочтительно 7-8. В реакторе происходит реакци между ацетоном и цианистым водородом с образованием ацетонцнангидрина и нейтрализаци ингибитора, например двуокиси серы, с образованием сульфатов и выделением тепла. Тепло реакции снимаетс в холодильнике 4, встроенном в реакторе, за счет подачи хладагента по трубопроводу 5, Многократную циркул цию через реактор осуществл ют насосом б. На всос насоса по трубопроводу 7 подают щелочной катализатор, например 50%-ный водный раствор КОН, дл непрерывного поддержани рН в реакционной смесибдан дополнительного сн ти тепла и поддержани температуры в циркулиру щей системе-от -20° С до , что одновременно способствует снижению растворимости сульфитов/ имеетс холодильник 8, в который по трубопроводу 9 подают хладагент. Кристаллы суль фитов задерживаютс металлическими пористыми пластинами во врем прохож дени циркулирующей смеси через фильтр 10. Освобожденный от сульфито сьфой ацетонцианги рин тангенциально по трубопроводу ввод т в смесител ную камеру 11 реактора, где обеспечивают непрерывное перемешивание цир кулирующей смеси и исходной смеси. Обессоленный сырой ацетонциангидрин частично и неп ерывно через дозревате ную камеру iT реактора по .трубопрово ду 13 отвод т в доэреватель 14. В дозревателе 14 при низкой, температуре , рН 6-10 и времени прибывани от 10 мин до 10 ч г предпочтительно 1-Зч происходит реакци ацетона и цианистого водорода и уменьшаетс соответс венно содержание неттрореагировавших веществ, ацетона и цианистого водорода . Сырой ацетонциангидрин из доэревател по трубоправоду непрерывно отвод т в нейтрализатор 15, куда непрерывно подают 98%-ную серйую кисло ту по трубопроводу 16. Образовавшиес при нейтрализации сульфаты отфильтро вывают в фильтре 17, а сырой ацетонциангидрин подают по трубопроводу на очистку по одному из известных спосо бов. Дл регенерации фильтров 10 по трубопроводу 18 периодически подают гор чую воду, в которой сульфиты, за держанные на фильтрующих пластинах, раствор ютс . Воду с сол ми и следаи ацетона и цианистого водорода вывод т из системы на обезвреживание. ильтры 10 работают попеременно по ере забивки сол ми. Пример. В реактор из нежавеющей стали по трубопроводу 1 подают 270,3 кг/ч цианистого водорода, содержащего 0,3 кг двуокиси серыми по трубопроводу 2-580 кг/ч ацетона. По трубопроводу 7 подают 2,0 кг/ч 50%-ного водного раствора КОН. При зтом при температуре идет реакци образовани ацетонциангидрина и нейтрализаци двуокиси серы. Сырой ацетонциангидрин фильтруют от солей на фильтре 10. При зтом получают 0,72кг/ч соли , котора остаетс на фильтре , и обессоленный ацетонциангидрин , состава, вес.%:ацетонциангидрин 90-95; вода 1-2; цианистый водород 1-3 -и ацетон 2-6. Сырой ацетонциангидрин после дозревател 14 имеет состав, вес.%: ацетонциангидрин 92-96; вода 1-2; цианистый водород 1,53; ацетон 1,5-3; рН 6-10. По известному способу такой ацетонциангидрин подвергают далее нейтрализации , фильтрации и очистке. Фильтр 10 может работать непрерывно от 1 до 240 ч, предпочтительно 8-24 ч. Через 10 ч на фильтре остаетс 7,2 кг соли в пересчете на сернонислый калий. Дл регенерации фильтра подают 100 кг гор чей воды при 40-100 С по трубопроводу 18, при .этом все соли переход т в раствор, который далее отвод т из системы. После просушки фильтр становитс в резерв. Формула изобретени 1,Способ получени ацетонциангидр рина взаимодействием цианистого водорода с ацетоном при температуре от -20 до +20°С в присутствии щелочного катализатора с последующей обработкой реакционной массы кислотой, например серной, отделением образовавшегос при этом осадка сульфатов фильтрацией и выделением .целевого продукта из маточного раствора известными приемами, отличающийс тем что, с целью улучшени качества целевого продукта, используют цианистый водород, содержащий вещества кислого характера, и реакционную массу перед обработкой кислотой подвергают фильтрации. This invention relates to a process for the preparation of acetone cyanohydrin, which is the raw material for the production of methyl methacrylate. A known method for producing acetone cyanohydridine by reacting acetone and hydrogen cyanide at a temperature of from -20 to + 20 ° C, in the presence of an alkaline catalyst is potassium hydroxide, at pH 7-8, followed by treating the reaction mass with acid, followed by filtration of the resulting sulfates solution known methods. According to the method, pure acetone and hydrogen cyanide are used for the reaction. The yield of the product on hydrogen cyanide is 98.6%. The composition of the obtained acetone cyanhydrin, vol.%: Acetone cyanohydrin 98.6 hydrogen cyanide. 0.1 acetone 0.4 and water 0.9. To improve the quality of the target product according to the proposed method, it is recommended to use hydrogen cyanide containing substances of an acidic nature, and to filter the reaction mixture before treatment with acid. The proposed method is as follows. Acetone is reacted with cyanide gas with hydrogen containing acidic substances, mainly sulfur dioxide, in the presence of an alkaline catalyst, preferably potassium hydroxide, at pH 7-8. The process is carried out at a temperature of from -20 to n-20s. Then, the reaction mass is filtered mainly from the formed sulfites, treated with acid, such as sulfuric, then filtered from sulfates, and the desired product is isolated from the mother liquor by known methods. Sulfites are separated from the crude product on metal porous filters with a pore size of 0.1-100 µm. The yield of the target product is 99.64%. The composition of the obtained acetonecyanohydrin, vol,%: acetonecyanohydrin 99.54 hydrogen cyanide 0.042 water 0.111 and acetone 0.304. The drawing shows a schematic flow diagram of the proposed method for producing acetone cyanohydrin,. For tons of pipelines 1 and 2, 0.0001-1 weight,% (preferably 0.1 wt.%) Containing hydrogen dioxide cyanide sulfur dioxide and acetone are continuously fed to the reactor 3. In the reactor 3, the initial CNsecb is mixed with continuously and many jpa heat circulating raw agyuconcyan hydrin, having a pH of 6-10, preferably 7-8. In the reactor, a reaction takes place between acetone and hydrogen cyanide to form acetone cyanhydrin and neutralize an inhibitor, such as sulfur dioxide, to form sulfates and heat. The heat of reaction is removed in a cooler 4 built into the reactor by supplying refrigerant through line 5. Multiple circulation through the reactor is carried out by a pump b. An alkaline catalyst, such as a 50% KOH aqueous solution, is fed to the pump suction line 7 to continuously maintain the pH in the reaction mixture of additional heat and maintain the temperature in the circulating system — from -20 ° C to, which simultaneously reduces the solubility sulphites / there is a cooler 8 in which a coolant is supplied through line 9. The sulphite crystals are retained by metal porous plates during the passage of the circulating mixture through the filter 10. Freed from sulfite acetone cyanogen, tangentially piped into the mixing chamber 11 of the reactor, where they provide continuous mixing of the circulating mixture and the initial mixture. The desalted crude acetone cyanohydrin is partially and continuously through the matured chamber iT of the reactor through line 13 to the pre-heater 14. In the tester 14 at a low temperature, pH 6-10 and an arrival time from 10 minutes to 10 hours, preferably 1-F the reaction of acetone and hydrogen cyanide occurs and the content of non-reacted substances, acetone and hydrogen cyanide, respectively, decreases. The crude acetone cyanohydrin from the pre-agent is continuously led to the neutralizer 15 through the pipe-pipe, to which 98% sulfuric acid is continuously supplied via line 16. The sulfates formed during the neutralization are filtered off in filter 17, and the crude acetone cyanohydrin is fed through the pipeline for cleaning through one of the known methods bov. To regenerate the filters 10, conduit 18 periodically supplies hot water in which the sulphites trapped on the filter plates are dissolved. Water with salts and traces of acetone and hydrogen cyanide are removed from the system for disposal. The filters 10 work alternately in the salt flooding. Example. 270.3 kg / h of hydrogen cyanide, containing 0.3 kg of gray dioxide and 2-580 kg / h of acetone through a pipeline, are fed into pipeline from non-aging steel through pipeline 1. The pipeline 7 serves 2.0 kg / h of a 50% aqueous solution of KOH. At this temperature, acetone cyanohydrin is formed at temperature and sulfur dioxide is neutralized. The crude acetone cyanohydrin is filtered from the salts on the filter 10. With this, 0.72 kg / h of salt, which remains on the filter, and desalted acetone cyanohydrin, of composition, wt.%: Acetone cyanohydrin 90-95; water 1-2; Hydrogen cyanide 1-3 - and acetone 2-6. Crude acetone cyanohydrin after maturation 14 has a composition, wt.%: Acetone cyanohydrin 92-96; water 1-2; hydrogen cyanide 1.53; acetone 1.5-3; pH 6-10. According to a known method, such acetone cyanohydrin is further subjected to neutralization, filtration and purification. The filter 10 can operate continuously from 1 to 240 hours, preferably from 8 to 24 hours. After 10 hours, 7.2 kg of salt remains in the filter in terms of sulfuric potassium. To regenerate the filter, 100 kg of hot water are fed at 40-100 ° C through conduit 18, with this salt being transferred to a solution, which is then removed from the system. After drying, the filter becomes a reserve. Claim 1, A method for producing acetone cyanohydrin by reacting hydrogen cyanide with acetone at a temperature of from -20 to + 20 ° C in the presence of an alkaline catalyst, followed by treating the reaction mass with an acid, such as sulfuric, by separating the sulfate precipitate by filtration and separating the target product from the mother liquor by known methods, characterized in that, in order to improve the quality of the target product, hydrogen cyanide containing substances of an acidic nature is used, and the reaction weight before the acid treatment is subjected to filtration.
2.Способ по п. 1, отличающийс тем, что в качестве веществ кислого характера используют двуокись серы.2. A method according to claim 1, characterized in that sulfur dioxide is used as an acidic substance.
JJ
«s"S